摘要： 為評估GH4169合金在服役工況中的抗高溫氧化行為，對激光沖擊強化（laser shock peening， LSP）、熱處理和激光沖擊強化與熱處理復(fù)合工藝下GH4169合金進行抗高溫氧化性能測試．使用透射電子顯微鏡（TEM）對各處理下GH4169合金的微觀形貌進行分析，并通過X射線衍射（XRD）表征其氧化物組成，采用掃描電子顯微鏡（SEM）和X射線能譜儀（EDS）對高溫氧化后試樣的表面形貌、截面形貌以及氧化產(chǎn)物成分進行分析．研究結(jié)果表明，激光沖擊誘導(dǎo)的位錯和晶粒細化加速了前期氧化膜的形成，同時熱處理作用下產(chǎn)生的析出相抑制了針狀尖晶石的產(chǎn)生，使得復(fù)合工藝下的氧化膜更加連續(xù)致密，最終結(jié)合氧化動力學(xué)曲線揭示了經(jīng)激光沖擊強化和熱處理復(fù)合處理后氧化膜的生長機制．

關(guān)鍵詞： GH4169合金；激光沖擊強化；熱處理；高溫氧化；微觀結(jié)構(gòu)

中圖分類號： TN249" 文獻標志碼： A" 文章編號： 1674-8530（2024）08-0858-07

DOI：10.3969/j.issn.1674-8530.23.0060

收稿日期： 2023-04-06； 修回日期： 2023-04-28； 網(wǎng)絡(luò)出版時間： 2024-07-13

網(wǎng)絡(luò)出版地址： https：//link.cnki.net/urlid/32.1814.TH.20240709.1503.004

基金項目： 國家自然科學(xué)基金資助項目（U1933124）

第一作者簡介： 張登（1998—），男，湖北孝感人，碩士研究生（2212003062@stmail.ujs.edu.cn），主要從事激光沖擊強化技術(shù)研究.

通信作者簡介： 花銀群（1963—），男，江蘇東臺人，教授，博士生導(dǎo)師（huayq@ujs.edu.cn），主要從事激光加工和表面改性技術(shù)研究.

張登，朱亞寧，楊培毅，等.激光沖擊與熱處理復(fù)合處理對GH4169合金抗高溫氧化性能的影響［J］.排灌機械工程學(xué)報，2024，42（8）：858-864.

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Effect of laser impact and heat treatment composite process

on high-temperature oxidation resistance of GH4169 alloy

ZHANG Deng1，2， ZHU Yaning1，2， YANG Peiyi3， CAI Jie1，2， HUA Yinqun1，2*

（1. Institute of Advanced Manufacturing and Modern Equipment Technology， Jiangsu University， Zhenjiang， Jiangsu 212013， China; 2. School of Mechanical Engineering， Jiangsu University， Zhenjiang， Jiangsu 212013， China; 3. School of Materials Science ＆ Engineering， Jiangsu University， Zhenjiang， Jiangsu 212013， China）

Abstract： In order to evaluate the high-temperature oxidation behavior of GH4169 alloy under in-ser-vice conditions， the high-temperature oxidation behavior tests of GH4169 alloy under different processes were carried out， for which the different processes carried out were laser shock peening， heat treatment， and combined laser shock peening and heat treatment processes. The morphology of GH4169 alloy under the different treatment conditions was analyzed by a transmission electron microscope （TEM）， and the oxide composition was characterized by X-ray diffraction （XRD）. The surface morphology， cross-sectional morphology， and oxidation product composition of the samples were analyzed by scanning electron microscopy （SEM） and X-ray energy dispersive spectroscopy （EDS）. The results show that high density of dislocations and grain refinement can be induced after laser shock peening， which can accelerate the formation of oxide film in the initial stage of oxidation. After compounding with heat treatment， the precipitation phases of the alloy are generated. These precipitation phases play an important role in inhibiting the generation of needle-like spinels during the oxidation process， resulting in a more continuous and dense oxide film under the composite process. Finally， the oxidation kinetic curves were combined to reveal the growth mechanism of the oxide film after the combined treatment of laser impact strengthening and heat treatment.

