李華昌 王東杰* 章連香 王 選 房勝楠

(1.北礦檢測技術(shù)有限公司，北京 102628；2.礦冶科技集團有限公司，北京 100160)

我國進入新時代，為了應對國內(nèi)、國際新形勢，實現(xiàn)“兩個一百年”奮斗目標，國家已明確提出將科技創(chuàng)新擺在發(fā)展全局的核心位置，強調(diào)要堅持走中國特色自主創(chuàng)新道路，全面實施創(chuàng)新驅(qū)動發(fā)展戰(zhàn)略[1]。無機分析化學作為科技創(chuàng)新的基礎(chǔ)，是科學研究非常重要的工具，也是確保高質(zhì)量發(fā)展的重要抓手。《中國無機分析化學》是由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會主管，礦冶科技集團有限公司主辦的(連續(xù)出版物號：ISSN 2095-1035，CN 11-6005/O6)的無機分析化學專業(yè)性學(技)術(shù)期刊，部分文章被SCI收錄[2]。該刊報道無機分析化學科研成果和工作動態(tài)，交流無機分析化學科研經(jīng)驗，服務無機分析化學的技術(shù)推廣和科研生產(chǎn)，該期刊的發(fā)展趨勢能夠體現(xiàn)我國無機分析化學領(lǐng)域的發(fā)展現(xiàn)狀。我國分析化學領(lǐng)域從業(yè)人員數(shù)量多、涉及行業(yè)廣泛，標準分析方法的起草、標準樣品的研制數(shù)量和重點不但能夠體現(xiàn)該領(lǐng)域的現(xiàn)狀還可以預測分析化學未來的發(fā)展方向，對我國的分析化學類技術(shù)人員具有重要意義。

我國無機分析化學技術(shù)的發(fā)展日趨進步，明晰該領(lǐng)域的研究重點，標準布局和發(fā)展趨勢，有利于促進中國無機分析化學的向好發(fā)展[3-4]。目前檢測技術(shù)隨著現(xiàn)代分析儀器的進步而快速發(fā)展，美國、歐洲等發(fā)達國家已經(jīng)將現(xiàn)代分析儀器技術(shù)運用到檢測標準中，國際標準化組織(ISO)、美國材料與試驗協(xié)會標準(ASTM)、歐洲標準(EN)、日本工業(yè)標準(JIS)等也在標準工作中加強對傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的標準化推進，分析我國無機分析領(lǐng)域的標準化工作，有利于各領(lǐng)域的產(chǎn)業(yè)進步[5]。

1 數(shù)據(jù)來源

利用中國知網(wǎng)(CNKI)全文數(shù)據(jù)庫和全國標準信息公共服務平臺，搜索關(guān)鍵詞為“無機分析化學”、文獻發(fā)表時間限定為2012年1月至2021年12月；以“化學分析方法”、“量的測定”等為關(guān)鍵詞在全國標準信息公共服務平臺搜索標準分析方法。通過統(tǒng)計數(shù)據(jù)指標，分析歸納后繪制圖表；全國標準信息公共服務平臺國家標準專欄，搜索標準樣品信息探究我國無機分析化學領(lǐng)域的研究熱點和關(guān)鍵問題。

2 結(jié)果與討論

2.1 無機分析化學文獻統(tǒng)計

利用CNKI的文獻檢索功能，針對無機分析化學領(lǐng)域的文獻進行統(tǒng)計，區(qū)別中文和外文文獻，統(tǒng)計在滴定、儀器分析、元素及化合物分離方面的發(fā)表論文數(shù)量如圖1所示。

