張 翔,張福艷,3,周 平,舒 楠,康忠媛,魏立男,李子和,陳家好
(1.湖南武陵酒有限公司,湖南常德 415000;2.河北省固態(tài)發(fā)酵產業(yè)技術研究院,河北衡水 053000;3.河北衡水老白干酒業(yè)股份有限公司,河北衡水 053000)
中國白酒是世界蒸餾酒種類之一,醬香型白酒是中國白酒傳統(tǒng)香型,也是四大基礎香型之一[1]。因其獨有的醬香突出、幽雅細膩、回味悠長、空杯留香持久等特點[2]越來越受廣大消費者喜愛。其獨特的香味也成為白酒行業(yè)頗為關注的研究熱點。
醬香型白酒以高粱為釀酒原料,以小麥為制曲原料。醬酒生產工藝有著“四高三長”的特點[3],即高溫制曲、高溫堆積、高溫發(fā)酵和高溫餾酒,制曲時間長、貯存時間長和生產周期長。傳統(tǒng)的醬酒生產遵循的是“12987”生產工藝,即一年一個生產全周期、兩次投糧、九次蒸煮、八次發(fā)酵、七次取酒。在整個醬酒生產過程中,多種微生物共同作用,邊糖化邊發(fā)酵的同時,多種酶共同作用形成了醬香型白酒的獨特風味[4]。這些微生物和酶又會受到所處理化環(huán)境的影響,因此,要保證酒的品質和產量,需要對發(fā)酵的酒醅進行理化性質的探究和控制。張永燕[5]通過實驗得出了醬香型酒醅水分、酸度及淀粉含量大致范圍及變化趨勢;馮海燕[6]通過探究入窖酒醅相關理化指標與產量的關系建立了入窖酒醅性能的一種評價方式;楊漫江[7]通過研究醬酒工藝中的堆積發(fā)酵發(fā)現(xiàn)堆積發(fā)酵有利于增加微生物種類和數(shù)量,增加酒醅中風味成分的種類和含量,賦予醬酒特殊的風格特征;龔榮等[8]通過多年實踐經(jīng)驗對下、糙沙階段高粱淀粉糊化的影響因素及過程控制進行了初步分析。這些研究對探究醬香型白酒理化性質與白酒產量和品質的關系有一定意義。
目前針對醬酒理化指標的研究有很多,但大多數(shù)僅針對某個輪次或某幾個輪次,全周期發(fā)酵的研究較少,且基本集中于川黔地區(qū),不同地區(qū)由于氣候、水質、地理環(huán)境等因素會使得發(fā)酵環(huán)境有所差異。因此為探究湖南某地區(qū)醬酒酒醅發(fā)酵過程中理化指標的變化規(guī)律,本文以湖南某公司釀造車間全年七個輪次發(fā)酵周期的醬酒酒醅為對象,研究各輪次不同層次堆積和窖內發(fā)酵酒醅理化指標的變化規(guī)律,以期為醬酒的生產和技改提供一定參考。
采樣:以湖南某公司釀酒車間2 個班組的8 個窖池整個發(fā)酵周期的酒醅為研究對象,分別選取每一輪次入窖前的酒醅和窖內上、中、下3 層酒醅(入窖前的酒醅為堆子距離地面110 cm 處,上層酒醅為距離窖面20 cm 處,中層酒醅為窖池中間,下層酒醅為距窖底20 cm 處),入窖前的酒醅樣品采用四點取樣,在堆子的四個方位各取一個點,之后同比例混合均勻,窖內發(fā)酵酒醅采用五點取樣,在窖池四個角與中間各取一個點,之后同比例混合均勻。
儀器設備:電熱鼓風干燥箱(101-2AB)、天津市泰斯特儀器有限公司;電熱恒溫水浴鍋(XMTD-7000),北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;電爐(DL-1),北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;電子天平(JA1002),上海浦春計量儀器有限公司。
