閆占社 郭瑞 黃飆

口腔潰瘍含片是由青黛、白礬、冰片3味中藥經(jīng)加工制成的中藥片劑。該產(chǎn)品清熱斂瘡，起效快，鎮(zhèn)痛效果好，針對任何潰瘍均有作用，對皮膚及破損皮膚無刺激作用，服用方便。是專業(yè)治療口腔潰瘍的首選藥物。但該產(chǎn)品鑒別(3)青黛的薄層色譜鑒別項下，展開劑中使用了毒性較大的有機溶媒苯，對環(huán)境污染較大。［1］該產(chǎn)品質(zhì)量標準于2009年已經(jīng)批準轉(zhuǎn)為正式標準，國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準頒布件【2009國藥標字Z-116號】要求:建議轉(zhuǎn)正后繼續(xù)研究［鑒別］(3)青黛的薄層色譜鑒別，替換展開劑中的“苯”。［2］本文用正己烷取代了展開劑中毒性較大的苯，方法簡便快捷，色譜清晰，分辨度高，專屬性強，重現(xiàn)性好，使口腔潰瘍含片質(zhì)量控制方法得到改進和提高。

1 儀器與試藥

纖維素鈉為黏合劑的硅膠 G薄層板(批號:717-20080622)為青島海洋化工分廠提供，靛藍對照品(批號:110716-200408)、靛玉紅對照品(批號:717-200204)均為中國藥品生物制品檢定所提供，氯仿(批號:080420)、乙酸乙酯(批號:081214)均為分析純，西安化學試劑廠提供，正己烷(批號:2009年5月30日)為分析純，天津市富宇精細化工有限公司提供。

2 溶液的制備

2.1 供試品溶液 取口腔潰瘍含片2片，研細，加三氯甲烷10 ml充分攪拌，濾過，作為供試品溶液。

2.2 對照品溶液 另取靛藍對照品，加氯仿制成每毫升各含0.2 mg的混合溶液，作為對照品溶液。

2.3 陰性對照溶液的制備 缺青黛藥材樣品的制備，按照處方比例取不含青黛藥材，按照生產(chǎn)工藝，制成空白片。陰性對照溶液的制備，取空白片，研細，稱取2片，加三氯甲烷10 ml充分攪拌，濾過，作為陰性對照溶液。

3 青黛的薄層色譜鑒別

青黛中主要化學成分為靛藍、靛玉紅、異靛藍等，靛藍含量隨產(chǎn)地不同有不同的含量，約為1.15% ～4.34%。靛藍為藍色針狀結(jié)晶，熔點390℃ ～392℃，有升華性，易溶于吡啶，可溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮等，不溶于水。靛玉紅異名炮彈樹堿B，紅色針狀結(jié)晶，熔點為356℃ ～358℃，可升華，易溶于乙醇和醋酸，不溶于水。用TLC法鑒別口腔潰瘍含片中的青黛即是對青黛中靛藍、靛玉紅的TLC法鑒別。

吸取“2”項下三種溶液各 5 μl、10 μl分別點于同一纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑，展開，去出，晾干。在日光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同的藍色和淺紫紅色斑點。陰性對照樣品未顯斑點。見附圖。

圖1 1樣品 2樣品 3陰性對照 4樣品 5對照品

圖2 1陰性 2陰性 3對照 4對照 5樣品 6樣品

圖3 1樣品 2樣品 3樣品 4樣品 5對照品

3 討論

國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準(YBZ05722005-2009Z):口腔潰瘍含片質(zhì)量標準中青黛的薄層色譜鑒別，采用苯-甲苯-丙酮(5∶4∶1)為展開劑［3］，我們改用正己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開劑后，色譜行為基本相似，斑點更為清晰，同時減少了對環(huán)境的污染。因此，我們用正己烷替代苯和三氯甲烷，用乙酸乙酯替代丙酮，效果更好。

［1］成西霞，程志，張素芬，等.胃靈顆粒的薄層色譜鑒別方法研究，2006，18(4):290-291.

［2］中國藥典.化工工業(yè)出版社，2005，附錄31，138.

［3］Stata Food and Grug Administration The national drug standards(國家食品藥品監(jiān)督管理局國家藥品標準)(YBZ05722005-2009Z)，Kouqiangkuiyang hanpian Quality standards(口腔潰瘍含片質(zhì)量標準)