Key words： GH4169 alloy;laser shock peening;heat treatment;high-temperature oxidation;microstructure

GH4169鎳基高溫合金因其在-253～650 ℃具有良好的耐腐蝕性、高強度、良好的機械性能以及優(yōu)異的高溫結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于船舶、飛機、核能等行業(yè)，還被用于制造燃氣輪機、熱熔泵泵體和閥類鑄件等關(guān)鍵零部件［1-2］．這些零部件的服役條件通常十分惡劣，其使用壽命和可靠性因受到氧化腐蝕的嚴重影響而有所降低．抗氧化性能不僅是判斷高溫合金使用性能的重要依據(jù)，也是評價合金性能的一項重要技術(shù)指標［3-4］．

GH4169合金優(yōu)異的機械性能得益于其中少量的合金元素（Nb，Mo，Al和Ti）在固溶時效過程中形成的γ′（Ni3（Al，Ti））和γ″（Ni3Nb）型強化相［5］，因此大量學(xué)者研究了時效溫度和時間對GH4169合金機械性能的影響．CHAMANFAR等［6］通過不均勻熱處理的方式研究了IN718組織從中心到邊緣的組織演化規(guī)律，揭示了鑄態(tài)和熱處理態(tài)的組織演變帶來的力學(xué)性能的變化；DENG等［7］研究了熱處理對選區(qū)激光熔化技術(shù)制備的樣品力學(xué)性能的影響，揭示了熱處理對材料不同取向上的影響．除此之外，表面強化技術(shù)同樣是提高GH4169合金機械性能及疲勞性能的重要手段，表面強化技術(shù)主要通過合金表面產(chǎn)生嚴重塑性變形，使表面產(chǎn)生硬化層，從而提高材料的高溫服役性能［8］．常用的表面強化技術(shù)有噴丸強化［9］、激光沖擊強化［10］、等通道轉(zhuǎn)角擠壓［11］、低塑性拋光［12］等，其中激光沖擊強化憑借超高的應(yīng)變率、高峰值壓力、高精度和非接觸性成為一種極具發(fā)展?jié)摿Φ谋砻鎻娀夹g(shù)［13］．激光沖擊強化通過等離子體轟擊材料表面，在材料表面誘導(dǎo)位錯和殘余壓應(yīng)力從而有效提高結(jié)構(gòu)件的疲勞壽命．目前已有研究發(fā)現(xiàn)，LSP能有效提高GH4169合金的疲勞性能和力學(xué)性能［14］．通常來講，這些后處理工藝主要是為了調(diào)控GH4169合金的機械性能．然而伴隨著這些處理工藝對材料微觀結(jié)構(gòu)的調(diào)控，材料的抗高溫氧化性能也會受到很大的影響［15］．KANG等［16］發(fā)現(xiàn)，不同后處理方式誘導(dǎo)的顯微組織對鎳基高溫合金氧化性能具有較大影響，熱等靜壓誘導(dǎo)處理下的鎳基高溫合金在氧化過程中可以更快速形成致密氧化膜，從而抑制氧元素的內(nèi)部擴散．WANG等［17］研究了后退火對LSP后的Ti6Al4V合金氧化性能的影響，發(fā)現(xiàn)后退火處理能將材料中的亞穩(wěn)態(tài)相轉(zhuǎn)化成更加穩(wěn)定的強化相，并且使顯微組織轉(zhuǎn)為各相同性，這顯著提高了氧化過程中氧化膜連續(xù)性和致密性．復(fù)合處理方式通?？梢允笹H4169合金獲得更優(yōu)異的機械性能［18-19］，而目前對復(fù)合處理下GH4169合金抗高溫氧化性能的研究相對匱乏．

文中分別研究熱處理、激光沖擊強化和熱處理激光沖擊強化復(fù)合處理工藝下GH4169合金在800 ℃下的抗高溫氧化性能．使用XRD分析GH4169合金氧化后的表面氧化產(chǎn)物，使用SEM觀察GH4169合金氧化后的表面和截面形貌，并使用EDS檢測氧化產(chǎn)物成分．最后結(jié)合組織形貌、氧化產(chǎn)物及氧化動力學(xué)曲線分析不同處理工藝對GH4169合金抗高溫氧化的作用．

