張小立，李廷舉，謝水生

(1. 江蘇科技大學(xué)金屬液態(tài)成形實(shí)驗(yàn)室，蘇州 215600；2. 江蘇科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，鎮(zhèn)江 212003；3. 大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院鑄造工程中心，大連 116024；4. 北京有色金屬研究總院，北京 100088)

采用熱焓平衡旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)裝置制備半固態(tài)漿料

張小立1,2，李廷舉3，謝水生4

(1. 江蘇科技大學(xué)金屬液態(tài)成形實(shí)驗(yàn)室，蘇州 215600；2. 江蘇科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，鎮(zhèn)江 212003；3. 大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院鑄造工程中心，大連 116024；4. 北京有色金屬研究總院，北京 100088)

在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)驅(qū)動(dòng)金屬液高速運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，應(yīng)用循環(huán)冷卻水和金屬液進(jìn)行熱交換控制金屬液的熱焓平衡生產(chǎn)A356鋁合金半固態(tài)漿料，然后分別進(jìn)行金屬型和砂型澆鑄，并對(duì)漿料在冷卻過(guò)程中每隔5 min淬火取樣漿料的平均冷卻速度約為3 ℃/min。結(jié)果表明：熱焓平衡旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)裝置作用下的金屬液溫度降至液固兩相區(qū)內(nèi)，瞬間產(chǎn)生大量均勻分布在金屬液內(nèi)的初生相 α(Al)晶核，采用該方法制備的半固態(tài)漿料澆鑄的鑄件的微觀組織呈現(xiàn)等軸球晶形貌，610℃時(shí)淬火試樣的初生相晶粒平均直徑為29 μm，同時(shí)在緩慢冷卻程中初生相α(Al)晶粒趨向于圓整并粗化。

半固態(tài)漿料；微觀組織；熱焓平衡；旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)

材料的微觀結(jié)構(gòu)是材料科學(xué)和工程的核心內(nèi)容，是材料加工和材料性能之間的關(guān)鍵紐帶。因此，對(duì)材料在成形過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)的有效控制成為材料工作者的目標(biāo)之一[1]。對(duì)于金屬材料來(lái)說(shuō)，凝固是最重要的成形途徑。目前，優(yōu)質(zhì)鑄件生產(chǎn)技術(shù)以?xún)艚K成形、細(xì)晶化和成分均勻化等特點(diǎn)成為金屬液態(tài)成形的主要研發(fā)內(nèi)容[2?3]。半固態(tài)金屬加工是其中之一，其核心是利用具有球形晶組織或者說(shuō)觸變性漿料在兩相溫度區(qū)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)鑄件成形[4?7]。半固態(tài)流變成形工藝以其工藝流程短、生產(chǎn)成本低以及循環(huán)再生性等優(yōu)點(diǎn)成為半固態(tài)加工的發(fā)展方向，而獲得理想的半固態(tài)供給漿料(Slurry on demand, SoD)是實(shí)現(xiàn)流變成形的前提條件[8]。

本文作者研究在旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)驅(qū)動(dòng)金屬液高速流動(dòng)過(guò)程中，應(yīng)用循環(huán)冷卻水和金屬液進(jìn)行熱交換，控制其熱焓平衡過(guò)程以獲得優(yōu)質(zhì)半固態(tài)漿料的工藝；分析在液相線附近利用激冷促進(jìn)大爆炸形核和控制金屬液熱量的流失來(lái)構(gòu)建初生相晶核的存活環(huán)境，以及觀察半固態(tài)漿料在緩慢冷卻過(guò)程中初生相晶粒的生長(zhǎng)形貌。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料是在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用的A356 鋁合金，化學(xué)成分如表1所列。A356合金的液、固相線溫度分別為 614 ℃和557 ℃。

表1 A356鋁合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of A356 Al alloy (mass fraction, %)