由圖1可知，我國在無機分析領(lǐng)域的發(fā)文量較高，以2015年最高發(fā)文量和2021年最低發(fā)文量比較，我國文獻占世界發(fā)文量的34%和44%。與世界文獻研究趨勢一致，在儀器研究領(lǐng)域比重較高，我國儀器分析方法文獻占世界儀器分析方法文獻量的36%。這一結(jié)論也證明了目前全球的儀器分析作為無機分析化學的重要手段，得到了迅速的發(fā)展。一些高端儀器分析，陸續(xù)進入檢測市場，充斥著傳統(tǒng)檢測方法。把滴定及元素和化合物分離領(lǐng)域歸為化學方法類別，分別比較儀器領(lǐng)域、滴定及元素和化合物分離領(lǐng)域的發(fā)文量，如圖2所示。

圖2 世界儀器領(lǐng)域(a)及化學領(lǐng)域(b)的發(fā)文信息統(tǒng)計Figure 2 Statistics of published information in the field of instruments(a) and chemistry(b) in the world.

由圖2數(shù)據(jù)可以看出，無論是儀器領(lǐng)域、滴定領(lǐng)域或元素和化合物分離領(lǐng)域的總發(fā)文量增幅趨勢一致，即在2015年和2016年達到了頂峰，2021年進入發(fā)文數(shù)量的低谷，但反觀我國在儀器領(lǐng)域的發(fā)文量卻與世界發(fā)文量增幅趨勢略有差別，即在2014年至2021年間基本保持一致，這從另一角度說明這8年間我國的儀器分析研究持續(xù)保持研究熱度，相對于世界研究量來講，處于增加狀態(tài)。而滴定、元素和化合物分離領(lǐng)域則與世界發(fā)文趨勢基本一致，即在2015年和2016年達到了頂峰，2021年進入發(fā)文數(shù)量的低谷。這一結(jié)論可以說明我國儀器分析領(lǐng)域的研究成果在近10年間處于快速發(fā)展階段。再以《中國無機分析化學》期刊的載文信息，進一步研究分析化學的發(fā)展情況，如圖3所示。

圖3 《中國無機分析化學》期刊的載文信息及影響因子變化Figure 3 Changes of article information and influencing factors in Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry.

《中國無機分析化學》期刊是專門針對該領(lǐng)域的國內(nèi)中文核心期刊，由圖3a可以看出，除2013年發(fā)文量較高(當年有增刊)，自2015年開始，發(fā)文量連續(xù)增加，其中的基金資助文獻持連續(xù)增加趨勢。該期刊自2016年開始，連續(xù)6年“復合影響因子”和“綜合影響因子”持續(xù)提升。2016年《中國無機分析化學》成為化學學科高被引期刊TOP10、5年高影響力期刊TOP10，2020年入編《中文核心期刊要目總覽》化學，晶體學類的核心期刊[2]。該期刊的持續(xù)發(fā)展，一方面說明期刊學術(shù)影響穩(wěn)步提升，另一方面也說明我國無機分析化學領(lǐng)域的學術(shù)影響不斷增加。深入分析該期刊的載文分類和學科分布情況如圖4所示。

圖4 《中國無機分析化學》的載文分類及學科分布Figure 4 Classification and subject distribution in Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry.

圖4展示了《中國無機分析化學》的文獻研究方法(左)和研究板塊(右)占比。左圖可以看出，期刊發(fā)表文獻中利用ICP-OES法和ICP-MS法的研究論文比重較大，分別是26.5%和14.4%，均遠高于其他方法占比。這說明近10年來，在我國無機分析領(lǐng)域應用最廣、研究最多的科學儀器仍然是電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。有文獻記錄2000年以后，關(guān)于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(1CP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、X射線熒光光譜法(XRF)的研究論文明顯增加[6]。右圖可以看出在材料和冶金領(lǐng)域的研究文獻占比為28.4%，資源與環(huán)境領(lǐng)域的研究文獻占比為25.9%，有毒有害物質(zhì)的研究文獻占比為21.2%。材料與冶金是我國的支柱產(chǎn)業(yè)，資源與環(huán)境及有毒有害物質(zhì)是我國的近些年的研究熱點，研究論文體現(xiàn)科技支撐，技術(shù)能力影響國家發(fā)展布局，該期刊的重點板塊符合我國科技創(chuàng)新的發(fā)展全局。