1" 試驗材料及試驗方法

1.1" 試驗材料制備

文中選用的為熱軋退火態(tài)GH4169合金板材，其化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)w/%）為Ni（52.28%），Cr（19.62%），Nb（4.42%），Mo（2.34%），Ti（1.28%），Al（0.51%）和Fe（余量）．首先用線切割將原始樣品切割成10.0 mm×10.0 mm×3.0 mm的樣塊，然后在樣塊表面進行LSP處理，激光器參數(shù)：激光能量12 J，脈沖激光波長1 064 nm，脈寬15 ns，光斑直徑3 mm，搭接率50%，沖擊頻率5 Hz，沖擊次數(shù)為10次，并采用雙面沖擊．LSP設(shè)備及直徑為3.0 mm的激光束在樣塊表面10.0 mm×10.0 mm區(qū)域的激光沖擊路徑如圖1所示．此外，約束層選用1 mm厚的流水層，吸收層選用0.1 mm厚的黑膠帶．采用箱式電阻爐對LSP后的樣品進行短期時效熱處理試驗．試驗參數(shù)：熱處理溫度750 ℃，保溫時間60 min．隨后將試樣空冷至室溫．將原始試樣、LSP試樣使用線切割技術(shù)切割成10.0 mm×10.0 mm×2.5 mm的塊狀試樣，并對部分原始試樣和LSP后的試樣進行熱處理．根據(jù)不同處理方式，將試驗樣品分為4類：原始試樣（untreated， UT）、熱處理試樣（heat treated， HT）、激光沖擊強化試樣（laser shock treated， LT）及激光沖擊+熱處理復(fù)合處理試樣（compound treated， CT），并對上述4種試樣進行后續(xù)高溫氧化試驗．

1.2" 高溫氧化試驗

將4種不同處理方式下的試樣利用箱式電阻爐進行高溫氧化試驗．氧化溫度設(shè)為800 ℃，氧化時間設(shè)為50 h，每10 h為1個氧化節(jié)點，記錄各項數(shù)據(jù)．為比較不同試樣在高溫氧化試驗中的抗氧化能力，通過氧化稱重試驗對其氧化速度進行表征．具體方法：將坩堝在800 ℃下預(yù)熱2 min，將4種試樣分別放入坩堝中，使用0.1 mg精度的電子天平進行稱重，然后放入電阻爐中進行氧化試驗，每隔10 h取出空冷，重復(fù)上述操作，直到氧化總時長達到50 h．

1.3" 顯微組織觀察

為表征不同顯微結(jié)構(gòu)對GH4169合金抗高溫氧化性能的影響，利用TEM對不同處理條件下的樣品初始顯微組織進行觀察．為表征不同工藝處理下GH4169合金樣品的氧化行為，需觀察高溫氧化過程中不同階段下的氧化形貌和氧化產(chǎn)物．對氧化后的樣品進行XRD分析，通過SEM對各試樣表面和截面進行觀測，并通過EDS分析氧化產(chǎn)物成分．

2" 結(jié)果和討論

2.1" 氧化前顯微組織分析

圖2為4類試樣的TEM圖像．

由圖2可以看出UT試樣晶粒內(nèi)僅存在少量的位錯線，HT樣品晶粒內(nèi)出現(xiàn)大量的析出相和大顆粒MC型碳化物（（Ti，Nb）C），根據(jù)選區(qū)衍射斑點可以確認，晶粒內(nèi)形成大量的析出相γ′（Ni3（Al，Ti））和γ″（Ni3Nb）．LT樣品晶粒內(nèi)存在大量位錯結(jié)構(gòu)以及機械孿晶．CT樣品內(nèi)同時存在位錯和析出相．初始的顯微結(jié)構(gòu)對氧化性能的影響較大，后續(xù)將結(jié)合氧化組織形貌分析微觀結(jié)構(gòu)對氧化性能的影響．

