陳景宜,王青松,趙 琦,王衛(wèi)東,牛 力,陳 琪
(江蘇洋河酒廠股份有限公司,江蘇宿遷 223700)
在濃香型白酒釀造過程中,入池飯醅的調(diào)控關乎整個發(fā)酵過程及產(chǎn)酒能力,通過對入池飯醅中水分、酸度、淀粉、含氧量的調(diào)節(jié),從而控制發(fā)酵升溫的幅度與速度,使酵母菌在一定的酒精濃度和適宜的溫度內(nèi)生長繁殖[1]。入池飯醅性狀是衡量入池飯醅綜合狀態(tài)的一種感官評價指標,通過對入窖的入池飯醅性狀的評價,可一定程度上預測該窖池發(fā)酵情況,如性狀良好的入池飯醅應該具有柔熟不膩、不刺手、有骨力等特點,性狀較差的入池飯醅有的呈現(xiàn)手握不成團、炸開,有的呈現(xiàn)刺手、粗糙、黏膩等的手感。入池飯醅性狀的差異反映的是原輔料配比的合理性、糧食蒸煮的熟爛程度(熟而不爛,內(nèi)無生心[2])、加漿水的使用量等。
傳統(tǒng)評價入池飯醅感官性狀的方法主要靠有經(jīng)驗的釀酒師傅通過感官(主要以手感為主)進行綜合評價,但此種方法存在一定的主觀性,需要有多年生產(chǎn)經(jīng)驗的人才能掌握,不易傳授推廣和標準化等。質構儀可反映與機械性能相關的食品質構特性,它通過專用探頭對樣品進行準確量化,從而用定量指標對入池飯醅進行客觀、全面的評價,避免人為因素對結果的主觀影響,同時便捷性較高。目前,唐賢華等[3-5]探索出了糟醅TPA 參數(shù)及質構特性與發(fā)酵參數(shù);李玉彤[6]研究了不同配料方式的糟醅理化和質構特性的對比。但對于入池飯醅性狀優(yōu)劣的影響因素及預測模型鮮有報道。
公司創(chuàng)新采用質構儀測量,并結合多位釀酒車間主任經(jīng)驗評判的方法對入池飯醅手感特征進行量化分級。通過歷時兩年的研究,從不同車間取樣五百組入池飯醅樣品,結合理化和TPA 指標,建立入池飯醅感官性狀預測評價模型,以期為釀酒車間調(diào)節(jié)入池飯醅提供理論依據(jù)。
試樣:樣品為洋河酒廠2019—2020 年度釀酒周期二三排次的大茬入池飯醅,取樣方式為從鐮上取三點,即左、右、中間,分布要均勻。每點取約200 g 樣品,將三點樣品混合均勻后,用四分法采用環(huán)刀(一種容器,可最大限度保持入池飯醅自然狀態(tài))取約200 g 樣品,放入塑料杯中,并注明車間、組別及窖池編號。
儀器設備:上海保圣科技的TA.TOUCH 質構儀;環(huán)刀;烘箱;電爐。
1.2.1 入池飯醅的感官評價
將從不同車間小組鐮上隨機取樣的大茬入池飯醅樣品立即裝入自封袋中密封保存,隨后進行隨機三位數(shù)編號。邀請十二位生產(chǎn)經(jīng)驗極為豐富的車間主任作為入池飯醅感官評價小組成員,在感官評定時,保持安靜,評價小組成員之間不能討論交流,對照感官評價鑒定表進行打分,做好記錄。每個入池飯醅樣品的感官評分值為去掉最高分和最低分后所取的算數(shù)平均值。
1.2.2 感官評價維度的確定
感官評價維度的確定采用用戶調(diào)查法,即由評價小組提供,采用最接近釀酒生產(chǎn)的術語描述出反映入池飯醅性狀的詞匯,參考GB/T 10221—2012《感官分析術語》并結合入池飯醅的感官屬性由評價小組建立入池飯醅四個評價維度,并對不同手感的入池飯醅在四個維度上建立梯度打分表,如表1所示。
表1 入池飯醅性狀的感官評價維度打分標準
1.2.3 樣品質構及理化參數(shù)的測定
1.2.3.1 水分測定
干燥箱烘干法。取直徑80~100 mm 洗凈并烘干至恒重的表面皿,稱重,記錄空平皿的重量M1(準確到0.1 g)。稱取約10 g入池飯醅樣品于已稱重的表面皿中,充分攤開,記錄樣品重量M2。將干燥箱溫度調(diào)到130 ℃,溫度恒定后放入試樣,烘60 min。取出,放置于干燥器中冷卻至室溫,稱重記為W1。水分(%)=(M1+M2-W1)÷M2×100。
1.2.3.2 酸度測定
酸堿滴定法。稱取試樣10.00 g置于塑料杯中,加100 mL蒸餾水,攪勻,于室溫下浸泡15 min,期間每隔5 min攪拌1次。用脫脂棉(或濾紙)過濾備用。吸取過濾液10 mL,置于100~150 mL(或250 mL)三角瓶中。加水約20 mL,2 滴1 %酚酞指示劑,用0.1 mol/L NaOH 溶液滴定至微紅色。