實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示，由3部分組成：三相三極對(duì)繞組、功率為10 kW的旋轉(zhuǎn)電磁場(chǎng)發(fā)生器；盛放金屬液的坩堝，坩堝由間距為20 mm的內(nèi)、外不銹鋼板焊接而成，采用石棉填充作為保溫層；焊合在內(nèi)層坩堝壁上循環(huán)水管組成的冷卻系統(tǒng)。在本試驗(yàn)中，冷卻水管直徑為 8 mm, 坩堝內(nèi)層表面涂刷一層耐火材料。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.1 Illustration of experimental device involved in process:1—EM-stirrer; 2—Crucible; 3—Molten alloy; 4—Thermocouples; 5—Cycle cooling tube

圖2 金屬液的典型溫度變化曲線和實(shí)驗(yàn)工藝過(guò)程示意圖Fig.2 Typical thermal curve of alloy melt(a) and schematic diagram of process(b)

實(shí)驗(yàn)步驟示意圖如圖2所示。1) 熔化后的高溫金屬液在坩堝內(nèi)緩慢冷卻至稍高于液相線溫度時(shí)，電磁攪拌器開(kāi)始工作，對(duì)金屬液進(jìn)行強(qiáng)力攪拌；2) 在循環(huán)水管中通入冷卻水，并持續(xù)一段時(shí)間；3) 在金屬液溫度降至液相線以下時(shí)(610 ℃)，停止冷卻水，攪拌器停止工作，隨后進(jìn)行澆鑄。實(shí)驗(yàn)具體步驟如下：1) 澆注實(shí)驗(yàn)。為了驗(yàn)證工藝的有效性，制備的金屬漿料分別澆入不銹鋼鑄型和砂型中，然后觀察鑄件的微觀組織；2) 淬火實(shí)驗(yàn)。為了研究金屬漿料能否在儲(chǔ)存過(guò)程中保持有效的球形組織結(jié)構(gòu)，利用上述方法獲得的金屬液放入加熱爐中緩冷，平均冷卻速度約為3 ℃/min，每隔5 min 舀取金屬漿料進(jìn)行淬火，觀察和分析淬火試樣的微觀組織。

試樣制備、拋光后用2% HF水溶液進(jìn)行腐蝕，采用MeF4光學(xué)顯微鏡觀察、分析其微觀組織特征，采用相關(guān)軟件對(duì)晶粒的直徑d，延伸因子x進(jìn)行定量測(cè)量，x定義為晶粒截面外接長(zhǎng)方形的長(zhǎng)寬比值。如果晶粒截面是球形，那么x的值為1；晶粒越不圓整，x的值就越大。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 鑄件的微觀組織

圖3所示為在金屬型和砂型中澆鑄試件的金相照片。由圖3可知：試件顯示出典型的非枝晶觸變性組織，α(Al)晶粒呈現(xiàn)出球形顆粒的外貌；凝固速度慢的砂型鑄件中，α(Al)晶粒直徑較大，且顯得更圓整。為了研究獲取的半固態(tài)漿料在短暫儲(chǔ)存過(guò)程中初生相晶粒的形貌變化，采取了一系列等時(shí)間間隔的金屬液淬火實(shí)驗(yàn)，獲取淬火試樣并觀察其微觀組織。圖4所示為冷卻速度3.0 ℃/min冷卻過(guò)程中不同時(shí)間間隔淬火試樣的金相組織，圖4(a)所示為610 ℃的淬火組織，高密度、極為細(xì)小的α(Al)晶粒的組織特征表明金屬液中發(fā)生過(guò)爆發(fā)形核過(guò)程。隨后的淬火組織都表現(xiàn)出非枝晶的形貌，如圖4(b)~(c)所示。隨著時(shí)間間隔的增加，α(Al)晶粒尺寸增大的同時(shí)，晶粒形貌演變得更圓整。共晶Si對(duì)Al-Si合金的性能有著很大的影響，試驗(yàn)中共晶Si的形貌隨著固相率的不同而變化，隨著緩慢冷卻過(guò)程中時(shí)間間隔的增加，共晶Si逐漸粗化。

圖3 606 ℃時(shí)澆注的金屬型和砂型鑄件的微觀組織Fig.3 Microstructures of castings poured at 606 ℃ in stainless steel mold(a) and sand mold(b)

圖4 冷卻速度為3.0 ℃/min時(shí)冷卻過(guò)程不同淬火溫度下試樣的金相組織Fig.4 Quenched metallurgraphs of sample quenched at different temperatures and cooling rate of 3 ℃/min: (a) 610 ℃;(b) 595 ℃; (c) 580 ℃

