王春霞，李俊飛

1.山東中儲(chǔ)糧糧油質(zhì)監(jiān)中心有限公司 (濟(jì)南 250000) 2.中央儲(chǔ)備糧淄博直屬庫(kù)有限公司高青分公司 (淄博 256400)

糧食安全，關(guān)系國(guó)計(jì)民生。為滿足人民日益增長(zhǎng)的美好生活需求，國(guó)家對(duì)食品安全的管控要求越來(lái)越嚴(yán)格，相繼出臺(tái)了一系列法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)。糧食檢驗(yàn)工作隨著技術(shù)的發(fā)展也在不斷變化，加強(qiáng)糧食各項(xiàng)指標(biāo)的檢驗(yàn)分析，引進(jìn)新的檢驗(yàn)方法、途徑來(lái)提升檢驗(yàn)水平，進(jìn)而滿足社會(huì)對(duì)于糧食內(nèi)在品質(zhì)的要求[1]。作為糧食收儲(chǔ)企業(yè)，在糧食收購(gòu)期間，每天需要檢驗(yàn)的車輛較多、且有時(shí)間限制，需要用快速、高效的檢測(cè)方法來(lái)判定農(nóng)民或售糧經(jīng)紀(jì)人送檢糧食是否符合入庫(kù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。為確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，保護(hù)農(nóng)民利益，我們也在實(shí)際工作中不斷探索前進(jìn)。

目前，原糧中真菌毒素的檢測(cè)成了各個(gè)原糧加工企業(yè)和儲(chǔ)存保管企業(yè)常檢的項(xiàng)目指標(biāo)。在糧食收購(gòu)入庫(kù)環(huán)節(jié)，檢測(cè)速度快、試驗(yàn)數(shù)值穩(wěn)定、準(zhǔn)確的真菌毒素快檢儀是企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)的首選。一般采用Charm Rosa真菌毒素快速檢測(cè)儀，用于脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、黃曲霉毒素B1等真菌毒素含量快速篩查。在使用過(guò)程中我們發(fā)現(xiàn)，樣品前處理階段，渦旋振蕩環(huán)節(jié)需要手工操作，這個(gè)過(guò)程比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力，處理不好會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差，尤其是批量檢測(cè)工作中，完全靠人工處理效率低，而且由于檢驗(yàn)員手部長(zhǎng)期處于振蕩環(huán)境中，可能對(duì)結(jié)果造成一定的影響。

針對(duì)這種情況通過(guò)多次嘗試試驗(yàn)，我們利用可升降支架，配以適合常用離心管口徑的壓蓋，對(duì)樣品渦旋振蕩配套相應(yīng)口徑的套環(huán)固定離心管完成靜置處理。該輔助裝置，完善了真菌毒素檢測(cè)流程，實(shí)現(xiàn)了整個(gè)檢測(cè)過(guò)程的機(jī)械化、科學(xué)化。

1 材料與方法

1.1 試劑與材料

玉米標(biāo)準(zhǔn)樣品；小麥標(biāo)準(zhǔn)樣品；蒸餾水；70%甲醇；定量檢測(cè)條(DON、AFQ 、ZEAR各4根)，DON、AFQ 、ZEAR緩沖液各1瓶。

1.2 主要儀器

JFSD-70型實(shí)驗(yàn)室粉碎磨，上海嘉定糧油儀器有限公司；D1008E型離心儀，中檢環(huán)茂生物技術(shù)(北京)有限公司、Lab Dancer小型旋渦混合器，中檢環(huán)茂生物技術(shù)(北京)有限公司；LQ2-A3002型電子天平(分度值0.01 g)，上海瑤新電子科技有限公司；BIO-DL型移液器槍頭(100～1 000 μL),中檢環(huán)茂生物技術(shù)(北京)有限公司;離心管(50.0 mL、100.0 mL)；lF4-2866型孵育器,中檢環(huán)茂生物技術(shù)(北京)有限公司;CHARM ROSA-M Reader讀數(shù)儀,中檢環(huán)茂生物技術(shù)(北京)有限公司。

渦旋振蕩機(jī)械輔助裝置，裝置材料全部采用304不銹鋼自制研發(fā)(圖1)。用于輔助渦旋的振蕩壓蓋裝置，壓蓋正面直徑45 mm，壓蓋反面直徑35 mm，套管直徑12 mm；用于樣品澄清靜置處理裝置，固定環(huán)直徑45 mm(100.0 mL離心管用),直徑35 mm(50.0 mL離心管用)；支架高230 mm，直徑5 mm；底座規(guī)格直徑120 mm。該輔助裝置使用方法如下：

(1)將離心管置于渦旋振蕩器于壓蓋裝置之間，調(diào)整振蕩壓蓋裝置至適當(dāng)高度，擰緊元寶螺絲鎖止后開始渦旋振蕩1.5 min。

(2)振蕩結(jié)束后，取下離心管置于固定環(huán)內(nèi)，進(jìn)行靜置處理1 min。

(3)整個(gè)裝置實(shí)現(xiàn)了渦旋振蕩和靜置處理的一體化。壓蓋裝置和靜置裝置可以自由拆卸，脫氧雪腐鐮刀菌烯醇渦旋選擇直徑45 mm壓蓋，玉米赤霉烯酮和黃曲霉毒素渦旋選擇直徑35 mm壓蓋。

