孫正宏 晁麗 強(qiáng)音

摘要：隨著人們生活水平的提升，人們對(duì)于食品安全的關(guān)注度也在逐漸增高。其中，關(guān)于食品中二氧化硫含量也逐漸引起了人們的重視。測(cè)定食品中二氧化硫的殘留量，保護(hù)消費(fèi)者的利益成為食品檢測(cè)中的一項(xiàng)重要工作。

關(guān)鍵詞：食品 二氧化硫含量 測(cè)定方法 鹽酸副玫瑰苯胺比色法 蒸餾法

中圖分類(lèi)號(hào)：R155 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2013）16-0025-02

食用豌豆淀粉是涼粉涼皮的主要材料。豌豆淀粉就是把豌豆磨碎后去皮，淀粉都是呈半濕狀態(tài)，尤其是在天氣炎熱的時(shí)候，非常容易變質(zhì)和發(fā)霉，所以使用焦亞硫酸鈉作為干燥劑、防腐劑。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定每千克淀粉中二氧化硫殘留量要≤0.03克，過(guò)量的攝入二氧化硫可造成胃腸、肝臟的損害。本文筆者分別利用鹽酸副玫瑰苯胺比色法與蒸餾法這兩種方法測(cè)定豌豆淀粉中二氧化硫殘留量，具體方法如下。

1 材料和方法

1.1 材料與儀器

豌豆淀粉、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、全玻璃蒸餾裝置、酸式棕色滴定管、比色管以及碘量瓶。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

鹽酸副玫瑰苯胺比色法：亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。[2]

蒸餾法：利用密閉容器對(duì)樣品進(jìn)行酸化，繼而進(jìn)行加熱蒸餾，隨后樣品釋放出二氧化硫，并且利用乙酸鉛溶液進(jìn)行吸收，然后利用濃酸進(jìn)行酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量來(lái)計(jì)算二氧化硫的含量[3]。

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

鹽酸副玫瑰苯胺比色法：第一，關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。吸取濃度為2μg/mL的二氧化硫溶液放置在25mL比色管之中，體積分別為0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL。并且利用四氯汞鈉吸收液進(jìn)行定容至10mL。隨后，在每一只比色管之中均加入氨基磺酸銨溶液（12g/L）1mL、甲醛溶液（2g/L）1mL及1mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，進(jìn)行充分混勻。然后在室溫下靜止20分鐘。最后利用1厘米的比色皿在波長(zhǎng)550nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定，同時(shí)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。曲線如下圖1所示：

第二，關(guān)于鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定樣品。首先，進(jìn)行樣品的處理。稱(chēng)取一定量的豌豆淀粉試樣（5g）并且加水濕潤(rùn)，隨后移入100mL的容量瓶中，然后加入20mL的四氯汞鈉吸收液，浸泡4小時(shí)以上。最終在其中加入2.5mL的乙酸鋅溶液（22g/100mL）以及2.5mL的亞鐵氰化鉀溶液（10.6/100mL），并且搖勻，隨后加水稀釋至刻度，搖勻、過(guò)濾。第三，測(cè)定。首先在試管之中加入2mL的豌豆淀粉濾液，并且利用四氯汞鈉吸收液進(jìn)行定容至10mL。隨后，在每一只比色管之中均加入氨基磺酸銨溶液（12g/L）1mL、甲醛溶液（2g/L）1mL及1mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，進(jìn)行充分混勻。然后在室溫下靜止20分鐘。最后利用1厘米的比色皿在波長(zhǎng)550nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定，查曲線得二氧化硫質(zhì)量A（цg）。根據(jù)以下計(jì)算公式1進(jìn)行計(jì)算。

蒸餾法：第一，蒸餾。稱(chēng)取一定量的豌豆淀粉試樣（5g）放置在500mL蒸餾瓶之中，然后加入250mL的水，繼而安裝冷凝裝置，并把冷凝裝置的下段插入25mL的乙酸鉛溶液（20g/L）之中，隨后加入10mL的鹽酸溶液（1+1）在蒸餾瓶之中。立即蓋塞，進(jìn)行加熱蒸餾。當(dāng)餾出液約200mL時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。同時(shí)做空白試驗(yàn)。第二，滴定。向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL淀粉指示液（10g/L），搖勻后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/2I2）=0.01mol/L]滴定，一直到溶液變?yōu)樗{(lán)色，并且在半分鐘之內(nèi)沒(méi)有發(fā)生褪色，結(jié)束滴定。按照以下計(jì)算公式2進(jìn)行計(jì)算。