2.2" XRD物相分析

圖3為4類試樣在800 ℃氧化50 h后表面的X射線衍射圖譜，圖中2θ為X射線的衍射角度，Ic為X射線在不同衍射角度下衍射峰的強度．

從圖3可以看出，UT樣品表面物相以基體和Cr2O3為主；HT樣品表面物相仍然由基體和Cr2O3組成，基體的衍射峰相對于UT試樣向左偏移，根據(jù)布拉格衍射方程分析，這是由于晶面間距變大導(dǎo)致的，這可能歸因于熱處理在樣品表面產(chǎn)生殘余拉應(yīng)力；經(jīng)LT后的樣品表面物相由基體和Cr2O3組成，同時包含微弱的NiCr2O3和FeCr2O3衍射峰；經(jīng)CT后的試樣表面物相和LT試樣相似，這表明在氧化過程中，LSP會誘導(dǎo)樣品表面產(chǎn)生NiCr2O3和FeCr2O3這2種尖晶石相，這將在表面SEM顯微圖像中被證實．

2.3" 氧化物表面結(jié)構(gòu)分析

圖4為不同處理試樣在800 ℃條件下氧化50 h的表面微觀形貌，圖4a和4b分別為試樣在1 000倍和5 000倍下氧化表面放大圖像，表1為EDS對圖4中對應(yīng)標記點元素原子比wat的分析結(jié)果．從圖4a可以看出，UT樣品表面較為平整，從5 000倍放大圖可以看出，表面氧化物主要呈顆粒狀，EDS結(jié)果表明其表面為混合氧化物，主要氧化產(chǎn)物為Cr2O3（Point 1）．相較于UT試樣，HT試樣表面氧化膜同樣平整但更加致密.從5 000倍放大圖可以看出，相較于UT試樣，HT試樣表面氧化顆粒較大，經(jīng)EDS檢測發(fā)現(xiàn)氧化膜主要成分仍為Cr2O3，且Ni，F(xiàn)e，Nb和Ti的原子比明顯降低，Al原子比有所提高（Point 2），這是由于熱處理誘導(dǎo)γ′相析出造成區(qū)域性Al富集，因此表面Al的氧化物有所增加．LT試樣的氧化表面粗糙度相對較大，且表面由大量針狀氧化物組成，氧化膜表面較疏松，經(jīng)EDS檢測發(fā)現(xiàn)針狀氧化物Ni和Fe的原子較其他試樣明顯提升（Point 3），有文獻報道其為尖晶石類型氧化物（Ni， Fe）Cr2O4［20］．CT試樣表面相對平整，5 000倍放大圖顯示其表面由少量針狀氧化物和顆粒狀氧化物共同組成，EDS結(jié)果顯示，與LT試樣相比，CT試樣Ni和Fe的原子比明顯降低，Al原子比有所提高（Point 4），這表明熱處理對針狀尖晶石氧化物的形成有抑制作用，但對Al2O3的形成有促進作用．

2.4" 氧化截面形貌分析

圖5為不同處理條件試樣在800 ℃下氧化50 h的截面顯微組織形貌，圖5a和5b分別是4種試樣在3 000倍和5 000倍下氧化表面放大圖像．表2為圖5中對應(yīng)點的EDS成分.從圖5可以看出，UT試樣氧化膜厚度明顯增加，約為5.0 μm，氧化膜主要成分為Cr2O3和Nb2O5，存在一定的內(nèi)氧化現(xiàn)象，經(jīng)EDS檢測其內(nèi)氧化成分主要為Al2O3，TiO2以及Cr2O3，其中含有Nb和Ni，根據(jù)成分比例推測這可能是氧化過程中析出的γ″相．HT試樣表面氧化膜厚度明顯比UT試樣薄，約為2.3 μm，氧化膜表面相對平整，存在少量內(nèi)氧化現(xiàn)象，這可能是氧化初期氧化膜相對疏松導(dǎo)致的．LT試樣表面氧化膜厚度約為3.7 μm，且出現(xiàn)了明顯的分層，對其5 000倍放大圖中氧化膜進行線掃發(fā)現(xiàn)，氧化膜最表面出現(xiàn)Fe和Ni的衍射峰，這證實了經(jīng)激光沖擊強化后樣品氧化膜出現(xiàn)分層，結(jié)合圖4b中Point 3的EDS結(jié)果可以確定最表層為（Ni， Fe）Cr2O4，次表層為Cr2O3，基體內(nèi)部存在大量內(nèi)氧化現(xiàn)象．CT試樣表面氧化膜連續(xù)且致密，氧化膜厚度約為2.2 μm，且?guī)缀醪淮嬖趦?nèi)氧化現(xiàn)象，對氧化膜進行線掃同樣出現(xiàn)Fe和Ni的衍射峰．上述試驗結(jié)果表明經(jīng)CT后的試樣不僅能減少內(nèi)氧化現(xiàn)象，同時形成連續(xù)致密且更薄的氧化膜，提高了GH4169合金的抗氧化性能．