1.2.1 酒醅水分測定(烘干法)
參考GB 5009.3—2016,將質量恒重為W0的扁平玻璃器皿放于天平,稱取10 g 酒醅,記錄總重W1,隨后將稱量瓶放入105 ℃電熱鼓風干燥箱中烘干4 h,取出放入干燥器冷卻至室溫,再次用天平稱取總重W2,計算水分百分含量。
1.2.2 酒醅酸度測定(指示劑法)
稱取10 g 酒醅于100 mL 白瓷杯中,加100 mL蒸餾水浸泡30 min,第15 min 攪拌1 次,后取上清液10 mL 于150 mL 已預加25 mL 蒸餾水的三角瓶中,加2 滴1%酚酞指示劑,用0.1 mol/L NaOH 標準溶液滴定至微紅色,記錄消耗的NaOH 溶液體積V(mL),計算酸度(mmol/10 g)。
酒醅淀粉測定:斐林試劑法。
(1)稱取5.00 g 樣品于250 mL 平底燒瓶中,加入80 mL蒸餾水和20 mL鹽酸(分析純)。
(2)將平底燒瓶放入100 ℃水浴鍋中水浴2 h(平底燒瓶插排氣管),隨后取出、冷卻。
(3)用30%NaOH將樣液pH調到pH試紙不變色,過濾,定容到250 mL容量瓶中,搖勻備用。
(4)預備試驗:吸取斐林試劑甲液和乙液各5 mL,放入250 mL 錐形瓶中,加入30 mL 蒸餾水,放在電爐上加熱到沸騰,滴入2~3 滴次甲基藍指示劑,在4 min 內用樣液滴定至溶液藍色完全消失,記住所消耗mL數(shù)。
(5)正式試驗:吸取斐林試劑甲液和乙液各5 mL,放入250 mL 錐形瓶中,加入30 mL 蒸餾水和比預備實驗少1 mL 的樣液,再放到電爐上加熱至沸騰,再滴入2~3 滴次甲基藍指示劑,保持微沸2 min,繼續(xù)用樣液滴定至溶液藍色完全消失,記錄消耗的樣液mL數(shù)V(mL)。
(6)計算:
式中:F——1 mL斐林試液所相當葡萄糖克數(shù),g;
V——正式試驗滴定時消耗的樣液數(shù),mL;
W——樣品克數(shù),g;
0.9——葡萄糖換算淀粉的因子;
250——稀釋數(shù),mL。
本研究探索了醬香型白酒各輪次發(fā)酵過程中酒醅的水分、酸度和淀粉的變化規(guī)律。
醬酒固態(tài)發(fā)酵過程中,水分含量是非常重要的控制點之一,酒醅水分的高低直接影響著發(fā)酵好壞,酒醅水分過高,會使酒醅黏度過大,不利于好氧微生物的繁殖,促進厭氧微生物生長,最終可能導致酒醅出現(xiàn)酸敗現(xiàn)象;水分過低,則達不到微生物生長所需的水分活度,最終影響酒質[9]。
本實驗分析了各輪次入窖和出窖酒醅水分變化規(guī)律,如圖1 所示,不同層次出窖水分基本在36%~56%之間,入窖水分在35%~53%之間,出窖水分與入窖水分整體呈上升趨勢,且不同輪次入窖水分與出窖水分上升趨勢基本相似,糙沙至四輪次酒醅水分平穩(wěn)上升。同一輪次各層次出窖酒醅水分含量均高于上輪次入窖酒醅,這是由于在窖內發(fā)酵過程中,微生物在產香產酒的過程中也會產生一定量的水。出窖酒醅整體上上層酒醅水分含量高于中層和下層,這與萬勇的研究一致[10],其中在三次、四次、五次、六次酒中水分差異相對明顯,這可能是由于在入窖時,上層酒醅受到的壓力小,內部所含氧氣較多,因此微生物有氧呼吸較強,代謝旺盛。
