潘雨欣，雷龍文，董彥杰

氧化石墨烯修飾玻碳電極循環(huán)伏安法檢測污水中Hg2+

潘雨欣，雷龍文，*董彥杰

（安慶師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，安徽，安慶 246013）

將氧化石墨烯修飾到玻碳電極上，并用掃描電鏡對其在電極表面的結(jié)構(gòu)形貌進行了表征?？疾炝嗽撔揎楇姌O對12種金屬離子的選擇性，對Hg2+的選擇性最好，通過循環(huán)伏安法對該修飾電極與裸電極進行比較，修飾電極具有明顯的化學(xué)響應(yīng)。研究結(jié)果表明，對Hg2+測定的最佳實驗條件為：0.10 mol/L 醋酸鈉-醋酸緩沖液(pH 3.64) 2.5 mL，1.0 mol/L KNO36.5 mL。在1.0～10.0 μmol/L范圍內(nèi)，測定Hg2+的線性回歸方程為：ΔI=2.7241CHg+9.0936(CHg的單位μmol/L)，線性相關(guān)系數(shù)為0.9977，檢測限(DL)為0.90 μmol/L。11次的相對標準偏差(RSD)為2.8%?；厥章试?9.4%～101.6%之間。我們用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)同時對樣品進行了測定，兩種方法測定結(jié)果相比較吻合性很高。

氧化石墨烯；修飾電極；循環(huán)伏安法；Hg2+

隨著人類社會科技的發(fā)展和進步，工業(yè)化進程已經(jīng)越發(fā)加快了腳步，人類生存的環(huán)境問題愈發(fā)顯著，例如：水資源污染、土壤污染和大氣污染等等。水是人們賴以生存的源泉，但由于大量工業(yè)廢水的存在，給水資源造成污染，且有愈演愈烈的趨勢。水污染中重金屬離子的存在是造成污染的主要因素之一，重金屬元素的存在非常廣泛，無論是泥土、空氣還是食物、水源中都存在微量的重金屬元素，它們通過食物鏈進入人體，經(jīng)長期聚集后會造成機體的慢性中毒甚至死亡，而且它們很難被生物降解。常見的重金屬元素例如汞元素，對人的危害主要是影響人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)，從而導(dǎo)致對人腦的部分損傷，汞中毒會引起四肢麻木、惡心、嘔吐、腹瀉等[1]，Hg2+在微生物存在時會甲基化，變?yōu)槎拘愿蟮募谆?，對人體造成的損傷更為嚴重[2]。

隨著科技和精密儀器的進步，檢測重金屬元素的方法也有了巨大的進步。選擇不同的儀器對于重金屬元素的檢測側(cè)重點也不同，目前市面上的一些儀器除了能定性測定重金屬元素外，還能對重金屬元素進行定量測量。目前，痕量汞的測定方法主要有：原子吸收光譜法、分光光度法、熒光光譜分析法、電化學(xué)傳感器、離子選擇性電極、溶出伏安法和修飾電極法等。雖然檢測重金屬的方法非常多，但是由于傳統(tǒng)方法中樣品需要預(yù)處理，大型設(shè)備的缺失和檢測成本過高等一系列問題造成了檢測的不便。因此選用分析設(shè)備簡單，樣品需要量體積小、檢測過程快和靈敏度高的電化學(xué)檢測方法可以有效解決這些問題，并且電化學(xué)檢測方法能夠?qū)崿F(xiàn)現(xiàn)場、持續(xù)性的檢測，更有利于我們監(jiān)控和處理重金屬污染問題。在實際使用中，電化學(xué)分析法最低檢出限可達10-12mol/L，且使用的儀器設(shè)備操作簡單，檢測的成本也很低。