2.5" 氧化動力學(xué)分析

為評價不同處理條件下各試樣在800 ℃下的抗氧化性能，采取氧化稱重的方式繪制氧化動力學(xué)曲線．圖6為不同處理條件下GH4169合金氧化50 h的氧化動力學(xué)變化趨勢，圖中t為氧化時間，m為氧化增重．

由圖6可以看出，不同處理條件下GH4169合金的氧化增重速率均呈現(xiàn)先快后慢的趨勢，這符合氧化動力學(xué)的一般規(guī)律．在氧化初期，LT和CT試樣氧化速率相對較快，而HT試樣的氧化速率相對較慢，這是由于LSP誘導(dǎo)亞晶界和位錯等亞結(jié)構(gòu)（圖2c，2d）增加了原子的擴散通道，前期更容易在合金表面形成氧化膜［21］，而熱處理會誘導(dǎo)合金內(nèi)部形成γ′和γ″相以及MC型碳化物（圖2b），γ′和γ″相的析出減小了基體與氧氣的接觸面積，一定程度上降低了合金前期的氧化速率．隨著氧化反應(yīng)的進行，HT和CT試樣的氧化增重速率明顯降低，而LT試樣氧化速率相對較快．然而γ′和γ″相會降低氧化初期氧化膜的形成速率，導(dǎo)致基體內(nèi)部存在一些內(nèi)氧化現(xiàn)象（圖5a），但是密集且細小的γ′和γ″相以及MC碳化物（圖2c）與基體的結(jié)合區(qū)域會成為Cr2O3的形核位點，大量形核位點使得氧化后期形成的氧化膜更加致密．從圖4b的結(jié)果來看，雖然LSP在氧化初期為氧化膜的形成提供了足夠多的擴散通道和形核位點，但表面形成的大量針狀尖晶石較為疏松，難以對基體起到良好的保護作用，因此基體內(nèi)出現(xiàn)大量內(nèi)氧化現(xiàn)象（圖5a）．CT樣品在氧化初期擁有大量的位錯缺陷（圖2d），這促使氧化初期快速形成氧化膜，同時位錯附近存在密集的析出相，這不僅為Cr2O3形核提供位點，并且抑制氧化初期元素的擴散，Ni和Fe等元素含量較低，無法達到氧化反應(yīng)的臨界濃度，減少了氧化過程中針狀尖晶石的形成（圖4b），使得氧化膜更加致密，因此CT試樣后期氧化增重速率相對更慢．

3" 結(jié)" 論

1） GH4169合金經(jīng)LSP后產(chǎn)生的位錯結(jié)構(gòu)和殘余壓應(yīng)力不僅提高了氧化膜的形成速率，而且形成的氧化膜與基體的附著性更強．然而在氧化前期更傾向于形成針狀尖晶石，無法為基體提供有效保護．

2） GH4169合金經(jīng)HT后產(chǎn)生的大面積析出相使得基體暴露面積減小，溶質(zhì)原子擴散通道較少，氧化初期氧化膜形成較慢且不夠致密，因此氧化過程中出現(xiàn)內(nèi)氧化行為．析出相提供大量形核位點，在氧化后期氧化膜更加致密，形成的氧化膜更薄．

3） GH4169合金經(jīng)CT后仍然保留了大量的位錯結(jié)構(gòu)和殘余壓應(yīng)力，溶質(zhì)原子擴散通道較多，氧化前期氧化膜形成速率較快且附著性較強；后續(xù)HT過程中形成的析出相抑制了大部分Fe和Ni原子的表面富集，使得無法大面積形成針狀氧化物，導(dǎo)致氧化膜更加致密．

4） 復(fù)合工藝結(jié)合了激光沖擊強化和熱處理2種單一處理工藝的優(yōu)勢，是一種提高GH4169合金耐高溫氧化性能的有效方法．

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（責(zé)任編輯" 黃鑫鑫）