王麗娟 孫學麗 于奎峰

摘 要：食品安全問題關系到社會發(fā)展與人們的切身利益。近年來，我國對食品安全問題的重視程度不斷提升，尤其是在農產(chǎn)品方面。農產(chǎn)品中存在的農藥殘留會對消費者身體健康產(chǎn)生極大的危害，因此需要做好食品中農藥殘留的檢測工作，其中氣質聯(lián)用技術應用效果較好，具有較高的檢測效率，且其檢測結果準確性高。本文分析了氣質聯(lián)用法在食品農殘檢測中的應用，并結合實踐經(jīng)驗總結一些應用要點，以期能夠對相關人員提供參考。

關鍵詞：氣質聯(lián)用法；食品安全；農藥殘留；檢測技術；應用要點

Application of GC-MS in the Detection of Pesticide Residues

in Food

WANG Lijuan， SUN Xueli， YU Kuifeng

（Linyi Municipal Center for Disease Control and Prevention， Linyi 276000， China）

Abstract： Food safety concerns social development and peoples vital interests. In recent years， Chinas attention to food safety issues has been rising， especially in the field of agricultural products. Pesticide residues in agricultural products will do great harm to the health of consumers， so it is necessary to do a good job in the detection of pesticide residues in food. Among them， the application of GC-MS technology is better， with higher detection efficiency and high accuracy of detection results. This paper analyzes the application of GC-MS in the detection of agricultural residues in food， and summarizes some application points based on practical experience， so as to provide reference for relevant personnel.

Keywords： gas chromatography-mass spectrometry; food safety; pesticide residues; detection technology; application points

農作物種植過程中，為了避免病蟲害問題，需要使用一定的農藥，部分農藥會殘留在食品中，如果存在的農藥殘留超過一定限值，則會對人體健康產(chǎn)生危害。因此有關食品中農藥殘留的檢測一直以來都是國家高度關注的重點問題，當前主要采用的方法為氣質聯(lián)用法。氣質聯(lián)用法將氣相色譜法與質譜法進行聯(lián)合應用，實現(xiàn)了不同檢測方法的優(yōu)勢互補，能夠提升檢測方法適用性，確保檢測結果符合實際情況。

1 氣質聯(lián)用法概述

氣相色譜技術的分離效果好，但其對于未知化合物的定性分析能力較差；質譜技術能夠有效檢測出未知化合物，綜合檢測靈敏度良好，但是該技術要求被檢測組分為純化合物。將氣相色譜與質譜技術進行聯(lián)合使用，不僅能夠解決氣相色譜技術難以對復雜化合物中未知組分進行檢測的問題，還能夠通過質譜良好的分辨能力和靈敏度，在醫(yī)藥成分檢測、食品農殘檢測等領域中得到良好的應用效果，是分離與檢測復雜化合物的有效方法[1]。

氣質聯(lián)用檢測技術具有如下幾項優(yōu)勢。①氣質聯(lián)用檢測技術的分離效果較好，氣質聯(lián)用以氣相色譜分離為基本方式，融合質譜儀的優(yōu)勢，能夠對復雜的成分進行分析，具有良好的分離效果。②氣質聯(lián)用檢測技術能夠實現(xiàn)對未知物的分析。采用相應的檢測儀器，對經(jīng)過電離后的離子碎片進行對比分析，在譜庫中進行檢索，按照離子碎片的組成，提高相似度對比分析效率，從而能夠發(fā)現(xiàn)相似的已知物質，實現(xiàn)對食品中未知物質的檢測。氣質聯(lián)用法的檢測范圍較大，對于當前農作物種植常用的農藥，基本都能夠檢測出來，因此幾乎不會發(fā)生某種農藥成分沒有檢測出來的問題，這也是氣質聯(lián)用法具有的重要技術優(yōu)勢，該優(yōu)勢能夠縮短檢測時間，不需要額外采用其他技術對特定的農藥進行檢測。

