陳軍海 劉盼盼 鄧亮 汪瑤 王夢佳 鄭鵬程 周宏福 韓艷娜
摘要 采用感官審評法和頂空固相微萃取法,并結合氣相色譜-質譜聯(lián)用技術,對6個不同等級茉莉花茶樣品揮發(fā)性成分進行分析鑒定。結果表明:不同等級茉莉花茶共檢出52種香氣化合物,包括酯類、醇類、烯類、醛類、酮類、酚類和其他化合物;酯類和醇類是關鍵呈香化合物,乙酸苯甲酯、芳樟醇、順-3-己烯-苯甲酸酯、鄰氨基苯甲酸甲酯、水楊酸甲酯和苯甲酸甲酯是主要的呈香成分;順-3-己烯-苯甲酸酯、吲哚、T-杜松醇、丁香酚、α-法尼烯等16個香氣組分與茉莉花茶香氣品質呈極顯著正相關(P<0.01,r≥0.83);進一步研究發(fā)現(xiàn)利用XFJTF指數(shù)可以較準確地區(qū)分不同等級茉莉花茶香氣品質的優(yōu)劣。
關鍵詞 茉莉花茶;茶葉等級;香氣成分;頂空固相微萃?。幌嚓P性分析
中圖分類號 TS 272? 文獻標識碼 A? 文章編號 0517-6611(2023)23-0168-05
doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2023.23.039
Comparative Analysis of Aroma Components of Jasmine Tea in Different Grades
CHEN Jun-hai1,2, LIU Pan-pan3, DENG Liang1,2 et al
(1. Hubei Tea Group Co.,Ltd., Wuhan, Hubei 430014;2. Hubei Province Zhaoliqiao Tea Factory Co.,Ltd., Chibi, Hubei 437318;3. Institute of Fruit and Tea, Hubei Academy of Agricultural Sciences, Wuhan, Hubei 430064)
Abstract The volatile components of six different grades of jasmine tea samples were analyzed and identified using sensory evaluation method and headspace solid-phase microextraction method, combined with gas chromatography-mass spectrometry technology(HS-SPME/GC-MS).The results showed that total 52 aroma constituents were identified and the dominant ones being esters, alcohols, alkenes, aldehydes, ketones, phenols and other compounds. Esters and alcohols were key aroma compounds, among which benzyl acetate, linalool, (Z)-3-hexene-benzoate, methyl anthranilate, methyl salicylate and methyl benzoate were the dominant aroma substances. Sixteen aroma components, including (Z)-3-hexene-benzoate, indole, T-juninol, eugenol and α-farnesene, were significantly positively correlated with the aroma quality of jasmine tea. Further research found that the use of XFJTF index could more accurately distinguish the pros and cons of aroma quality of different grades of jasmine tea.
