孫洪媛

摘要：小麥麩是小麥在加工過程中最主要的副產(chǎn)品，含有豐富的膳食纖維和B族維生素，是食物正常代謝中不可缺少的營養(yǎng)成分[1]。小麥麩分為飼用和食用兩類。飼用主要做為單一飼料或配合飼料的原料，食用是指可以用做生產(chǎn)食品的原料或食用菌類產(chǎn)品的培養(yǎng)基。但我國目前只有《飼料用小麥麩》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，還未頒布小麥麩國家標(biāo)準(zhǔn)。所以測定小麥麩中總砷的含量對于保證食品安全，推進(jìn)麥麩的利用，為制定食品以及飼料中砷的限量標(biāo)準(zhǔn)有重要意義。本文就微波消解-氫化物原子熒光法測定小麥麩中總砷進(jìn)行探究。

關(guān)鍵詞：微波消解 小麥麩 中砷

中圖分類號：TS21 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-5336（2013）16-0015-02

砷及其化合物一般都有毒性，《飼料用小麥麩》、《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定，砷含量≤2.0mg/kg。目前，砷的常用分析方法有：氫化物發(fā)生原子吸收法、氫化物原子熒光法、色譜一原子吸收聯(lián)用技術(shù)、分光光度法和砷斑法等。本文應(yīng)用微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光法，對小麥麩中微量的砷測定進(jìn)行了研究。

1 材料與方法

1.1 樣品制備；取小麥2kg左右，去除雜質(zhì)后，加水潤麥12h后，用實(shí)驗(yàn)?zāi)シ蹤C(jī)制粉，得到小麥麥麩，備用

1.2 儀器與試劑

（1）試劑：硝酸（優(yōu)級純），國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；鹽酸（優(yōu)級純），昆山金城試劑廠；硫脲（分析純）天津；氫氧化鈉（分析純）上海純晟精細(xì)化工科技有限公司；硼氫化鈉（分析純），國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，正辛醇（分析純）天津化學(xué)試劑廠；砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液： 1mg/ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心），實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

（2）儀器：小型實(shí)驗(yàn)?zāi)シ蹤C(jī)，德國brabender；sw-4微波消解儀，德國berghof；AFS一920型雙道原子熒光光譜儀，配備砷編碼空心陰極燈，北京吉天儀器有限公司；驗(yàn)粉篩一套，上海嘉定糧油儀器有限公司，實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器均使用15%硝酸浸泡24h。

1.3 儀器工作條件

1.3.1 微波消解條件（如表1）

1.3.2 原子熒光光譜儀條件

燈電流：As 60mA；負(fù)高壓：300V；爐溫：200℃；爐高：8mm；載氣流量.600ml/min；屏敝氣流量：1000ml/min；讀數(shù)方式為峰面積；測量方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

1.4 樣品處理及測定

稱取0.5000g左右樣品于消解罐中，加入濃硝酸5ml，加內(nèi)蓋，蓋上鋁防爆膜，按照表1所示的程序消解。反應(yīng)結(jié)束后取出消化罐，置于冷水中30min。將消解溶液轉(zhuǎn)移至50ml廣口三角瓶中，放在電熱板上趕酸，待液體體積近1～2ml時(shí)，取下冷卻，用水少量多次將消化液轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，加入5ml 5%硫脲溶液，用水稀至刻度，加2-3滴正辛醇，混勻備用，30min后上機(jī)測定，同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 小麥麩粗細(xì)度的影響

小麥麩分別過CQ27（69目）、CB30（76目）、CB36（91目）、CB42（107目）四種規(guī)格的驗(yàn)粉篩，取篩下物進(jìn)行消解，不過篩的小麥麩做對照，測定總砷的含量，比較不同粒度的小麥麩對總砷萃取效果的影響。

結(jié)果表明，在相同條件下，過CB27、CB30和CB36篩的小麥麩比對照樣品萃取率高，但過前三種篩對萃取總砷效果無明顯差異，但隨著粒度的減小，小麥麩中總砷砷的萃取率增大。故本實(shí)驗(yàn)采用通過CB42的驗(yàn)粉篩的篩下小麥麩為實(shí)驗(yàn)對象。

2.2 硝酸與過氧化氫用量的影響

本文試驗(yàn)了添加不同體積硝酸和過氧化氫對小麥麩中總砷萃取率的影響。增加溶劑用量有利于傳質(zhì)和提高溶解度，但用量太多微波能與質(zhì)量比會減小，影響萃取效果，同時(shí)造成試劑浪費(fèi)，也會影響消解效率。過氧化氫主要是提高消解罐中的壓力，加快消解速率。由表2可以看出，在本文采用的微波消解程序中，添加過氧化氫，對總砷萃取率影響不大。添加三種體積的硝酸，對總砷萃取率無顯著差異，故本實(shí)驗(yàn)采用添加2ml硝酸直接消解的方法。不但可以節(jié)省化學(xué)試劑，并能省去排酸的過程，提高萃取效率。（如表2）

2.3 線性范圍和檢出限

在1—10.0μg/kg的范圍內(nèi)，測總砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性均良好，相關(guān)系數(shù)為0.9991。標(biāo)準(zhǔn)曲線方法，以3倍截距計(jì)算，總砷的檢出限分別為0.10μg/kg。

2.4 精密度及準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)取6份不同的小麥麩樣品，分別測定6次作精密度試驗(yàn)，總砷的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%—5.3%。在6種不同樣品中加入與之相近的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，做準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，各種樣品的總砷回收率為90.4%一102.8%。測總砷時(shí)，由于有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以進(jìn)行準(zhǔn)確度的驗(yàn)證。本實(shí)驗(yàn)采用小麥粉[GBW（E）080684]作為質(zhì)控樣，測定結(jié)果為0.103mg/kg[標(biāo)準(zhǔn)值為（0.11±0.02）mg/kg]，在正常值范圍之內(nèi)。

3 討論

原子熒光光譜法測定小麥麩中總砷的方法具有靈敏度高、檢出限低、線性關(guān)系好、方法快速簡便等優(yōu)點(diǎn)[5，6]。采用微波密閉消化法處理試樣，以本文所選定的條件：過CB42的驗(yàn)粉篩，加2ml硝酸于高壓消解罐消化，按照國標(biāo)規(guī)定的儀器條件對試樣進(jìn)行測定，準(zhǔn)確度、精密度及回收率較好，完全能滿足檢測的要求。

參考文獻(xiàn)

[1]郭禎祥，李利民，溫紀(jì)平.小麥麩皮的開發(fā)與利用[J].糧食與飼料工業(yè)，2003，No.6：43-45.

[2]GB/T 5009.11-2003食品中總砷及無機(jī)砷的測定.

[3]NY/T119-1989飼料用小麥麩.

[4]GB 13078-2001飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).

[5]劉明.氫化物發(fā)生原子熒光法測定大米中砷和汞含量[J].安徽工程科技學(xué)院學(xué)報(bào)，2004.19（2）：64-66.

[6]李靜娜.雙道原子熒光光譜法同時(shí)測定食品中的砷和汞[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2001，ll（1）：51—52.