酸度(mmol/10g)=C×V×100÷10
式中:C,V——NaOH 溶液的物質的量濃度(C),體積(mL);
100/10——10 mL 入池飯醅浸出液換算成100 mL 入池飯醅浸出液的倍數(shù)。
1.2.3.3 淀粉測定
入池飯醅中淀粉經(jīng)酸水解后,用斐林試劑法測定。稱取試樣5.00 g,置于250 mL 磨口三角瓶中,加100 mL 1∶4 鹽酸溶液。瓶口安上回流冷卻管,放置于COD 消解器上消解30 min。取出迅速冷卻,并用20 %(W/V) NaOH 溶液中和至中性或微堿性(用pH 試紙測定)。用脫脂棉過濾,濾液用500 mL 容量瓶接收,用蒸餾水充分洗滌殘渣,定容至500 mL,搖勻。吸取斐林氏液甲、乙液各5 mL置于100~150 mL 三角瓶中。從滴定管中加入約9 mL 0.1 %標準葡萄糖溶液,搖勻,于電爐上加熱至沸。立即用標準葡萄糖溶液滴定至藍色消失,呈淺黃色,此滴定操作應在1 min內(nèi)完成,消耗標準葡萄糖溶液應控制在1 mL以內(nèi)。
1.2.3.4 入池飯醅溶氧量
用比重瓶方法測得待測入池飯醅比重,用環(huán)刀截取入池飯醅樣品,計算該入池飯醅含水量。入池飯醅溶氧量=[環(huán)刀內(nèi)部體積-(實驗入池飯醅體積+入池飯醅含水量體積)]÷環(huán)刀內(nèi)部體積×100%。
1.2.4 入池飯醅的全質構分析方法(TPA)測定
采用質構儀的全質構分析方法(TPA),即先將質構儀校零后,把待測入池飯醅樣品裝在環(huán)刀中,使用球形探頭,從起始位置開始以1.0 mm/s 的測試速度下壓待測樣品,壓縮到固定位移后,探頭返回壓縮的觸發(fā)點,停頓2 s 后繼續(xù)以1.0 mm/s 的測試后速度下壓同樣位移,而后返回。接觸點類型為壓力(gf),接觸點數(shù)值為10,接觸力為5 gf。單個樣品檢測數(shù)值為3次測量均值。
采用Excel 2010 分析數(shù)據(jù)并作圖;采用TA.TOUCH 質構儀自帶軟件進行SVM-PCA 分析;Statistics 22.0統(tǒng)計軟件進行相關性、多元回歸分析。
根據(jù)感官盲評篩選出性狀評價為好和差兩種極端的樣品質構數(shù)據(jù),采用SVM-PCA 算法建立分類模型,如圖所示,其中背景色為模型劃分區(qū)域:右側的色彩柱為算法根據(jù)TPA 數(shù)據(jù)建立的等級分布圖,綠色為1 號樣品區(qū)域,即感官性狀為“好”的區(qū)域;灰色區(qū)域為模型劃分的2 號樣品區(qū)域,即感官性狀為“差”的區(qū)域。
圖1 SVM模型示意圖
圖2 中的混淆矩陣代表的是模型準確度,是評價分類模型好壞的依據(jù),其中模型準確率的計算公式為:accracy=正確分類樣品數(shù)/樣品總和??梢暬瘓D方便直觀的可以看出模型犯一類錯誤和二類錯誤等錯判的數(shù)目。本次模型準確率為0.6719,根據(jù)該模型可以初步預測未知入池飯醅樣品性狀等級。
圖2 模型準確率示意圖
通過以上模型可對未知等級入池飯醅進行預測,隨機選取一組入池飯醅樣品質構數(shù)據(jù),帶入到SVM 模型中,如圖3 所示,按照色彩度分析等級為1 的樣品落點分布于綠色區(qū)域。因該模型僅圍繞TPA 參數(shù)分類,未考慮入池飯醅理化指標的影響因素,故而模型準確度受限,下面將綜合考慮入池飯醅理化、TPA參數(shù)的影響,繼續(xù)優(yōu)化模型。
圖3 未知樣品-SVM模型預測
表2 入池飯醅理化、TPA 參數(shù)結果,由表2 可知,入池飯醅理化、TPA 各項參數(shù)之間的標準偏差為0~375,說明各指標之間分布差異較大。其中,TPA 各項指標的變異系數(shù)CV 均大于10%,表明入池飯醅樣品間TPA 指標變化大,說明建模數(shù)據(jù)豐富,是保證模型準確度高的前提條件。
表2 入池飯醅理化、TPA參數(shù)結果