Key words Jasmine tea;Tea grade;Aroma components;Headspace-solid phase microextraction;Correlation analysis
基金項目 國家重點研發(fā)計劃子課題(2021YFD1601103)。
作者簡介 陳軍海(1976—),男,湖北赤壁人,工程師,從事茶葉加工研究。*通信作者,工程師,碩士,從事茶葉加工及品質調控研究。
收稿日期 2022-12-07;修回日期 2023-01-11
茉莉花茶屬于再加工茶類,主產區(qū)為廣西、福建、云南、四川等地,因其香氣馥郁芬芳、滋味醇厚而深受消費者喜愛。茉莉花茶傳統(tǒng)的窨制工藝包括茶坯處理、鮮花處理、茶花拌和、靜置窨花、通花散熱、收堆續(xù)窨、起花、復火干燥等[1]。依據GB/T 22292—2017《茉莉花茶》,烘青茉莉花茶分為6個等級,花香的吸附強度和持久性是茉莉花茶分級的關鍵因素[2]。
眾多學者對茉莉花茶香氣成分及其在窨制過程中的變化規(guī)律展開了研究。An等[3]研究認為茉莉花茶的關鍵香氣成分是苯甲醇、芳樟醇、(Z)-3-乙酸己烯酯、苯甲酸甲酯、乙酸芐酯、吲哚和 α-法尼烯,并且得出最佳窨制參數(shù)為65%~78%的花量、15~17 h、35~40 ℃。Zhang等[4]研究發(fā)現(xiàn)茉莉花和茉莉花茶中的萜烯、酯、醇、含氮化合物和碳氫化合物含量在窨制過程中先升后降。Lin等[5]提出了茉莉花茶風味指數(shù)[(Z)-3-苯甲酸己烯酯、α-法尼烯、鄰氨基苯甲酸甲酯與芳樟醇的峰面積百分比之比],作為茉莉花茶香氣質量評價指標。但是,該風味指數(shù)的準確率仍需要更多的研究去驗證并修改完善。該研究以不同等級的茉莉花茶為材料,采用頂空固相微萃?。℉S-SPME)和氣相色譜-質譜聯(lián)用(GC-MS)檢測分析茉莉花茶香氣成分組成,通過相關性分析法明確特征成分,并進一步驗證茉莉花香氣指數(shù)的準確性,旨在探究茉莉花茶特征香氣成分,更深入地了解不同級別茉莉花茶的關鍵香氣成分,為茉莉花茶窨制工藝優(yōu)化及品質評價提供理論依據。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
6個不同等級的茉莉花茶(JT01~JT06),不同級別茶坯以不同數(shù)量的鮮花和窨制次數(shù)加工而成,湖北省茶業(yè)集團股份有限公司提供。
手動SPME進樣器、50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取頭,美國Supeclo公司;7890 A型氣相色譜儀、5975 C型質譜儀,美國Agilent公司;HHS型恒溫水浴鍋,上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠; Milli-RO PLUS 30型純水機,法國Millipore公司;癸酸乙酯、C6~C20正構烷烴混標,美國Sigma-Aldrich公司。
1.2 試驗方法
1.2.1 感官審評方法。
根據GB/T 23776—2018《茶葉感官審評方法》中的花茶審評法,由3名專業(yè)人員對樣品的外形、湯色、香氣、滋味進行感官審評。
1.2.2 HS-SPME萃取法。
準確稱取5.0 g茶樣放入萃取瓶中,加入50 mL沸水、20 μL 內標(8.64 mg/L癸酸乙酯),然后將裝有50/30 μm DVB/CAR/PDM萃取頭(試驗前須在250 ℃老化15 min)的SPME手持器通過瓶蓋的橡皮墊插入萃取瓶的頂空部分,在60 ℃水浴中平衡10 min,推出萃取頭,吸附50 min后,取出并立即插入氣相色譜儀的進樣口中,熱解析3 min,同時啟動儀器進行數(shù)據收集分析[6]。
1.2.3 GC-MS條件。
1.2.3.1