(4)渦旋振蕩時(shí)離心管要固定好，再鎖定元寶螺絲，等到整個(gè)溶液全部懸浮轉(zhuǎn)動(dòng)起來(lái)再進(jìn)行計(jì)時(shí)。

(5)振蕩壓蓋注意鎖定力度，太緊容易磨損渦旋振蕩器。

1.3 測(cè)定方法

黃曲霉毒素含量的測(cè)定，參照LS/T 6111—2015《糧油檢驗(yàn) 糧食中黃曲霉毒素B1測(cè)定 膠體金快速定量法》；玉米赤霉烯酮含量的測(cè)定，參照LS/T 6112—2015《糧油檢驗(yàn) 糧食中玉米赤霉烯酮測(cè)定 膠體金快速定量法》；脫氧雪腐鐮刀菌烯醇含量的測(cè)定，參照LS/T 6113—2015《糧油檢驗(yàn) 糧食中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇 膠體金快速定量法》。在樣品前處理階段，采用渦旋振蕩輔助裝置替代手動(dòng)渦旋。

注：1.渦旋振蕩壓蓋；2.支架；3.元寶螺絲；4.固定環(huán)；5.套絲；6.底座。圖1 渦旋振蕩機(jī)械輔助裝置示意圖

2 結(jié)果與討論

分別選取玉米和小麥兩份標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用手動(dòng)和渦旋震蕩輔助裝置兩種渦旋方式與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對(duì)。這兩個(gè)樣品是大多數(shù)企業(yè)常檢測(cè)的品種，具有很強(qiáng)的代表性，也最具有說(shuō)服力，由表1、表2可見，渦旋震蕩輔助裝置結(jié)果比手動(dòng)渦旋結(jié)果誤差小，數(shù)值準(zhǔn)確性強(qiáng)。

表1 玉米樣品手動(dòng)渦旋和渦旋震蕩輔助裝置比對(duì)

表2 小麥樣品手動(dòng)渦旋和渦旋震蕩輔助裝置比對(duì)

依據(jù)兩種方法測(cè)定的數(shù)值來(lái)分析，玉米和小麥標(biāo)準(zhǔn)樣品1采用真菌毒素渦旋震蕩輔助裝置做出的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值最為接近。在玉米標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)中儀器渦旋檢測(cè)的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇數(shù)值與標(biāo)樣數(shù)值相差50 μg/kg、黃曲霉毒素和玉米赤霉烯酮數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值相符，手動(dòng)渦旋檢測(cè)的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇數(shù)值與標(biāo)樣數(shù)值相差100 μg/kg、黃曲霉毒素?cái)?shù)值與標(biāo)樣數(shù)值相差1 μg/kg、玉米赤霉烯酮數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值相符；小麥標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)中儀器渦旋檢測(cè)的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值相差100 μg/kg，手動(dòng)渦旋檢測(cè)的脫氧雪腐鐮刀菌烯醇與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值相差150 μg/kg，兩種渦旋方式檢測(cè)的玉米赤霉烯酮數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值相符，黃曲霉毒素檢測(cè)數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值相差1 μg/kg。

綜上所述，采用渦旋震蕩輔助裝置檢測(cè)的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果對(duì)比均在誤差范圍內(nèi)，與手動(dòng)渦旋相比較，準(zhǔn)確度更高。

3 結(jié)論

糧食檢驗(yàn)至關(guān)重要，涉及糧食收購(gòu)、儲(chǔ)存、加工、銷售等環(huán)節(jié)，是確保國(guó)家糧食質(zhì)量安全的重要管控手段。在食品安全指標(biāo)真菌毒素檢測(cè)樣品前處理方法中，除了渦旋處理、手工處理外，超聲震蕩也常常用于殘留化合物溶解、混勻，而且效率較高，但超聲處理容易導(dǎo)致液滴飛濺，損失，玻璃破碎也時(shí)有發(fā)生，實(shí)驗(yàn)室還是更接受渦旋模式。

經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證，渦旋震蕩輔助裝置可以讓檢驗(yàn)員解放雙手，減輕對(duì)檢驗(yàn)員手腕的損害，受到檢驗(yàn)員們的一致認(rèn)可，促進(jìn)了糧食檢驗(yàn)工作效率的提升。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)看，采用渦旋震蕩輔助裝置測(cè)試的檢驗(yàn)數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗(yàn)數(shù)值更加接近、且數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好，克服了手工操作、超聲震蕩的不足，保證了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。我們研制的渦旋震蕩輔助裝置制作簡(jiǎn)單，成本低，方便實(shí)用，壓蓋裝置和靜止裝置可以自由拆卸，組裝靈活，在渦旋震蕩環(huán)節(jié)起到了關(guān)鍵的作用，可以廣泛的應(yīng)用到原糧真菌毒素檢驗(yàn)樣品前處理的渦旋震蕩環(huán)節(jié)。