2.2 α(Al)晶粒的尺寸和延伸因子

采用相關(guān)圖像分析軟件對(duì)初生 α(Al)晶粒的尺寸和形狀因子進(jìn)行了分析。對(duì)于同一條件下的晶粒至少測(cè)量255個(gè)，然后取其平均值，其結(jié)果如表2所列。隨著金屬漿料控溫時(shí)間的延長(zhǎng)，淬火組織的晶粒直徑增大的同時(shí)，形貌趨于圓整，表明高密度晶核的半固態(tài)漿料在緩冷存儲(chǔ)過(guò)程中仍然能夠保持等軸球晶的形貌。

表2 不同淬火溫度下試樣中初生 α(Al)晶粒的平均直徑和延伸因子Table 2 Average grain size and elongation factor of different α(Al) grains in samples quenched at different temperatures

3 分析與討論

施加在金屬熔體上的旋轉(zhuǎn)電磁場(chǎng)，驅(qū)動(dòng)金屬液主要以層流方式作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)[9?10]。一般認(rèn)為，強(qiáng)烈攪拌可以使金屬液中溶質(zhì)和溫度分布更均勻[11?12]。高速旋轉(zhuǎn)的金屬液，不僅避免在插入冷卻管時(shí)發(fā)生凝固，同時(shí)促進(jìn)金屬液和冷卻管進(jìn)行充分的熱交換，控制整體金屬液的熱焓平衡，從而使得金屬液中的熱量被迅速帶走，溫度降至液相線以下。本文作者提出的流變成形工藝基于以下幾點(diǎn)：1) 金屬液中初生 α(Al)相的爆發(fā)形核；2) 這些晶核在整個(gè)金屬液中均勻分布；3) 晶核在液相中存活并以穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)成球形晶粒。其中首要條件就是在金屬液中形成高密度的晶核。

3.1 爆發(fā)形核

金屬液在冷卻管外壁上形成的晶核隨即被高速旋轉(zhuǎn)的金屬液沖刷而脫落，成為液相中的游離晶核，因此可以看成金屬熔體在過(guò)冷條件下具有足夠多的形核質(zhì)點(diǎn)。根據(jù)ATSUMI[13]的凝固過(guò)程中分離理論，在過(guò)冷液相中的游離晶核是等軸晶形成的前提條件。

根據(jù)Rappaz等提出的三參數(shù)異質(zhì)形核模型，晶核密度n與過(guò)冷度TΔ的關(guān)系滿足Gaussian正態(tài)分布[14]：

式中：NTΔ和σTΔ分別是對(duì)應(yīng)于最大形核率的平均形核過(guò)冷度和Gauss分布標(biāo)準(zhǔn)偏差；nmax是最大形核密度。為了簡(jiǎn)化，采用以下計(jì)算方法：

式中：fs和 r*是金屬液冷卻至溫度T時(shí)的固相率和臨界晶核半徑。固相率由計(jì)算[3]，其中 ml是二元合金相圖中液相線的斜率，k為溶質(zhì)分配系數(shù)，c0是合金成分。根據(jù)經(jīng)典形核理論，臨界形核半徑為[3]

式中：γsl為晶粒和液相的界面能；Tm為Al的熔點(diǎn)；Lv為熔化潛熱；TΔ為過(guò)冷度。當(dāng)TΔ=4 K時(shí)，把以上各項(xiàng)數(shù)值如 γsl=16.9×10?6J/cm2，Lv=733 J/cm3代入式(3)可以得出 r*=0.11 μm。因此可以綜合式(2)和(3)計(jì)算出 T = 610 ℃時(shí)的最大晶核密度為 nmax=6.64×109mm?3，其中，T =933.5 K，k = 0.114，ml=?697.9 K[14]。