2.2 標準信息分析

利用我國標準信息公共服務平臺(簡稱平臺)搜集、整理標準發(fā)布信息，探索無機分析化學領(lǐng)域的發(fā)展狀況。全國標準信息公共服務平臺共收錄國際標準44 714項、國內(nèi)標準77 510項，其中國內(nèi)標準涉及71個行業(yè)。截止目前，我國共成立技術(shù)委員會1 334個，支撐著我國各行各業(yè)的標準研究工作。平臺共收錄國家標準樣品3 872項，現(xiàn)行有效的1 086項，已過期的2 786項。國際方面的標準工作組織主要有國際標準化組織(ISO)、美國材料與試驗協(xié)會標準(ASTM)、歐洲標準(EN)、日本工業(yè)標準(JIS)等，ISO、ASTM、EN、JIS等組織是國際上主要的標準工作機構(gòu)，負責制定大部分的礦產(chǎn)、黑色金屬及合金、有色金屬及合金、鋼鐵等領(lǐng)域的標準[7]。行業(yè)領(lǐng)域代碼見表1。圖5為在平臺備案，且與無機分析化學關(guān)系較大的行業(yè)板塊中的“行業(yè)標準”數(shù)量。

表1 行業(yè)領(lǐng)域代碼

由圖5可以看出，我國地質(zhì)礦產(chǎn)和稀土領(lǐng)域的標準數(shù)量較其他領(lǐng)域相對較少，事實上我國稀有、稀土、稀散金屬與非金屬材料制備和戰(zhàn)略性非金屬礦選冶過程相關(guān)檢測標準均需加大研究力度[8-12]。尤其是在地質(zhì)礦產(chǎn)領(lǐng)域，大部分標準仍采用經(jīng)典化學分析法，即便采用儀器分析法，也仍以離線方式進行，結(jié)果處于滯后狀態(tài)，對工藝過程的反饋控制作用不及時。在這些行業(yè)則需要測得出、測得準、測得快的檢測方法來指導產(chǎn)品開發(fā)和規(guī)范貿(mào)易。而標準樣品研制的缺口也較大，主要是種類少，特征元素覆蓋范圍小，即便是存在標準樣品，但元素含量范圍窄，也不能充分滿足質(zhì)量控制的需要。

圖5 無機分析相關(guān)領(lǐng)域行業(yè)標準數(shù)量Figure 5 Number of industry standards in related fields of inorganic analysis.

我國稀土產(chǎn)業(yè)發(fā)展領(lǐng)先世界，這讓國際標準化組織的秘書處確定在中國。國際標準化組織稀土技術(shù)委員會(ISO/TC 298)成立于2015年9月，共有P成員9個(包括中國、日本、美國、加拿大、澳大利亞、韓國、印度、俄羅斯、巴西)和O成員22個(包括法國、德國、馬來西亞、南非等)。中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所承擔該技術(shù)委員會秘書處的工作。根據(jù)圖5的數(shù)據(jù)，稀土產(chǎn)業(yè)發(fā)展雖領(lǐng)先世界，但同樣需要進一步加快標準研究速度，完善標準體系建設(shè)。分別以“電感耦合等離子體發(fā)射光譜法”“電感耦合等離子體質(zhì)譜法”“X射線熒光光譜法”為關(guān)鍵詞，在平臺搜索不同方法種類的標準數(shù)量及占比情況如圖6所示。

圖6 不同方法種類的標準數(shù)量及占比情況Figure 6 Standard number and proportion of different method types.