表3 為多維度感官評分,從表中可知,柔熟度、肉實度、疏松度、黏膩度、感官總分的標準偏差為1.70~6.61,變異系數(shù)CV 均大于27%,表明四個感官評價維度和總分的分布較均勻,樣品評分間離散程度也較大,有效的量化了入池飯醅性狀間的差異性。
表3 感官評價結果
入池飯醅理化、TPA 參數(shù)與感官評價指標之間的相關性分析見表4,可看出水分與其余指標間均具有一定程度的相關性,其中與溶氧量、硬度、肉實度和黏膩度呈負相關,表明水分含量過大的入池飯醅硬度會偏低,入池飯醅間隙中的溶氧量也會相對偏低,入池飯醅粘手感即黏膩度會偏大。淀粉與黏聚性(r=0.713)、肉實度(r=0.708)均呈顯著正相關,說明淀粉含量較高時,淀粉顆粒經(jīng)蒸煮膨脹,由規(guī)則形態(tài)斷裂成無規(guī)則狀態(tài)的過程中拉力增強,因此黏聚性增大,入池飯醅肉實感隨之增大。溶氧量與疏松度(r=0.872)呈顯著正相關,表明入池飯醅顆粒間孔隙大,其疏松度大,手握透氣、不成團。TPA 各參數(shù)間均具有一定的相關性,硬度與回復性r=0.561,粘性與黏聚性r=0.738,說明TPA 各參數(shù)具有一定的相互作用。感官評價維度四個指標即柔熟度、肉實度、疏松度、黏膩度均與TPA指標有顯著相關性。
表4 入池飯醅理化、TPA參數(shù)與感官評價指標之間的相關性分析
為進一步對入池飯醅感官評價維度及感官總分進行預測,采用回歸分析對入池飯醅理化及TPA參數(shù)感官評定各指標進行預測建模,以水分X1、酸度X2、淀粉X3、溶氧量X4、硬度X5、粘性X6、黏聚性X7、回復性X8為自變量,感官評價各項指標為因變量Y,剔除F-值顯著水平>0.05的變量,得到如表5所示的柔熟度、肉實度、疏松度、黏膩度、感官總分的預測模型。由表5 可知,柔熟度、肉實度、疏松度、感官總分模型的決定系數(shù)R2均大于0.67,黏膩度偏低,為0.487,經(jīng)顯著性檢驗均在0.05 水平上顯著相關。其中柔熟度、感官總分預測模型的決定系數(shù)R2較高(R2>0.81),說明柔熟度、感官總分的預測模型能更好地反映入池飯醅性狀。
表5 入池飯醅理化、質構參數(shù)與感官評價指標的逐步回歸分析結果
感官評價總分預測模型的檢驗結果如下:線性回歸方程y=0.9101x+2.3188;P 值(預測值-實測值)=0.368;R2=0.8097;Af=1.0876;Bf=0.8325。
為驗證回歸方程預測模型的準確性,使用未參與建模用的入池飯醅樣品再次進行感官盲評和回歸方程預測值測定的方法,并對二者做線性回歸分析,結果見圖4。其中模型決定系數(shù)R2為0.8097,表明該回歸方程中自變量有效地預測了因變量中80.97 %的變異信息,且自變量對因變量的預測力呈正相關,也就是說感官評價總分預測模型可以很大程度上預測感官評價。準確因子Af 和偏差因子Bf 是描述模型準確性的重要參數(shù),Af 和Bf 接近1,表明該方程能較好的預測不同入池飯醅的性狀評分和等級。
圖4 感官評價總分實測值與預測值的相關性
本研究通過對收集的500 組濃香型入池飯醅,采用最貼近生產(chǎn)實際的評價用語(柔熟度、肉實度、疏松度、黏膩度)進行感官性狀評價,構建了感官評價標準體系。實驗結果顯示,入池飯醅中水分與柔熟度、淀粉與黏聚性、肉實度呈顯著正相關,TPA 各參數(shù)間也均具有一定的相關性。根據(jù)逐步回歸分析,建立了入池飯醅感官性狀綜合評價模型:Y=30.8+1.69X1-0.56X3+0.0004X5-96.2X7+57X8。經(jīng)驗證,所建模型可預測濃香型入池飯醅80.97 %的品質得分,為釀酒車間及時調(diào)控入池飯醅性狀提供了理論依據(jù),具有一定的指導意義。
在實際取樣中發(fā)現(xiàn)不同排次間入窖時環(huán)境溫度、原輔料用量、不同批次高粱品質的差異均會導致入池飯醅性狀差異較大,且采用機械化與非機械化的車間之間也有一定的差異,這可能也是預測模型的決定系數(shù)未達到90 %以上的原因,下一步將結合入池醅的糊化度、原酒產(chǎn)質量指標,分排次建立入池飯醅性狀評價預測模型,并驗證入池飯醅感官與原酒質量之間的關系。