潘 敏,張宏琦,談蘆益

(上海電氣電站集團(tuán), 上海 201199)

0 引 言

Hastelloy-X合金是以鉻、鉬為主要固溶強(qiáng)化元素的鎳基高溫合金，在900 ℃以下具有優(yōu)異的抗氧化性能、耐腐蝕性能以及較高的蠕變強(qiáng)度等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于燃?xì)廨啓C(jī)、航空發(fā)動(dòng)機(jī)的燃燒室、過(guò)渡段和其他高溫部件中。激光選區(qū)熔化(selective laser melting, SLM)技術(shù)是一種以三維數(shù)字模型為基礎(chǔ)，采用高能量激光束逐層且選擇性地使金屬原料粉末熔化再凝固的增材制造方式，具有生產(chǎn)周期短、制備成本低、可加工結(jié)構(gòu)復(fù)雜零部件等優(yōu)勢(shì)，解決了燃?xì)廨啓C(jī)結(jié)構(gòu)復(fù)雜零部件加工的難題。SLM成形Hastelloy-X合金零件在燃?xì)廨啓C(jī)、航空發(fā)動(dòng)機(jī)領(lǐng)域具備廣闊的應(yīng)用前景。

目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)SLM技術(shù)制備Hastelloy-X合金開(kāi)展了大量研究。在SLM成形過(guò)程中，高的溫度梯度和大的熱應(yīng)力使得熔池附近易于產(chǎn)生孔洞和微裂紋等冶金缺陷，導(dǎo)致力學(xué)性能顯著降低[1-5]。研究人員通過(guò)采取一些后續(xù)處理手段可減少SLM成形Hastelloy-X合金中的孔洞和微裂紋等缺陷，有效地改善合金的拉伸性能和持久性能[4-11]。然而，有關(guān)后處理工藝(包括熱等靜壓處理)對(duì)SLM成形Hastelloy-X合金低周疲勞性能的影響研究報(bào)道較少，而低周疲勞性能是燃?xì)廨啓C(jī)熱端部件重點(diǎn)考核的性能，也是設(shè)計(jì)部件壽命和制定維修周期的重要參考數(shù)據(jù)。因此，作者以Hastelloy-X合金粉末為原料，采用SLM技術(shù)制備了Hastelloy-X合金試樣，并對(duì)其進(jìn)行了不同的后處理(固溶處理和熱等靜壓處理)，研究了后處理工藝對(duì)合金顯微組織和低周疲勞性能的影響，以期為實(shí)際的生產(chǎn)應(yīng)用提供參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為氣霧化Hastelloy-X合金粉末，由南通金源智能技術(shù)有限公司提供，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為21.53 Cr，18.74 Fe，9.00 Mo，1.52 Co，0.60 W，0.30 Mn，0.61 Si，0.06 C，余Ni。原料粉末顆粒呈近球形，部分顆粒表面有衛(wèi)星球，如圖1所示，粉末平均粒徑為35.4 μm。采用TS300A型SLM設(shè)備成形尺寸為φ15 mm×100 mm的Hastelloy-X合金沉積態(tài)試樣，基板材料選用不銹鋼。成形前對(duì)基板進(jìn)行拋光，并預(yù)熱至80 ℃。成形過(guò)程中向成形腔內(nèi)通入氬氣保護(hù)，始終保持氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)在500×10-6以下。經(jīng)前期工藝優(yōu)化，選擇如下SLM成形工藝參數(shù)：激光功率150 W，掃描速度800 mm·s-1，掃描間距90 μm，層厚40 μm，層間偏轉(zhuǎn)角67°。對(duì)沉積態(tài)試樣分別進(jìn)行固溶處理和2種不同制度的熱等靜壓處理，固溶處理制度為1 175 ℃×2 h，空冷得到ST試樣，熱等靜壓處理制度分別為1 175 ℃/150 MPa×1 h，爐冷得到HIP1試樣，1 175 ℃/150 MPa×2 h，爐冷得到HIP2試樣。

圖1 Hastelloy-X合金粉末形貌

采用線切割方法分別在沉積態(tài)和3種不同后處理態(tài)試樣上截取尺寸為10 mm×10 mm×10 mm的金相試樣，經(jīng)打磨、拋光，用體積比為3…1的鹽酸、硝酸混合溶液腐蝕后，采用Lecia DM ILM型工業(yè)級(jí)光學(xué)顯微鏡(OM)觀察合金橫截面(垂直于成形方向)和縱截面(平行于成形方向)的顯微組織。采用TESCAN MIRA3型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察橫、縱截面的微觀形貌，并用配備的EDAX型能譜儀(EDS)進(jìn)行微區(qū)成分分析。