其中，A表示在進(jìn)行二氧化硫滴定的過(guò)程之中消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；B表示在進(jìn)行空白滴定的過(guò)程之中消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；c表示碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

2 結(jié)果與分析

在試驗(yàn)中，樣品a，樣品b以及樣品c均是經(jīng)過(guò)硫磺熏蒸后的豌豆淀粉樣品。然后分別利用上述兩種方法進(jìn)行二氧化硫含量的測(cè)定。其中，二氧化硫含量測(cè)定結(jié)果如下表1所示。

從表中可以看出，比色法和蒸餾法測(cè)定結(jié)果差異不大，鹽酸副玫瑰苯胺比色法的測(cè)定結(jié)果要比蒸餾法的測(cè)定結(jié)果略偏高一些，但不是很明顯。究其原因可能有以下幾個(gè)方面：①是在進(jìn)行樣品處理的過(guò)程之中，豌豆淀粉之中的一些其它成分可能浸出，這樣就導(dǎo)致了二氧化硫的提取液有色，繼而使得測(cè)定的結(jié)果偏高。②在蒸餾法中，蒸餾時(shí)間的長(zhǎng)短也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，蒸餾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成SO2揮發(fā)，不能完全被乙酸鉛溶液吸收，所以測(cè)定結(jié)果偏低。但蒸餾時(shí)間也不能無(wú)限制的縮短，大概40min左右為宜。③蒸餾時(shí)的溫度也不易過(guò)高，以樣品始終保持沸騰狀態(tài)為宜，溫度太高會(huì)使樣品溢出導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，所以在蒸餾時(shí)最好使用溫度可調(diào)的加熱裝置。

3 討論

在具體的實(shí)驗(yàn)之中，利用鹽酸副玫瑰苯胺比色法需要對(duì)樣品進(jìn)行浸泡，時(shí)間不能夠低于四個(gè)小時(shí)，但是利用蒸餾法，在具體的操作時(shí)則是利用全玻璃蒸餾器進(jìn)行提取，時(shí)間只需要差不多一個(gè)小時(shí)即可，時(shí)間短，處理速度快，避免了因樣品放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而導(dǎo)致二氧化硫含量出現(xiàn)的偏差。另外，利用鹽酸副玫瑰苯胺比色法在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程之中，操作繁瑣，而且使用了四氯汞鈉溶液，對(duì)環(huán)境有一定的污染，蒸餾法則在很大程度上降低了操作人員的危險(xiǎn)，并減少了試劑用量，降低了成本。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種測(cè)定方法不存在顯著差異，而蒸餾法的操作優(yōu)越性顯而易見(jiàn)[4]。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，衛(wèi)生部門(mén)要強(qiáng)化食品生產(chǎn)過(guò)程之中的監(jiān)督管理，必要時(shí)需要對(duì)生產(chǎn)廠家進(jìn)行法制教育，而且生產(chǎn)廠家自身也要做好自檢工作，有效的控制食品之中二氧化硫含量的控制，防止市場(chǎng)之中出現(xiàn)不合格的產(chǎn)品，包含人們的身體健康。

參考文獻(xiàn)

[1]余娟，盧家炯，郭劍雄.三乙醇胺吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定白砂糖中的二氧化硫[J].甘蔗糖業(yè).2009（01）：71--72.

[2]江陽(yáng).食品中殘留二氧化硫含量的檢測(cè)與分析[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011（05）：101--102.

[3]楊文友，王汝毅，劉燕，王靜.鮮動(dòng)物性可食用組織SO_2殘留的初步檢測(cè)與分析[J].動(dòng)物醫(yī)學(xué)進(jìn)展.2010（S1）：12--14.

[4]崔韶暉，李婷婷，陳曦，姜愛(ài)麗.魔芋精粉中二氧化硫殘留量的幾種測(cè)定方法比較[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué).2009（02）：69--71.