化學(xué)修飾電極也是當(dāng)下研究的熱點問題之一，其原理是將具有優(yōu)良的電化學(xué)性能材料修飾到原有電極上從而改變基礎(chǔ)電極的性能，運用這種方法制備出的新電極即為化學(xué)修飾電極[3-5]。化學(xué)修飾電極的種類很多，主要有單分子層、多分子層、組合型和其他電極。單分子層電極主要利用共價鍵合法或者吸附法制備，多分子層電極則分為聚合物薄膜法和氣相沉積法。化學(xué)修飾電極由于電極表面特殊功能基團的存在，在分離富集、測定方面取得了長足的進步[6-8]。在2011年，Qi Jaing等人通過催化化學(xué)氣相沉積法將碳納米管原位生長在預(yù)處理過的石墨電極上[9]，制備出GSCNT-CME（碳納米管化學(xué)修飾電極）。在2020年，Lydiane G. Djemmoe等人用Na2CO3(HVW-Na2CO3)化學(xué)活化的大麥粉(HVW)修飾到碳糊電極上[10]，制出了溶出伏安法測定痕量Cd2+、Pb2+和Hg2+的傳感器，并優(yōu)化了關(guān)鍵實驗的變量后，將傳感器成功應(yīng)用于實際樣品中痕量金屬的檢測。2016年，徐旸等人分別利用羥基磷灰石、鉍膜和碳酸氧鉍作為修飾電極材料[11]，利用循環(huán)伏安法檢測了水中的鉛和鎘離子。該法可以精準快速的檢測不同濃度的鉛和鎘離子，并且具有檢測成本低廉的優(yōu)點。所以本實驗也采用了循環(huán)伏安法來檢測水溶液中的金屬離子。目前修飾電極用循環(huán)伏安法檢測金屬離子是實驗時較為常用的方法之一[12-15]。

氧化石墨烯由于表面具有豐富的含氧官能團讓其在水溶液以及一些極性溶液中可以穩(wěn)定存在，它所具備的獨特的電化學(xué)性能和較大的比表面積讓其在光電領(lǐng)域和生物傳感器等領(lǐng)域都有很廣泛的應(yīng)用。氧化石墨烯的優(yōu)異電化學(xué)性能和較大比表面積[16]，使它制備的修飾電極能極大地提高電極對電化學(xué)活性物質(zhì)的電氧化還原信號。目前氧化石墨烯修飾電極常用制備方法主要有滴涂法[17]、真空蒸鍍法和電泳沉積法[18-21]等方法。近些年，Ranjita T等人采用電還原氧化石墨烯-鉍納米粒子復(fù)合物(ErGOBi)作為電化學(xué)傳感器檢測抗癌藥物鹽酸吉西他濱(GMB)，該電極在蘇丹紅Ⅰ上表現(xiàn)出良好的電化學(xué)響應(yīng)[22]。Wei X B等研制了一種基于分子印跡聚合物和氧化石墨烯修飾玻碳電極的新型靈敏電化學(xué)傳感器，該傳感器對磺胺具有良好的親和力和電化學(xué)響應(yīng)，可以用于牛奶中磺胺的定量分析。Park D J等人通過用還原氧化石墨烯片(rGS)-金納米顆粒(GNP)復(fù)合物修飾電極來制備電化學(xué)傳感器，以測定0.1-100 μm范圍內(nèi)的混合物中的DA和抗壞血酸(AA)。尚未見到將氧化石墨烯用于修飾電極測定金屬離子的報道。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

CHI 660E型電化學(xué)工作站來自上海辰華儀器公司，并配有三電極系統(tǒng)，工作電極為：氧化石墨烯修飾玻碳電極；參比電極為：飽和甘汞電極；對電極為：鉑絲電極[8]。實驗室所用PB-10酸度計來自Sartorius（德國）。電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)來自Perkin Elmer股份有限公司(USA)。

氧化石墨烯（GO）購自Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co.,Ltd.(>99%)。

汞離子標準儲備溶液：1.0×10-3mol/L，測定時，逐級稀釋至所需濃度。

緩沖溶液：鄰苯二甲酸氫鉀-硝酸緩沖液(pH 2.2 ～ 3.8)；磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖液(pH 3.0 ～ 8.0)；濃度為0.10 mol/L醋酸鈉-醋酸緩沖液(pH 2.6 ～ 6.0)。