圖1 不同發(fā)酵輪次酒醅水分含量變化情況
酒醅的酸度也是影響醬酒產量與質量的重要因素之一,適宜的酸度可以抑制雜菌,促進釀酒微生物的正常生長,同時也是各種酯類的前體物質[11]。
本實驗分析了各輪次入窖和出窖酒醅酸度變化規(guī)律,如圖2 所示,不同層次出窖酸度在0.9~5.0 mmol/10 g之間,入窖酸度在0.5~4.4 mmol/10 g之間。入窖酸度與出窖酸度整體呈上升趨勢,這是由于在反復發(fā)酵過程中,微生物代謝產生了乳酸等不易揮發(fā)酸,經(jīng)過各輪次的不斷累積,使酒醅中酸度不斷增加[12]。各輪次出窖酸度均高于上輪次入窖酸度,是由于在堆積發(fā)酵過程中,酒醅富集了環(huán)境中一些產酸微生物,在窖內發(fā)酵生成了乙酸、乳酸等有機酸[13],且每一輪蒸餾都會有部分易揮發(fā)酸進入酒中。三輪次酒開始酸度上升較前期迅速,是因為在多輪次蒸煮過程中,酒醅逐漸糊化完全,微生物所需的糊化淀粉充足,另一方面此時開始進入春季,氣溫逐漸升高,促進了微生物的生長代謝。各輪次不同層次出窖酒醅酸度整體差異不大,呈現(xiàn)出下層>中層>上層的現(xiàn)象,一方面是由于窖內氧含量隨著深度增加逐漸減小,逐漸利于微生物產酸,另一方面可能是由于重力的沉降作用使酒醅中有機酸下沉。
圖2 不同發(fā)酵輪次酒醅酸度變化情況
淀粉是微生物生長繁殖的主要原料,也是微生物代謝產生酒精及各種風味物質的基礎[14],通過對比淀粉消耗情況可以對發(fā)酵情況進行判斷,從而進行工藝調整。
本實驗分析了各輪次入窖和出窖酒醅淀粉變化規(guī)律,如圖3 所示,上輪次入窖淀粉含量與出窖淀粉含量整體呈下降趨勢,且上輪次入窖淀粉含量高于出窖淀粉含量,是由于淀粉作為微生物生長繁殖的主要原料,在窖內發(fā)酵時逐漸被消耗,因此入窖前酒醅的淀粉含量高于出窖,而隨著輪次的增加,酒醅中的可利用淀粉逐漸被消耗,因而淀粉含量逐漸下降。同一輪次各層次出窖淀粉含量總體差異不大。
圖3 不同發(fā)酵輪次酒醅淀粉含量變化情況
綜上,研究對某公司釀酒車間七個輪次窖內發(fā)酵過程中理化指標的變化規(guī)律進行了分析,結果表明:(1)酒醅的水分含量隨著輪次的推進而逐漸上升,各輪次出窖水分均高于上輪次入窖水分,糙沙至四輪次酒醅水分平穩(wěn)上升,五次、六次、七次酒酒醅水分則相對穩(wěn)定;出窖酒醅整體上上層酒醅水分含量高于中層和下層;(2)酒醅的酸度隨著輪次的推進而不斷增加,各輪次出窖酸度均高于上輪次入窖酸度,二輪次酒開始入窖酸度上升較為平緩,各輪次不同層次出窖酒醅酸度整體差異不大,呈現(xiàn)出下層>中層>上層的規(guī)律;(3)酒醅的淀粉含量隨著輪次的推進而逐漸下降,上輪次入窖淀粉含量高于出窖淀粉含量,同一輪次各層次出窖淀粉含量總體差異不大。
醬香型白酒生產工藝較為復雜,發(fā)酵微生物及酒體風味成分種類也非常多,酒醅發(fā)酵的好壞受多種因素影響,目前僅對各輪次出、入窖相關理化指標進行了初步分析,而各輪次指標在什么范圍內對基酒質量和產量最有利則仍需要進一步探究。因此,后續(xù)試驗將對各輪次理化指標不同梯度對出酒及酒質的影響進行探索。