在區(qū)別了標準方法種類后發(fā)現(xiàn)，分光光度法在標準數(shù)量上的比重較大，為24.5%；而GD-MS的占比最小，為0.5%。目前我國的分析方法標準中仍然以化學分析方法居多，隨著新型儀器設(shè)備的發(fā)展，我國也在不斷加大儀器研發(fā)投入，由圖6數(shù)據(jù)可知，在不斷崛起的儀器分析方法中，ICP-OES法、AAS法、ICP-MS法、GC-MS法和LC-MS法等是各行各業(yè)的主要的定量方法。這也跟世界文獻研究的結(jié)論一致。另外，我國GD-MS等高端儀器的定量方法較少，這說明我國高端檢測設(shè)備的發(fā)展和相關(guān)標準的研究需進一步加強。

根據(jù)在CNKI數(shù)據(jù)庫，檢索關(guān)鍵詞為“化學分析方法”，檢索時限為2012-01-01至2021-12-31，共檢索標準分析方法902項，以“量的測定”為檢索詞，共檢索標準項目680篇，與“化學分析方法”的檢索結(jié)果類似，本文以“化學分析方法”的檢索結(jié)果進行統(tǒng)計。大部分為有色金屬類檢測方法標準。排名前10的起草單位如表2所示。

表2 近10年標準起草數(shù)量排名

由表2可以看出，北京礦冶研究總院、廣東省工業(yè)分析檢測中心等單位在近10年間在化學分析方法的標準起草方面作出的重要貢獻。

2.3 無機分析化學領(lǐng)域的發(fā)展趨勢分析

結(jié)合無機分析化學的文獻研究、標準起草和標樣研制情況，探討我國無機分析化學領(lǐng)域的發(fā)展方向，結(jié)合分析儀器技術(shù)的發(fā)展和社會生產(chǎn)的實際需求，探索我國無機分析領(lǐng)域的未來趨勢。以當前研究火熱的在線檢測技術(shù)、智慧實驗室技術(shù)和化學計量學應用為例，分析分析化學學科的社會前沿發(fā)展。

2.3.1 在線檢測技術(shù)的發(fā)展

隨著現(xiàn)代分析技術(shù)及在線分析技術(shù)的快速發(fā)展，美國、澳大利亞等西方發(fā)達國家已經(jīng)建立了較為成熟的在線分析、閉環(huán)管理的測試技術(shù)[13]。我國的在線分析技術(shù)近年來也得到了快速發(fā)展，已被廣泛應用于環(huán)境、冶金、礦業(yè)等領(lǐng)域[14]。在科技高速發(fā)展的條件下，傳統(tǒng)的檢測方式已經(jīng)不再符合當前檢測分析數(shù)據(jù)實時、高效和準確的要求。由于大部分無機分析工作需要取樣和制樣，檢測結(jié)果具有一定的滯后性，制約了生產(chǎn)精細化程度的提升。目前在線分析技術(shù)已經(jīng)得到一定的發(fā)展，但依然存在著不足，與國外水平還有一定的差距。實現(xiàn)國內(nèi)采、制樣和在線分析一體化，并且簡便、快速、準確是未來的發(fā)展方向；在線分析設(shè)備與信息技術(shù)結(jié)合，趨于多功能化、智能化、微型化方向也是今后的努力方向。激光誘導擊穿光譜技術(shù)(LIBS)是近10年在國內(nèi)迅速發(fā)展起來的定量檢測技術(shù)，當國產(chǎn)化及工業(yè)化水平進一步提高后，未來LIBS技術(shù)也將在在線檢測中展現(xiàn)出非常好的應用前景。

2.3.2 智慧實驗室技術(shù)的進步

智慧實驗室是基于物聯(lián)網(wǎng)技術(shù)的發(fā)展，具有可視化實驗室管理系統(tǒng)、大型儀器設(shè)備綜合管理系統(tǒng)、實驗室安全綜合管理系統(tǒng)和實驗室管理體系智能化融合的新型實驗室模式[15]。智慧實驗室將先進信息化技術(shù)融入科學研究，以智能體系構(gòu)架、物聯(lián)網(wǎng)終端管控和智慧移動應用等手段滲透到實驗室管理中，具有先進性、統(tǒng)一性、規(guī)范性和安全性的特點。智慧實驗室功能需求千差萬別，但一般都是由執(zhí)行系統(tǒng)、管理系統(tǒng)、感知系統(tǒng)、信息傳輸系統(tǒng)、信息處理系統(tǒng)的全部或部分組成，如果沒有統(tǒng)一的標準，很難實現(xiàn)不同實驗室之間的適配與聯(lián)合，特別是涉及傳感器接口、數(shù)據(jù)存儲等多領(lǐng)域協(xié)作的部分。圖7為智慧實驗室構(gòu)成原理和基本單元。

圖7 智慧實驗室模塊化構(gòu)成示意圖Figure 7 Schematic diagram of modular composition of smart laboratory.