其他試劑：均為分析純，實驗用水為超純水，上海默克密理博明澈D24UV超純水機生產(chǎn)(18.2 MΩ)。

1.2 氧化石墨烯電極的制備

分別用0.3 μm和0.05 μm拋光粉拋光玻碳電極(GCE)，然后用超純水沖洗，拋光后的GCE放入體積比為1:1的硝酸水溶液中超聲清洗1 min，取出用超純水沖洗，再將GCE放入體積比為1:1乙醇溶液中超聲清洗1 min，取出后用乙醇沖洗，靜置晾干備用[8]。將氧化石墨烯粉末(GO)冷卻到0℃，稱量出2 mg氧化石墨烯(GO)后加入適量無水乙醇配制成2 mg/mL的醇溶液，將氧化石墨烯醇溶液超聲分散均勻，然后取10 μL GO醇溶液，滴加到打磨好的GCE表面，暗處晾干后制成GO修飾玻碳電極(GO/GCE)。通過氧化石墨烯掃描電鏡圖譜可以清晰地看到GO在GCE上結(jié)構(gòu)形貌，結(jié)果見圖1。

圖1 氧化石墨烯掃描電鏡圖譜

1.3 實驗方法

用移液管向體積為10 mL的樣品池中加入一定量1.0 mol/L KNO3溶液和0.10 mol/L緩沖溶液，再加入一定量1.0×10-3mol/L單一金屬離子溶液，混合溶液用磁子攪拌均勻后靜置備用。按照上述方法每種金屬離子配制相同濃度的兩份混合溶液。采用三電極工作系統(tǒng)，先將未修飾的裸電極(BE)插入混合溶液中，選用循環(huán)伏安掃描 (-0.2 V ～ 0.8 V)直至循環(huán)伏安曲線穩(wěn)定為止，記錄循環(huán)伏安(CV）曲線。取出參比電極和對電極，用超純水沖洗后短暫靜置待其表面干燥，將工作電極換成GO/GCE，采用CV (-0.2 ～ 0.8V)將GO/GCE在相同溶液中的CV曲線穩(wěn)定為止，記錄CV曲線[8]。

2 結(jié)果與討論

2.1 GO/GCE對金屬離子的選擇性

我們用CV研究了1.0×10-3mol/L不同金屬離子溶液(1.0 mol/L KNO39.0 mL，溶液酸度pH 5.02，1.0×10-3mol/L金屬離子 1.0 mL)在未修飾的BE和GO/GCE上的電化學(xué)行為，計算出每種金屬離子的電流峰值，GO/GCE對金屬離子的選擇性如圖2所示。由圖2結(jié)果可以看出：GO/GCE對Hg2+的選擇性為最好。

圖2 GO/GCE對金屬離子的選擇性

2.2 Hg2+在GO/GCE上的電化學(xué)行為

我們實驗用CV法研究了1.0×10-3mol/L Hg2+在GO/GCE上的電化學(xué)行為，在同樣條件下，1.0×10-3mol/L Hg2+在BE上只顯示出很微弱的電化學(xué)響應(yīng)，這與Hg2+在GO/GCE上的電化學(xué)行為形成了明顯的對比(如圖3)。這是因為GO具有優(yōu)異的電化學(xué)性能和較大的比表面積[8]，為Hg2+在電極表面的電化學(xué)過程提供了很多的反應(yīng)位點，從而使電子交換變得容易，也大大提高了測定的靈敏度。

圖3 GO/GCE對汞離子的CV圖

2.3 基礎(chǔ)溶液pH的調(diào)節(jié)

配置3.0 mol/L的HNO3溶液和6.0 mol/L的NaOH溶液各10 mL，用微量進樣針分別取少量的HNO3和NaOH溶液，控制滴入的劑量來調(diào)節(jié)溶液(1.0 mol/L KNO39.0 mL，1.0×10-3mol/L金屬離子 1.0 mL)的pH。將配置出的一系列不同pH的基礎(chǔ)溶液利用CV檢測Hg2+在電極上的電化學(xué)行為，通過對電流峰值的記錄，對比得出Hg2+基礎(chǔ)溶液的最佳pH范圍為2.4 ～ 3.0之間（如圖4）。