在鑄造條件下過(guò)冷金屬液中晶粒傾向于枝晶生長(zhǎng)方式。根據(jù)在擴(kuò)散或熱流控制顆粒生長(zhǎng)的情況下晶粒穩(wěn)定生長(zhǎng)的Mullins-Sekerka 條件可知，當(dāng)晶核尺寸R長(zhǎng)大超過(guò)臨界尺寸 Rc時(shí)，晶核的穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)趨于不穩(wěn)定，由胞狀向枝晶發(fā)展[15]。在過(guò)冷度均勻的金屬液中，顆粒保持穩(wěn)定生長(zhǎng)的臨界尺寸可由下式計(jì)算[16?17]，

式中：ks和kl分別是鋁合金固、液相導(dǎo)熱系數(shù)。把各自對(duì)應(yīng)的值 ks=166 W/(m·K)和 kl=68 W/(m·K)代入式(4)，計(jì)算得出 Rc=16.7r*=1.8 μm。

采用Rc代替r*代入式(2)，計(jì)算得出T=610 ℃時(shí)滿足 M-S穩(wěn)定生長(zhǎng)條件的晶核密度cRn =2.7×106mm?3，從而建立起非枝晶生長(zhǎng)要求的形核密度條件如下：cRn ≤n≤nmax。由于熱起伏引起晶核重熔、晶核合并以及二次形核等，淬火后試樣的晶粒密度遠(yuǎn)小于計(jì)算值。如圖4(a)中 α(Al)晶粒的密度為 1.2×103mm?2，轉(zhuǎn)換單位體積密度為4.16×104mm?3。

3.2 晶粒的生長(zhǎng)

晶粒在生長(zhǎng)過(guò)程中的形貌是由液固相界面前沿溶質(zhì)和溫度的分布決定的。在無(wú)對(duì)流情況下，單個(gè)顆粒在液相中生長(zhǎng)的液固相界面前沿溫度場(chǎng)(包括成分過(guò)冷)如圖5所示[18]。在凝固界面前沿，由于晶粒長(zhǎng)大時(shí)排出的溶質(zhì)富集形成了溶質(zhì)邊界層，形成成分過(guò)冷[3,15]，T 是由溶質(zhì)分布決定的凝固溫度分布曲線。對(duì)于實(shí)際溫度分布曲線 Gl來(lái)說(shuō)，在 Gl1條件下，晶粒選擇枝晶生長(zhǎng)方式；在 Gl2條件下，液相中的溫度高于生長(zhǎng)前沿的液相線溫度，則可能阻止晶粒的生長(zhǎng)，甚至重熔，這種情況有利于晶粒以球形或等軸晶形貌生長(zhǎng)。

圖5 金屬液中單個(gè)晶粒生長(zhǎng)前沿條件的示意圖Fig.5 Schematic diagram of solid/liquid interface arising from single growing equiaxed particle

在強(qiáng)烈對(duì)流的條件下，高密度晶核形成的場(chǎng)疊加效應(yīng)[19?20]和攪拌帶來(lái)的晶核旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)[21?22]促進(jìn)等軸球晶的形成。該條件下場(chǎng)的疊加效應(yīng)表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：1) 相鄰多個(gè)晶核生長(zhǎng)排出溶質(zhì)時(shí)，單個(gè)晶粒前沿溶質(zhì)排出速度降低，從而降低了邊界層的溶質(zhì)富集程度，Gl1條件下晶粒有可能以非枝晶方式生長(zhǎng)；2) 晶粒生長(zhǎng)是一個(gè)放熱的相變過(guò)程，相鄰多個(gè)晶粒在生長(zhǎng)過(guò)程中釋放到界面前沿的熱量促使局部熱量的集中，液固界面前沿Gl的分布升高，促使晶粒生長(zhǎng)前沿的溫度下降速度減慢；3) Ostwald熟化過(guò)程不僅僅發(fā)生在單個(gè)晶粒本身，相鄰晶粒局部體表如果存在曲率差，不同晶粒間同樣會(huì)發(fā)生曲率小(類(lèi)似枝晶尖)的局部消溶；4) 晶粒在生長(zhǎng)過(guò)程中相互間的接觸、碰撞同樣有助于球形晶粒的生長(zhǎng)。