目前，我國實驗室普遍存在信息化程度低、開放共享不充分、各類能耗高等問題，已經(jīng)無法適應新發(fā)展階段的科技創(chuàng)新需求。智慧實驗室能夠?qū)嶒炇覂?nèi)環(huán)境情況、實驗數(shù)據(jù)上傳到大數(shù)據(jù)平臺，實現(xiàn)對實驗室的智能化管理。實驗室智慧化、智能化是提高實驗室質(zhì)量、安全、效益的重要途徑，也是基于當下科技發(fā)展水平及科研生產(chǎn)需要而產(chǎn)生的一種新型實驗室模式[16]。今后，智慧實驗室將以先進的高科技手段引領(lǐng)我國無機分析領(lǐng)域?qū)嶒炇业陌l(fā)展方向。

2.3.3 化學計量學在分析化學領(lǐng)域的強化應用

現(xiàn)代科學技術(shù)及工業(yè)產(chǎn)業(yè)已形成了四種量值傳遞系統(tǒng)，分別是校準方法、公布標準數(shù)據(jù)(Standard Reference Data，SRD)、計量機構(gòu)和標準物質(zhì)系統(tǒng)。作為分析化學的一個重要分支，化學計量學在分析科學中發(fā)揮著越來越重要的作用?；瘜W計量學已經(jīng)在食品分析、環(huán)境分析、藥物分析和生命科學研究等新興領(lǐng)域表現(xiàn)出了蓬勃生機[17-19]。隨著各種智能化、自動化、在線分析儀器以及各種高維數(shù)據(jù)分析方法的不斷發(fā)展，化學計量學的應用范圍必將越來越廣泛。分析化學的許多研究理論與方法也包含在化學計量學中，今后，量測實驗的設(shè)計與優(yōu)化、量測數(shù)據(jù)的多元校正與定性定量解析、有關(guān)決策信息的提取等都離不開化學計量學的參與，化學計量學是分析化學學科發(fā)展的必要手段。

3 結(jié)語

《中國無機分析化學》期刊在報道本領(lǐng)域的研究、進展和創(chuàng)新成果等方面發(fā)揮了重要作用，本文通過對該期刊載文信息進行分析，探討了我國無機分析化學領(lǐng)域的發(fā)展狀況，展望了未來的發(fā)展趨勢，結(jié)合現(xiàn)行標準分析方法和標準樣品的研究現(xiàn)狀，明晰了標準研究領(lǐng)域存在的問題。我國雖然在部分領(lǐng)域建立了相對完善的分析測試標準、標準樣品和質(zhì)量監(jiān)控體系，并與國外發(fā)達國家基本處于同一水平，但隨著現(xiàn)代分析化學前處理設(shè)備、分離裝置和檢測儀器技術(shù)的發(fā)展，新技術(shù)、新方法、新標準亟待研究開發(fā)，《中國無機分析化學》的載文特點，符合該領(lǐng)域的我國科技發(fā)展的全面布局，順應分析化學領(lǐng)域的整體發(fā)展趨勢，期待通過該期刊的學術(shù)交流平臺作用，帶動無機化學分析技術(shù)發(fā)展；標準化手段的提升以及高靈敏度、高精度的儀器研發(fā)，期待結(jié)合工業(yè)指標，提高分析檢測準確度，解決檢測技術(shù)難題，促進我國分析化學領(lǐng)域的發(fā)展。