根據(jù)GB/T 15248-2008，將不同狀態(tài)的試樣加工成直徑6.5 mm的圓棒狀疲勞試樣，采用MTS Landmark型電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)在靜態(tài)空氣中進(jìn)行低周疲勞試驗(yàn)，試驗(yàn)溫度為室溫，載荷波形為三角波，應(yīng)變比為-1，外加應(yīng)變幅為0.5%，循環(huán)頻率為0.2 Hz。為保證數(shù)據(jù)的可靠性，每種狀態(tài)下測(cè)試3個(gè)試樣。試驗(yàn)結(jié)束后，采用掃描電鏡觀察疲勞斷口形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖2可以看出：沉積態(tài)合金橫截面上存在非連續(xù)的激光掃描熔道，相鄰熔道之間的夾角為67°，與掃描路徑相符合；合金縱截面上存在典型的由顯微組織偏析和熔池相互影響造成的連續(xù)拱形熔池邊界形貌[7]。由圖3可以看出：合金縱截面的顯微組織由含大量細(xì)小樹(shù)枝晶的柱狀晶組成，且柱狀晶沿成形方向貫穿多道沉積層，具有典型的外延生長(zhǎng)特征；枝晶亞結(jié)構(gòu)之間存在納米級(jí)顆粒狀析出相，該析出相可能為M23C6型碳化物[1,8]。由圖2和圖3還可以看出，沉積態(tài)合金組織中存在大量冶金缺陷，包括因柱狀晶間液膜撕裂而導(dǎo)致的沿晶微裂紋[9]、氣體逸出不及時(shí)而形成的氣孔、局部區(qū)域能量輸入不足而形成的未熔粉末顆粒、不同沉積層之間凝固補(bǔ)縮不充分而形成的孔洞等，這些缺陷的存在影響了沉積態(tài)合金組織的連續(xù)性，降低了合金的塑韌性[5,8]。

圖2 沉積態(tài)Hastelloy-X合金的OM形貌

圖3 沉積態(tài)Hastelloy-X合金縱截面的SEM形貌

由圖4可以看出：經(jīng)固溶處理或熱等靜壓處理后，原沉積態(tài)合金顯微組織中的熔池邊界消失，晶粒由柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變，且晶粒內(nèi)部亞穩(wěn)態(tài)的細(xì)小枝晶消失；同時(shí)，組織中析出不同類(lèi)型的第二相。相較于ST試樣，相對(duì)緩慢的冷卻速率導(dǎo)致HIP1和HIP2試樣晶粒內(nèi)部彌散分布的析出相更多；另外，不同試樣的局部區(qū)域均存在析出相團(tuán)聚于晶粒內(nèi)和晶界處的現(xiàn)象。與沉積態(tài)合金相比，經(jīng)固溶處理后的合金組織更加致密，冶金缺陷有所減少，這在一定程度上提高了組織的相對(duì)密度，但固溶處理對(duì)于尺寸較大的微裂紋、氣孔和孔洞等缺陷的改善作用有限；而熱等靜壓處理可以更有效地焊合組織中的裂紋、氣孔等缺陷，合金組織的均勻性和相對(duì)密度得到了較大程度的提升，且合金中裂紋形核、擴(kuò)展的傾向降低，從而有效改善合金的力學(xué)性能[8]。

圖4 不同Hastelloy-X合金試樣橫截面和縱截面以及團(tuán)聚析出相的SEM形貌

2.2 析出相

Hastelloy-X合金的鉻當(dāng)量約為0.80，介于0.72與0.82之間，可能析出的碳化物種類(lèi)包括MC型、M6C型、M23C6型，具體的碳化物種類(lèi)與加熱溫度、保溫時(shí)間及冷卻速率有關(guān)[12-14]。經(jīng)EDS分析后發(fā)現(xiàn)，不同后處理態(tài)Hastelloy-X合金中團(tuán)聚的析出相成分均相同。由圖5可知，該團(tuán)聚性析出相為含鈮、鈦和鉬的MC型碳化物。在固溶處理或熱等靜壓處理過(guò)程中，沉積態(tài)合金中的未熔融粉末部分熔化，導(dǎo)致冷卻時(shí)鈮、鈦和鉬元素偏聚于未熔融粉末周?chē)纬蒑C型碳化物[15]。