由以上分析可以得出以下結(jié)論：利用旋轉(zhuǎn)電磁場(chǎng)高速驅(qū)動(dòng)金屬液流經(jīng)冷卻管，發(fā)生熱交換的同時(shí)在金屬液中爆發(fā)形核，形成高密度的晶核，懸浮分散在半固態(tài)金屬漿料中。在冷卻水管降溫作用停止后，由電磁攪拌驅(qū)動(dòng)熔體形成的強(qiáng)迫對(duì)流造成液相中晶核、溶質(zhì)和溫度的均勻分布[23?24]。在半固態(tài)金屬漿料繼續(xù)緩慢冷卻過(guò)程中，晶核長(zhǎng)大，并逐漸粗化。高密度晶核促進(jìn)晶粒的穩(wěn)態(tài)生長(zhǎng)，同時(shí)晶粒的合并和熟化過(guò)程對(duì)顆粒的最終形貌和尺寸有著極大的影響[25]。在開(kāi)始階段，晶核的合并起主要作用，但隨后熟化是主要內(nèi)容。因此，隨著金屬漿料保留時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒就會(huì)逐漸粗化并趨于圓整[26?27]。圖4中金相組織中的一個(gè)顯著現(xiàn)象就是晶粒的尺寸相差很大，即存在許多相對(duì)非常細(xì)小的晶粒，這可能是由于熱起伏和Ostwald熟化形成的部分熔化的殘余晶粒。這也說(shuō)明晶粒重新熔化過(guò)程的存在，并隨金屬液存留時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒數(shù)量減少。在漿料儲(chǔ)存過(guò)程中，由于固相率隨著溫度的下降而增加，剩余液相中 Si 成分的含量上升，因而導(dǎo)致共晶 Si 的粗化。在緩慢冷卻過(guò)程中，由于上述高密度晶核的存在，金屬液可以保持穩(wěn)定的球形晶粒觸變性組織，但是粗大的組織對(duì)鑄件的性能有著不利的影響。

4 結(jié)論

1) 旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)裝置通過(guò)在液相線溫度附近控制A356合金液的熱焓平衡產(chǎn)生大爆炸形核，磁場(chǎng)攪拌作用促進(jìn)高密度的初生相 α(Al)晶核在金屬液中的均勻分布，從而制取優(yōu)質(zhì)的半固態(tài)金屬漿料。

2) 高密度初生相晶核均勻分布的半固態(tài)漿料在冷卻速度為3 ℃/min的駐留過(guò)程中，初生相α(Al)晶粒趨向于粗化和圓整。

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Semisolid slurry produced using enthalpy equilibrium rotating magnetic fields device

ZHANG Xiao-li1,2, LI Ting-ju3, XIE Shui-sheng4
(1. Laboratory of Metal Liquid Forming, Jiangsu University of Science and Technology, Suzhou 215600, China;2. School of Materials Science and Engineering, Jiangsu University of Science and Technology,Zhenjiang 212003, China;3. School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, China;4. Beijing General Research Institute for Non-ferrous Metals, Beijing 100088, China)

The semisolid slurry of A356 aluminum alloy was prepared using an enthalpy equilibrium rotating magnetic fields device, in which the heat of molten alloy was exchanged using circulating cooling water when the alloy melt was rotating speedily, in order to control the enthalpy equilibrium process of alloy melt. Then the semisolid slurry was respectively poured into the sand mold and metal mold, furthermore, the quenched samples were prepared every 5 min during cooling with cooling rate of 3 ℃/min. The results indicate that the circumstance in the bulk liquid metal would burst into copious nucleation of primary α(Al) near liquidus temperature, and at the same time these primary nucleus distribute uniformly in the alloy melt. The microstructure of castings exhibits equiaxed characteristic morphology, the average diameter of primary α(Al) is 29 μm when quenched at 610 ℃. Meanwhile, the primary α(Al) particles trend to coarsen and spheroidize during slow cooling.

semisolid slurry; microstructure; enthalpy equilibrium; rotating magnetic fields

TG 146.2; TG 249

A

1004-0609(2011)08-1881-06

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50374014)；江蘇省高校博士基金資助項(xiàng)目(35060815)

2010-09-13；

2010-12-28

張小立，講師，博士；電話：15952871523，0512-56731518；E-mail: houyizh@126.com

(編輯 龍懷中)