2 食品農殘檢測的必要性

食品中農藥殘留檢測是指農產(chǎn)品及相關食品在生產(chǎn)、進入市場前的檢測工作，對食品中農藥殘留含量進行檢測，確定食品農藥殘留符合國家要求規(guī)定后予以上市，而存在農藥殘留超標的食品則不能進入市場流通，需要重新進行調整。食品中農藥殘留檢測是食品安全的一道重要保障，對于保障食品安全，維護人們身體健康至關重要。食品農藥殘留檢測中，對食品中主農藥殘留含量有明確規(guī)定，一旦檢測到食品中農藥殘留超過標準，則該食品不能售賣。由此可見食品中農藥殘留檢測是保障消費者合法權益和生命安全的重要內容，其重要性主要體現(xiàn)在以下兩個方面。①保障人們生命安全。農產(chǎn)品種植過程中需要使用一定量的農藥，如果農藥殘留沒有得到有效控制，食品中農藥殘留超過標準，消費者食用后會對身體健康造成很大影響，所以完善的食品農藥殘留檢測標準，才能夠保障人們的生命安全[2]。②規(guī)范食品行業(yè)發(fā)展。食品行業(yè)是關系到人們生活的重要基礎，其發(fā)展必須受到嚴格的管理，相關部門可通過建設完善食品農殘檢測體系，有效規(guī)范食品行業(yè)發(fā)展，從而保護消費者合法權益，還有利于形成公平公正的市場環(huán)境，促進我國食品行業(yè)發(fā)展。

但農殘檢測是一項相對專業(yè)的工作，對于檢測方法要求較高，不僅需要確保檢測效率，同時還需要保證檢測結果的準確性。經(jīng)過多年的實踐積累與技術創(chuàng)新，氣質聯(lián)用法在農殘檢測中得到廣泛應用，相比于其他檢測技術而言，氣質聯(lián)用法對于多種農藥具有良好的靈敏性，能夠檢測出的農藥殘留種類較多，且檢測效率與檢測結果準確性能夠得到保障，在保障食品安全方面具有重要的作用。

3 氣質聯(lián)用法在食品農殘檢測中的應用要點

食品農藥殘留檢測工作具有重要的意義，是保障消費者合法權益的關鍵所在，還能夠有效促進農產(chǎn)品行業(yè)健康發(fā)展，因此需要加強農藥殘留檢測技術創(chuàng)新。氣質聯(lián)用法在農藥殘留檢測中具有重要的作用，能夠全面提升農藥殘留檢測效率，所以需要準確掌握氣質聯(lián)用技術的關鍵要點，加強對氣質聯(lián)用技術的應用，從而促進食品農藥殘留檢測技術水平提升。

3.1 前處理要點分析

在氣質聯(lián)用法應用過程中，需要將被檢測食品樣本通過氣相色譜儀進行分離，并將分離后的組分采用質譜儀進行檢測，在該過程中氣相色譜儀是質譜儀的進樣器，質譜儀則為氣相色譜儀檢測器，能夠將兩種不同檢測技術的優(yōu)勢全面發(fā)揮。將氣質聯(lián)用法應用于多組混合物內物質組分定性檢測分析中，能夠有效推測出農藥化合物的分子結構，同時能夠確定未知組分的農藥分子量，提升色譜分析結果準確性。此外，將該方法應用在食品農藥殘留檢測中，前處理關鍵應用要點包括：①被檢測食品樣本經(jīng)過乙腈勻漿提取后，采用鹽析離心處理的方式，之后提取上層清液；②提取后利用固相萃取柱凈化處理，通過乙腈、甲苯洗脫農藥與其他化學試劑，在溶劑交換后采用氣質聯(lián)用法進行檢測[3]。

結合該應用要點可以看出，采用氣質聯(lián)用法時，整體檢測流程較為簡單，通過簡單的提純處理能夠提升食品樣本純度，避免雜質對農藥殘留結果產(chǎn)生影響。在農產(chǎn)品樣本提取期間，提取液成分較為復雜，其他檢測技術難以應對雜質的干擾，而氣質聯(lián)用法則能夠有效清除雜質，結合固相萃取的處理方法，不僅能夠提升檢測結果準確性，還能夠拓寬食品農藥殘留檢測范圍，發(fā)現(xiàn)更多可能存在的農藥殘留。采用氣質聯(lián)用法檢測食品農藥殘留，需要設計完善的檢測方案，明確被檢測農產(chǎn)品的基本特點，確保檢測流程規(guī)范性與科學性，以提升檢測結果準確性。

3.2 標準溶液配制要點分析

不同的食品樣本存在不同的基質強化效果，因此需要做好標準溶液配制工作，確保標準溶液能夠準確檢測出食品中的農藥殘留，避免由于基質強化引起的檢測結果誤差問題。在分析條件中，載氣一般選擇氦氣，氦氣的電離電位較高，所以不會因為基流不穩(wěn)定對色譜分析產(chǎn)生影響，且氦氣的分子量決定其能夠與其他組分分離；由于氦氣的質譜峰較為簡單，不會對農殘檢測質譜產(chǎn)生影響，在檢測過程中需要確保氦氣純度在99.995%以上，避免氦氣純度不足對農殘檢測結果準確性產(chǎn)生影響。在選擇色譜柱時，如果色譜柱中的流失物較多，會導致檢測器具靈敏度下降，所以在檢測過程中，可以采用石英管毛細管柱，這種管柱的流失較低，利用升溫的處理方式，能夠實現(xiàn)對食品樣本的高效分離，是氣質聯(lián)用法應用過程中的一項關鍵要點，為此必須加強標準溶液的配制與優(yōu)化[4]。