圖5 ST試樣中團(tuán)聚析出相的EDS譜

除晶內(nèi)彌散分布的第二相以及部分區(qū)域晶內(nèi)和晶界處的團(tuán)聚第二相外，在不同后處理態(tài)Hastelloy-X合金的晶界處還發(fā)現(xiàn)了其他類(lèi)型的析出相。由圖6和表1可知，ST試樣晶界上不連續(xù)的灰色第二相為富鈮、鈦和鉬的MC型碳化物，而HIP1和HIP2試樣晶界上不連續(xù)的亮白色第二相為富鉬、鈮的M6C型碳化物[13-14,16]。另外，HIP1試樣晶粒內(nèi)部還存在尺寸較大的灰色塊狀相，這主要是由于HIP1試樣所經(jīng)歷的熱等靜壓時(shí)間(1 h)較短，沉積態(tài)合金組織中的M23C6型相(在高溫合金中存在的溫度范圍為650～1 100 ℃)固溶后，鉻、鉬元素未得到充分?jǐn)U散，使得HIP1試樣中仍存在部分富鉻的M23C6型碳化物[12,16]。當(dāng)熱等靜壓時(shí)間延長(zhǎng)至2 h后，晶粒內(nèi)部的鉻、鉬元素?cái)U(kuò)散較均勻，HIP2試樣組織中不再析出M23C6型碳化物。

圖6 不同Hastelloy-X合金試樣中其他類(lèi)型析出相的微觀形貌

表1 不同Hastelloy-X合金試樣中其他類(lèi)型析出相(位置見(jiàn)圖6)的EDS分析結(jié)果

2.3 低周疲勞性能

由圖7可以看出，與ST試樣相比，HIP1和HIP2試樣的低周疲勞壽命得到大幅度提升，這是由于熱等靜壓處理基本消除了合金內(nèi)部的微裂紋、氣孔等冶金缺陷，使得合金組織更加均勻、連續(xù)，同時(shí)，沿晶界析出的不連續(xù)細(xì)小M6C型碳化物進(jìn)一步提升了合金韌性，這使得合金的裂紋擴(kuò)展阻力增加，低周疲勞性能提高[12,17]。HIP1和HIP2試樣的低周疲勞壽命相近。與熱等靜壓時(shí)間為1 h的HIP1試樣相比，熱等靜壓時(shí)間為2 h的HIP2試樣低周疲勞壽命略高，這可能與HIP2試樣中的元素?cái)U(kuò)散更充分、塊狀M23C6型 碳化物不再析出、固溶強(qiáng)化效果更好有關(guān)。

圖7 不同Hastelloy-X合金試樣的室溫低周疲勞壽命

由圖8可見(jiàn)，ST試樣的斷口形貌與HIP1和HIP2試樣明顯不同，而HIP1和HIP2試樣之間的斷口形貌差異較小。ST試樣的裂紋擴(kuò)展區(qū)存在細(xì)密的疲勞條帶和穿晶二次裂紋，瞬斷區(qū)分布有較多大而深的韌窩，且韌窩壁上有明顯的滑移痕跡以及穿晶二次裂紋；ST試樣的疲勞裂紋以穿晶形式擴(kuò)展。HIP1和HIP2試樣的裂紋擴(kuò)展區(qū)存在細(xì)密的疲勞條帶，裂紋擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)的部分區(qū)域均存在大量細(xì)密的淺韌窩、穿晶二次裂紋和沿晶二次裂紋；HIP1和HIP2試樣的疲勞裂紋以穿晶+沿晶混合模式擴(kuò)展。在ST試樣中，裂紋、孔洞、未熔粉末等冶金缺陷會(huì)加速疲勞裂紋的擴(kuò)展，這是其低周疲勞壽命較低的主要原因。抵抗塑性變形時(shí)，合金中沿晶界析出的M6C型碳化物與基體之間的變形不協(xié)調(diào)，導(dǎo)致合金在裂紋擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)均產(chǎn)生了沿晶二次裂紋，裂紋尖端的能量得到進(jìn)一步釋放，裂紋擴(kuò)展速率降低[18]。因此，熱等靜壓處理后的合金試樣具有更好的低周疲勞性能。

圖8 不同Hastelloy-X合金試樣的低周疲勞斷口形貌

3 結(jié) 論

(1)SLM成形沉積態(tài)Hastelloy-X合金具備典型的熔池邊界形貌和由細(xì)小樹(shù)枝晶構(gòu)成的柱狀晶組織，同時(shí)存在微裂紋、氣孔、孔洞等冶金缺陷；固溶處理消除了合金熔池邊界，且晶粒由柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變；與固溶處理相比，熱等靜壓處理能進(jìn)一步閉合裂紋和氣孔，使合金組織更加致密，同時(shí)沿晶界析出不連續(xù)的細(xì)小M6C型碳化物。

(2)相比于固溶處理態(tài)合金，熱等靜壓態(tài)合金具有更好的低周疲勞性能；2種不同熱等靜壓時(shí)間下得到的熱等靜壓態(tài)合金低周疲勞壽命相近，2 h熱等靜壓時(shí)間下得到的合金低周疲勞壽命僅略高而已；固溶處理態(tài)合金的疲勞裂紋以穿晶形式擴(kuò)展，而熱等靜壓態(tài)合金以穿晶+沿晶混合模式擴(kuò)展。