蔣鑾姣

黃岡市黃梅縣眼科醫(yī)院，湖北 黃岡 435500

高效液相色譜法-質(zhì)譜法在中藥注射劑中的應(yīng)用

蔣鑾姣

黃岡市黃梅縣眼科醫(yī)院，湖北 黃岡 435500

目的探討高效液相色譜法-質(zhì)譜法在中藥注射劑中的應(yīng)用效果。方法選擇丹參注射劑進(jìn)行色譜-質(zhì)譜分析，色譜柱為Zorbax XDB-C18柱（4.6 μm）；檢測(cè)波長(zhǎng)203 nm；流速1.0 ml/min；流動(dòng)相為乙腈（A）和水（B）；柱溫20℃；柱平衡時(shí)間為15 min，進(jìn)樣量20 μL。負(fù)離子模式質(zhì)譜參數(shù)：毛細(xì)管電壓4000 V，霧化氣壓力40 psi，干燥氣流速10 L/min，干燥氣溫度350℃，碎片電壓160 V。結(jié)果丹參注射劑主要成分包括兒茶酸、原兒茶醛、丹參素、迷迭香酸、丹酚酸B、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA等，含有大量的同分異構(gòu)體。結(jié)論高效液相色譜法-質(zhì)譜法在中藥注射劑中的應(yīng)用能有效確定其組分與成分，從而促進(jìn)應(yīng)用的安全有效。

高效液相色譜；質(zhì)譜；丹參注射劑

隨著祖國(guó)醫(yī)學(xué)的發(fā)展，中藥注射劑日益受到醫(yī)藥界的關(guān)注，其將成為我國(guó)制藥產(chǎn)業(yè)在未來(lái)開拓國(guó)際市場(chǎng)的潛在優(yōu)勢(shì)項(xiàng)目［1］。但是我國(guó)很多中藥注射劑成分復(fù)雜并且成分不明，導(dǎo)致其應(yīng)用效果不明，并且有的具有潛在的不良反應(yīng)［2-3］。本文為此具體探討了高效液相色譜法-質(zhì)譜法在中藥注射劑中的應(yīng)用，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

安捷倫1100系列高效液相色譜儀HPLC，KUDOS SK2200H型超聲器，METYLER AE240型電子天平。丹參注射劑購(gòu)自成都天臺(tái)山制藥有限公司（國(guó)藥準(zhǔn)字Z51020205），成都天臺(tái)山制藥有限公司。乙腈和甲醇均為色譜純，實(shí)驗(yàn)用水均為二次重蒸水。甲酸等其他試劑均為分析純。

1.2 丹參樣品溶液的制備

取丹參注射液適量，精密稱定，以水-磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0，然后選擇乙腈（82∶18）的溶液溶解并稀釋制成每1 ml約含10 mg的溶液，用微孔濾膜0.45 μm過(guò)濾得供試品溶液。

1.3 色譜條件

參照丹參藥材測(cè)定條件，確定測(cè)定注射劑的最終液相色譜條件為：色譜柱為Zorbax XDB-C18柱 （4.6 μm）；檢測(cè)波長(zhǎng)203 nm；流速1.0 ml/min；流動(dòng)相為乙腈（A）和水（B）；柱溫20℃；柱平衡時(shí)間為 15 min，進(jìn)樣量20 μL。

1.4 質(zhì)譜分析

我們選擇APCI離子源下負(fù)離子模式進(jìn)行丹參注射劑樣品的分析，采用APCI源，參數(shù)：毛細(xì)管電壓4000 V，霧化氣壓力40 psi，干燥氣流速10 L/min，干燥氣溫度350℃，碎片電壓160 V。

2 結(jié)果

2.1 色譜結(jié)果

在上述色譜條件下，可得丹參注射劑溶液中各化學(xué)成分色譜圖，見圖1。主要成分包括兒茶酸、原兒茶醛、丹參素、迷迭香酸、丹酚酸B、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA等。

2.2 質(zhì)譜分析

根據(jù)各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間與各色譜峰所代表化合物的質(zhì)量數(shù)可確定各色譜峰所代表化合物。質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)丹參注射劑中含有大量的同分異構(gòu)體，與建立的己知化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)庫(kù)相符，大部分同分異構(gòu)體是人參皂苷類成分。

3 討論

中藥注射劑在臨床上有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，其綜合療效優(yōu)于西藥制劑，其不僅能滿足臨床的需要，同時(shí)也是中藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展和中藥現(xiàn)代化的方向之一。眾所周知，中藥注射劑中的中藥中成分復(fù)雜，在其臨床應(yīng)用中，需要對(duì)所有能夠定性出來(lái)的物質(zhì)定性出來(lái)，各成分藥效明確，作用機(jī)制清晰，為注射劑推廣和質(zhì)量控制研究奠定基礎(chǔ)。丹參是臨床上應(yīng)用最普遍的中藥之一，具有活血化瘀、涼血消腫、清心除煩等作用，其化學(xué)成分主要包括酚酸類成分和二萜醌類成分，在臨床上主要用于治療冠心病與心絞痛，也取得了比較好的效果。

當(dāng)前中藥注射劑質(zhì)量控制的原則是安全、有效、穩(wěn)定可控，高效液相色譜法-質(zhì)譜法是控制中藥注射劑提取物質(zhì)量的一種有效方法，具有分離效率高，快速簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。本文通過(guò)高效液相色譜法-質(zhì)譜分析，顯示其丹參注射劑主要成分包括兒茶酸、原兒茶醛、丹參素、迷迭香酸、丹酚酸B、隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA等，含有大量的同分異構(gòu)體，與已經(jīng)知研究相似。

總之，高效液相色譜法-質(zhì)譜法在中藥注射劑中的應(yīng)用能有效確定其組分與成分，從而促進(jìn)應(yīng)用的安全有效。

圖1 丹參注射劑溶液的色譜圖

［1］汪悅，邵青，瞿海斌，等．丹紅注射液多元指紋圖譜及多成分定量分析研究［J］．中草藥，2014，45（4）:490-497．

［2］王忠壯，胡晉紅．現(xiàn)代中藥學(xué)［M］．上海：第二軍醫(yī)大學(xué)出版社，2013：352-353．

［3］屠鵬飛．中藥材指紋圖譜的建立及技術(shù)要求實(shí)例解說(shuō)［J］．中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)，2010，4（1）：22-29．

R286.0

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1674-9316（2014）16-0057-02

10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.16.039