3.3 檢測離子選擇要點分析

采用氣質聯(lián)用法對食品農藥殘留檢測過程中，每一種化合物需要選擇一個定量的離子與3個定性離子，且檢測組分中需要依據(jù)檢測離子的出峰順序進行分段檢測；在農藥殘留檢測過程中，檢測離子必須保證穩(wěn)定，同時減少離子受到的影響，一般含有π電子系的碎片離子穩(wěn)定性較好，因此可以選擇苯環(huán)以及共軛雙聯(lián)等離子；避免食品樣本中存在雜物與污染物，以防影響檢測結果準確性。

3.4 定性與定量要點分析

在采用氣質聯(lián)用法進行食品農藥殘留檢測過程中，所選擇的離子應全部出現(xiàn)在色譜峰的保留時間與規(guī)定中，其豐度與標準樣本離子一致，則說明食品樣本中存在對應的農藥殘留。在分析過程中，需要做好對保留時間與離子相對豐度的分析，避免假陽性等問題的發(fā)生，確保檢測結果符合實際情況。這主要是因為食品樣本中如果存在干擾物，雜質峰會對定性分析產(chǎn)生影響，而通過氣質聯(lián)用法則能夠有效識別出雜質峰。例如，小分子干擾物的出峰時間通常在5～15 min，且干擾物峰的分布較為分散，含量較低，容易被識別。采用氣質聯(lián)用法進行定量分析過程中，可以通過內標法進行定量分析處理，利用內標法能夠有效避免檢測過程中出現(xiàn)誤差問題，確保農藥殘留檢測結果準確性[5]。通過對定性與定量分析的要點把控，能夠準確識別出食品中含有的農藥種類與具體含量，從而為食品是否符合安全標準提供支持，是氣質聯(lián)用法的關鍵應用要點。

4 氣質聯(lián)用法在食品農殘檢測中的應用展望

農藥殘留檢測是食品安全保障工作中的重要內容，消費者食用帶有農藥殘留的食品后，會對其身體健康與生命安全產(chǎn)生很大負面影響，因此國家對食品農殘檢測工作高度重視，制定了多項標準性、規(guī)范性文件，規(guī)定食品中農藥殘留的種類與標準等，在保障食品安全方面具有重要的作用。為了明確食品中農藥殘留的具體情況，需要做好食品中農藥殘留檢測工作，但是農藥殘留檢測工作任務重，如果檢測技術的檢測效率較低，會導致檢測時間延長，還會增加檢測成本，因此需要加強先進農藥殘留檢測技術的應用。隨著社會的發(fā)展，食品農藥殘留檢測體系日益完善，所采用的檢測技術水平得到了快速提升，以氣質聯(lián)用法為代表的先進檢測技術已被廣泛應用在食品領域，使得我國食品安全檢測工作效率與質量得到了全面提高。為了提高農產(chǎn)品農藥殘留檢測工作科學性，需要加強對氣質聯(lián)用技術的優(yōu)化與創(chuàng)新，充分發(fā)揮其優(yōu)勢，提升農藥殘留檢測效率與檢測結果準確性，為我國食品安全工程建設提供支持。

隨著食品安全要求的不斷提高，關于農藥殘留檢測技術的要求也會不斷更新，因此需要加強對氣質聯(lián)用法的創(chuàng)新，充分發(fā)揮出氣質聯(lián)用法的優(yōu)勢，使其能夠為食品安全檢測而服務，全面保障食品安全，為消費者提供安全、放心的食品。

5 結語

本文簡要闡述了氣質聯(lián)用法的基本概念，并對食品農藥殘留檢測的重要性進行全面分析，提出并總結了氣質聯(lián)用法在食品農藥殘留中的關鍵應用要點，希望能夠對食品檢測行業(yè)提供一定的借鑒，不斷優(yōu)化氣質聯(lián)用技術，有效保障食品安全，促進我國農業(yè)以及食品行業(yè)健康發(fā)展。

參考文獻

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[4]李天星.食品檢測中農藥殘留檢測技術研究[J].食品界，2021（9）：92.

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