圖4 基礎(chǔ)溶液pH變化對Hg2+在GO/GCE上的電化學(xué)行為的影響

2.4 緩沖溶液組成的影響

利用CV分別研究了Hg2+在不同組分pH緩沖溶液構(gòu)成的分析底液中的電化行為（緩沖溶液為1.1中所配制的溶液）。實驗結(jié)果表明，在相同pH下Hg2+在醋酸鈉-醋酸緩沖液中（1.0 mol / L KNO39.0 mL，溶液酸度pH 2.44，1.0×10-3mol/L Hg2+1.0 mL，緩沖溶液的體積1.0 mL）電流峰值最大，峰形較好。實驗結(jié)果如圖5。

圖5 GO/GCE測定汞離子緩沖溶液的選擇

2.5 緩沖溶液用量的影響

在醋酸鈉-醋酸作為緩沖溶液中，固定（KNO3緩沖液）的總體積不變（一定體積1.0 mol/L KNO3和一定體積0.10 mol/L緩沖溶液9.0 mL，pH = 2.44，1.0×10-3mol/L Hg2+1.0 mL），配制KNO3和緩沖液不同體積比的系列溶液，利用CV測出不同含量的緩沖液對1.0×10-3mol/L Hg2+在GO/GCE上的電化學(xué)行為的影響（如圖6），發(fā)現(xiàn)電流峰值在緩沖液體積為2.0 mL，KNO3體積為7.0 mL的時候達到最大值。后續(xù)實驗均采用此比例進行。

圖6 GO/GCE測定汞離子緩沖溶液體積的影響

2.6 緩沖溶液pH的影響

配制不同pH值緩沖溶液，每次用量為2.0 mL，其它條件相同（1.0 mol/L KNO37.0 mL，1.0×10-3mol/L Hg2+1.0 mL，0.10 mol/L緩沖溶液2.0 mL），利用CV測出不同pH下Hg2+在GO/GCE上的電化學(xué)行為的變化（如圖7），發(fā)現(xiàn)電流峰值在緩沖溶液pH為2.44時達到最大值。

圖7 GO/GCE測定汞離子緩沖溶液pH的影響

2.7 線性范圍及檢測限

使用1.0 mol/L KNO37.0mL，0.10 mol/L緩沖溶液2.0 mL(最優(yōu)實驗條件)基礎(chǔ)液，配制系列不同濃度Hg2+標準溶液，利用CV研究了Hg2+在GO/GCE上的電化學(xué)行為，結(jié)果表明：在1.0 ～ 10.0 μmol/L范圍內(nèi)，Hg2+的電流峰值與濃度有良好的線性關(guān)系（如圖8所示），歸納其線性回歸方程為：ΔI=2.7241CHg+9.0936（CHg的單位μmol/L），線性相關(guān)系數(shù)為0.9977，檢測限為0.90 μmol/L。用更新表面的電極測定2.0 μmol/L Hg2+溶液11次的相對標準偏差(RSD)為2.8%，說明了制備出的修飾電極具有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。

圖8 Hg2+測定的線性范圍

2.8 干擾實驗

在優(yōu)化的最佳實驗條件下，測定6.0 μmol/L Hg2+溶液，并加入一定量的干擾金屬離子，要求峰電流保持在±5%的范圍內(nèi)。常見金屬離子的干擾情況如下：20000倍的K+、Na+，10倍的Cd2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Ba2+、Cr3+、Zn2+、Mg2+、Fe2+、Al3+、Ca2+等不干擾汞的測定。

2.9 樣品分析

準確取一定量的待測水樣（視其汞量而定），加硝酸消解、蒸發(fā)至近干。加10 mL水和2滴硝酸，加熱至沸騰。冷卻到室溫后轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶，加水定容，搖勻待測[8]。

在優(yōu)化實驗條件下，取1.0 mL安慶石塘湖廢水樣品，采用標準加入法測定其中Hg2+濃度，結(jié)果見表1?；厥章试?9.4% ～ 101.6%。用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP）同時對樣品進行測定，兩種方法測定結(jié)果相比較吻合性很高。

