楊小秋　劉靜

摘要[目的]對(duì)來(lái)自全國(guó)各地?zé)煵莼氐?00個(gè)煙草樣品進(jìn)行鉀含量的測(cè)定，建立水提取和酸消解2種預(yù)處理方式的轉(zhuǎn)換模型，考察2種方法的相關(guān)性。[方法]分別采用水提取和酸消解2種方式對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，然后用火焰原子吸收測(cè)定，對(duì)2種方法的試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)2種預(yù)處理方式的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行回歸分析。[結(jié)果]建立了2種方式之間的線性轉(zhuǎn)換方程，同時(shí)對(duì)常規(guī)酸消解和水提取轉(zhuǎn)換值進(jìn)行了t檢驗(yàn)，結(jié)果t為0.286 0，小于t0.05，44（t0.05，44=2.021）。[結(jié)論]常規(guī)酸消解測(cè)定值與水提取轉(zhuǎn)換值無(wú)顯著差異，可以用水提取代替酸消解來(lái)對(duì)煙草樣品進(jìn)行預(yù)處理，使測(cè)定方法簡(jiǎn)化、環(huán)保。

關(guān)鍵詞煙草；鉀；預(yù)處理；相關(guān)性

中圖分類號(hào)S572文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）07-01939-02

鉀是煙草中最重要的元素之一，其含量對(duì)煙草質(zhì)量有重要的影響，是煙草化學(xué)必須要分析的常規(guī)化學(xué)成分之一[1]。煙草中鉀的測(cè)定一般采用酸消解—原子吸收法，也有采用酸浸提[2]以及懸浮液進(jìn)樣[3-4]—火焰原子吸收測(cè)定的方法?？紤]到鉀鹽易溶于水，筆者對(duì)水提取煙草中鉀的效果進(jìn)行了考察，與酸消解測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，以期找到2種預(yù)處理之間的關(guān)系。以水提取的方式代替酸消解，既節(jié)約時(shí)間和試劑，又保護(hù)環(huán)境。

1材料與方法

1.1儀器與試劑WFX130原子吸收光譜儀（北京瑞利儀器公司）；HZQC空氣浴振蕩器（哈爾濱東聯(lián)電子技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司）；微波爐（美的）；1 000 μg/ml鉀標(biāo)準(zhǔn)（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心研制，使用時(shí)逐級(jí)稀釋），硝酸，鹽酸，硫酸，雙氧水，均為分析純。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1酸消解方法。準(zhǔn)確稱取0.2煙草樣品于50 ml聚四氟乙烯消解罐中，加入10 ml王水，用微波爐高火消解5 min，冷卻后取出，樣品呈清亮無(wú)色，轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，同時(shí)做樣品空白，定容待測(cè)。

1.2.2水提取方法。精確稱取過(guò)100目煙草樣品0.2 g于50 ml血清瓶中，加50 ml去離子水于血清瓶中，在空氣浴振蕩器振蕩1 h后取出，同時(shí)做樣品空白，靜置待測(cè)。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分別移取0、0.2、0.4、0.8、1、2 ml 100 mg/L的鉀標(biāo)準(zhǔn)于100 ml容量瓶中，稀釋至刻度，上機(jī)測(cè)定，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.295 7x+0.008，相關(guān)系數(shù)（r2）為0.999 3。

1.2.4測(cè)定。準(zhǔn)確量取“1.2.1”步驟消解液1 ml于比色管中，用蒸餾水稀釋至25 ml刻度，準(zhǔn)確量取“1.2.2”步驟水提取液0.5 ml于比色管中，用蒸餾水稀釋至25 ml刻度，在火焰原子吸收光譜儀上測(cè)定，測(cè)出的吸光度代入“1.2.3”中的標(biāo)準(zhǔn)曲線，換算出百分含量。

2結(jié)果與分析

2.1酸消解條件的確定用于樣品消解的酸一般有硝酸、鹽酸、硫酸和高氯酸。高氯酸氧化性較強(qiáng)，在高溫加熱時(shí)有爆炸的可能。所以，對(duì)硝酸鹽酸和硫酸的微波消解效果做了對(duì)比。硫酸8 ml、雙氧水6 ml消解，需要30 min才能消解完全；硝酸和鹽酸以王水的配比10 ml，高火微波加熱5 min才可以消解完全。所以，該研究采用王水來(lái)消解樣品。

2.2水提取條件的優(yōu)化分別稱取過(guò)20、60、100目的煙草樣品0.2 g于50 ml血清瓶中，對(duì)相同粒度的樣品分別振蕩0.5、1.0、1.5、2.0 h，取上層清液上機(jī)測(cè)定。

圖1振蕩時(shí)間與土壤粒度對(duì)提取效果的影響從圖1可以看出，當(dāng)樣品振蕩0.5 h時(shí)，樣品粒度越小，提取效果就越好。在樣品振蕩1 h后，樣品提取趨于平衡，且80、100目的提取效果相差較小?？紤]到粒度較細(xì)時(shí)樣品的均勻度，該研究確定樣品的粒度為100目，振蕩時(shí)間為1 h。