GC條件。色譜柱為HB-5MS(30 m×0.32 mm×0.25 μm)彈性石英毛細管柱。進樣口溫度為240 ℃;載氣為高純氦氣;流速1.0 mL/min。柱溫程序:初溫50 ℃保持5 min,以3 ℃/min升至180 ℃保持 2 min,再以10 ℃/min升至250 ℃保持3 min。
1.2.3.2
MS條件。EI電離能量為70 eV;質量掃描范圍為50~500 amu;離子源溫度為230 ℃;四極桿溫度為150 ℃;質譜傳輸線溫度為280 ℃。
1.3 物質鑒定
利用NIST14.L譜庫對得到的質譜圖進行串聯(lián)檢索和人工解析。查找有關質譜資料,對基峰、質核比和相對峰度等方面進行分析,結合保留時間和質譜分別對各峰加以確認。釆用內標癸酸乙酯定量香氣成分,計算公式:待測物含量=癸酸乙酯含量×待測物峰面積/癸酸乙酯峰面積。
1.4 茉莉花茶香氣指數(shù)
茉莉花茶香氣JTF指數(shù)=(α-法尼烯+順-3-苯甲酸葉醇酯+鄰氨基苯甲酸甲酯+吲哚)/芳樟醇[5],JTF數(shù)值越大,花茶的等級越高;茉莉花茶香氣XFJTF指數(shù)=(順式-3-己烯醇苯甲酸酯+吲哚+氨茴酸甲酯)/(芳樟醇+乙酸葉醇酯+乙酸卞酯)×100[7],根據得分將花茶分為6個級別(特級、一級、二級、三級、四級、五級),得分越高,花茶品質越好。
1.5 數(shù)據分析
采用SPSS 17.0軟件進行方差分析、相關性分析。
2 結果與分析
2.1 不同等級茉莉花茶風味特征分析
不同等級茉莉花茶風味特征感官分析結果如表1所示。6個等級茉莉花茶風味特征有明顯差異,其中以特級茉莉花的香氣和滋味品質最優(yōu),花香馥郁、持久,滋味濃醇爽口。隨著等級的下降,花香強度和持久性也明顯減弱,四級、五級茉莉花的花香淡薄,強度也最低,這可能與窨制次數(shù)、茉莉花質量直接相關;同樣滋味的濃度與爽口度也隨著等級的下降而減弱,這可能與茶坯的質量好壞密切相關。
2.2 不同等級茉莉花茶主要香氣化合物種類分析
不同等級茉莉花茶香氣組分的定性和定量結果如表2所示。6個等級茉莉花茶中共檢測到52個香氣化合物,從鑒定出的香氣組分來看,主要包括酯類、醇類、烯類、醛類、酮類、酚類和其他化合物(圖1)。6個不同等級茉莉花茶香氣化合物種類具有明顯差異。酯類和醇類是主導香氣化合物,酯類物質含量占總香氣含量的比例最高(56.07%~72.71%),主要是乙酸苯甲酯、順-3-己烯-苯甲酸酯、鄰氨基苯甲酸甲酯等;其次為醇類物質,占總香氣含量的比例為14.47%~29.93%,主要包括芳樟醇、苯甲醇等。
以往對茉莉花茶的研究表明,酯類和醇類化合物是其關鍵呈香成分,對花香特征有很大貢獻[4,8-9]。該研究中,高等級(特級、一級和二級)茉莉花茶的酯類及其他類(吲哚)的含量總體明顯高于低等級(三級、四級和五級),而高等級的醇類、醛類和酮類總量明顯低于低等級。酯類中的大部分物質及吲哚來源于茉莉花的窨制工藝,而茶坯本身具備的香氣成分以醇類、醛類和酮類為主,因此,高等級的茉莉花茶隨著窨制次數(shù)的增加其特征酯類物質含量也明顯上升,而低等級的茉莉花茶由于窨制質量不高導致特征酯類物質含量相對較低。
2.3 不同等級茉莉花茶主要香氣成分分析
對不同等級茉莉花茶的香氣化合物進一步分析,發(fā)現(xiàn)乙酸苯甲酯(397.44~637.69 μg/L)、芳樟醇(251.27~385.43 μg/L)、順-3-己烯-苯甲酸酯(51.12~366.29 μg/L)、鄰氨基苯甲酸甲酯(43.08~252.27 μg/L)、水楊酸甲酯(93.37~138.01 μg/L)和苯甲酸甲酯(85.75~121.62 μg/L)等成分含量較高(圖2),這與前人的研究結果相似[3,10-11]。
由圖2可知,6個不同等級茉莉花茶主要香氣成分具有明顯差異。順-3-己烯-苯甲酸酯含量隨著茉莉花茶等級的下降而明顯降低,而芳樟醇的含量正好相反;高等級(特級、一級和二級)茉莉花茶的乙酸苯甲酯、順-3-己烯-苯甲酸酯和水楊酸甲酯明顯高于低等級(三級、四級和五級);苯甲酸甲酯在不同等級之間差異不明顯。乙酸苯甲酯具有花香、果香氣味[9],芳樟醇具有愉悅的花香[12],順-3-己烯-苯甲酸酯具有青草氣、辛辣、木香氣味[10,13],鄰氨基苯甲酸甲酯呈現(xiàn)水果、葡萄氣味[10,13],水楊酸甲酯一般呈現(xiàn)薄荷、冬青葉氣味[14],苯甲酸甲酯具有花香、果香[3,15],正是這些關鍵香氣成分的含量與比例的差異構成了不同等級茉莉花茶的香氣特征。