表1 樣品回收實驗數(shù)據(jù)和ICP測定值對照表

Table 1 Comparison table of sample recovery experimental data and ICP determination value

序號樣品量/mL加標量/μLCV測定值/μmol/LICP測定值/μmol/L回收率/% 12341.01.01.01.0-100.0200.0300.010.0019.9430.1639.9810.0520.0129.9840.01-99.4101.699.9

注：標準Hg(NO3)2溶液濃度為1.000 mol/L

3 結(jié)論

氧化石墨烯獨特的電化學(xué)性能和較大的比表面積，使得用該材料制備的玻碳電極在測定Hg2+的時候表現(xiàn)出極佳的離子選擇性。在確定了檢測汞離子的緩沖體系后，通過對緩沖溶液用量、緩沖溶液pH、線性范圍、重現(xiàn)性、檢測限、和干擾離子六個實驗條件的優(yōu)化確定了最佳實驗條件，最終實驗確定修飾電極測定Hg2+的最佳實驗條件為：6.5 mL的1.0 mol/L KNO3和2.5 mL的0.10 mol/L 醋酸鈉-醋酸緩沖液（pH 3.64）。其中，Hg2+的線性范圍為：ΔI=2.7241CHg+9.0936（CHg的單位μmol/L），線性相關(guān)系數(shù)為0.9977，檢測限為0.90 μmol/L。11次的相對標準偏差（RSD）為2.8%。陽離子干擾實驗中發(fā)現(xiàn)，20000倍的K+、Na+，10倍的Ni2+、Cd2+、Ba2+、Cr3+、Pb2+、Mg2+、Al3+、Zn2+、Ca2+、Fe2+、Cu2+等不干擾汞離子的測定，說明該修飾電極的抗干擾能力較佳。因此，通過此法可以檢測水中的Hg2+濃度，為污水中的重金屬離子測定提供簡單可行的方法。

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Hg2+DETERMINATION IN SEWAGE BY CYCLIC VOLTAMMETRY WITH GRAPHEME OXIDE MODIFIED GLASSY CARBON ELECTRODE

PAN Yu-xin, LEI Long-wen,*DONG Yan-jie

（College of Chemistry and Chemical Engineering, Anqing Normal University, Anqing, Anhui 246013, China）

Graphene oxide was modified on glassy carbon electrode, the structure and morphology of graphene oxide on the electrode surface was characterized by scanning electron microscopy. The selectivity of the modified electrode to 12 metal ions was investigated, with the best selectivity to Hg2+. Compared the modified electrode with the bare electrode by cyclic voltammetry, the modified electrode has an obvious chemical response. The research results show that the best experimental conditions for the determination of mercury ions were: 2.5 mL sodium acetate-acetic acid buffer (0.10 mol/L, pH 3.64), 6.5 mL KNO3(1.0 mol/L). In the range of 1.0～10.0 μmol/L, the linear regression equation for measuring mercury ions is: ΔI=2.7241CHg+9.0936 (the unit of CHgis μmol/L), the linear correlation coefficient is 0.9977, and the detection limit (DL) is 0.90 μmol/L. The relative standard deviation (RSD) of 11 times was 2.8%. The recovery rate is between 99.4% and 101.6%. We have used the inductively coupled plasma emission spectrometer (ICP) to measure the samples at the same time, and the results of the two methods are quite consistent.

graphene oxide; modified electrode; cyclic voltammetry; Hg2+

1674-8085（2022）04-0015-06

O657.1

A

10.3969/j.issn.1674-8085.2022.04.003

2021-11-10；

2022-02-17

國家自然科學(xué)基金項目(21601002/B010303）；安徽省高校自然科學(xué)重點項目(KJ2020A0511)；省部共建煤炭高效利用與綠色化工國家重點實驗室開放課題資助項目(2019-KF-31)

潘雨欣(1998-)，女，安徽銅陵人，碩士生，主要從事電化學(xué)分析研究(E-mail:pyx980502@163.com)；

*董彥杰(1962-)，男，陜西延安人，教授，博士，碩士生導(dǎo)師，主要從事光、電、色譜分析研究(E-mail:dongyjaqtc@126.com).