2.4 不同等級茉莉花茶香氣品質與香氣成分的相關性分析
基于不同等級茉莉花茶的香氣感官評分(表1)與香氣成分的含量(表2),采用SPSS軟件進行相關性分析,得到影響茉莉花茶香氣品質的關鍵香氣成分(表3)。其中順-3-己烯-苯甲酸酯、吲哚、T-杜松醇、丁香酚、α-法尼烯、鄰氨基苯甲酸甲酯、β-杜松烯、N-甲基鄰氨基苯甲酸甲酯、3-蒈烯、橙花醇、大根香葉烯、δ-杜松烯、苊烯、(Z)-己-3-烯醇(Z)-己-3-烯酸酯、順-茉莉酮、苯甲酸己酯這16個組分與香氣評分呈極顯著正相關(P<0.01,r≥0.83);而1-戊烯-3-酮、芳樟醇、庚醛、己醛、β-環(huán)檸檬醛、反,反-2,4-庚二烯醛、2-辛烯-1-醛、藏紅花醛這8個組分與香氣評分呈極顯著負相關(P<0.01,r≤-0.83)。
酯類是茉莉花茶的主要香氣化合物,且大部分成分與香氣品質呈正相關,這與Wang等[10]的研究結果相符。從相關性分析結果來看,烯類物質對香氣品質也非常重要,烯類主要呈現(xiàn)清香、花香等風味[16-17],葉秋萍等[16]研究發(fā)現(xiàn)茶葉吸附茉莉花香氣后烯烴類物質的種類增加最多,尤其是γ-焦烯、β-蓽澄茄油烯、(+)-香橙烯、γ-蓽澄茄烯等多來源于茉莉花,利于茉莉花茶鮮靈度和花果香風味的提高。己醛、庚醛、反,反-2,4-庚二烯醛等醛類成分大多與香氣品質呈現(xiàn)負相關,醛類主要具有青草氣、果香、脂肪風味,對綠茶香氣呈現(xiàn)有很大的貢獻[18-20]。隨著窨制次數(shù)的增加,酯類等花香成分逐漸增加,進而可能使得醛類化合物的比例下降,因此醛類在高等級茉莉花茶中占比較低,而在低等級花茶中占比較高。
2.5 茉莉花茶香氣品質評價指標驗證分析
根據前人提出的茉莉花茶品質評價公式計算不同等級茉莉花茶樣的香氣品質JTF和XFJTF指數(shù),結果如表4所示。隨著等級的下降,JTF和XFJTF指數(shù)均呈現(xiàn)下降趨勢,但是JTF指數(shù)在一級與二級、三級與四級、四級與五級之間無顯著差異。2個指數(shù)都可以區(qū)分不同等級茉莉花茶,相較而言,XFJTF指數(shù)可以更顯著區(qū)分每個等級,區(qū)分度更優(yōu)。XFJTF指數(shù)中的乙酸葉醇酯在此次檢測中未檢出,因此該評價公式也需要在分析大量代表性樣品基礎上進一步優(yōu)化完善。
3 結論與討論
該研究發(fā)現(xiàn)不同等級茉莉花茶中共檢測到52個香氣化合物,主要包括酯類、醇類、烯類、醛類、酮類、酚類和其他化合物;酯類和醇類化合物是關鍵呈香成分,高等級(特級、一級和二級)茉莉花茶的酯類及其他類(吲哚)的含量總體明顯高于低等級(三級、四級和五級),而高等級的醇類、醛類和酮類總量明顯低于低等級。乙酸苯甲酯、芳樟醇、順-3-己烯-苯甲酸酯、鄰氨基苯甲酸甲酯、水楊酸甲酯和苯甲酸甲酯是主要的呈香成分。相關性分析表明,順-3-己烯-苯甲酸酯、吲哚等16個組分對花香品質有直接貢獻。進一步研究發(fā)現(xiàn)利用XFJTF指數(shù)可以較準確地區(qū)分不同等級茉莉花茶香氣品質的優(yōu)劣。
該研究綜合分析了6個等級茉莉花茶的香氣類別、主要香氣成分,并結合感官審評結果,討論了香氣成分與其香氣感官品質間的相關性,驗證分析了香氣品質評價指標的準確性與實用性。不同等級茉莉花茶的香氣組分及比例的不同形成了其獨特的香氣特征,該試驗結果明確了不同等級茉莉花茶的特征成分的差異,并進一步驗證了香氣評價指數(shù)的準確性,但其評價公式還有待不斷完善。另外,電子鼻技術也常用于判別不同等級、不同產地茶葉香氣特征[21-23],這些評價技術各有優(yōu)勢,未來如何聯(lián)合感官審評、GC-MS與電子鼻技術快速準確識別不同等級茉莉花茶、加香精茉莉花茶還需要進一步開展研究。
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