喻長(zhǎng)軍

摘??? 要： 使用雙指示劑測(cè)定混合堿含量，是根據(jù)兩個(gè)終點(diǎn)消耗的鹽酸的體積計(jì)算混合堿中的組分與含量，利用溶液化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)顏色的明顯變化，判斷其滴定終點(diǎn)，整個(gè)操作經(jīng)濟(jì)實(shí)用，步驟簡(jiǎn)單快捷，測(cè)定結(jié)果較準(zhǔn)確，使用較廣泛。

關(guān)鍵詞： 雙指示劑??? 混合堿??? 含量測(cè)定

1.引言

本文是測(cè)定混合堿的含量，而目前測(cè)定混合堿的方法有很多種，如Bacl■法、混合指示劑法、自動(dòng)電位滴定等，本實(shí)驗(yàn)采用的是雙指示劑測(cè)定混合堿的含量。用雙指示劑測(cè)定堿含量操作簡(jiǎn)單，使用儀器在實(shí)驗(yàn)室中常見，整個(gè)實(shí)驗(yàn)不需要過多開銷就能得到需要的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。所謂雙指示劑是分別以酚酞和甲基橙為指示劑，在同一溶液中用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑進(jìn)行連續(xù)滴定。根據(jù)兩個(gè)終點(diǎn)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的體積，計(jì)算混合堿中各組分的含量，下面是對(duì)測(cè)定混合堿的具體分析與討論。

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)原理

混合堿是Na■CO■與NaOH或Na■CO■與NaHCO■的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測(cè)定各組分的含量。

在混合堿的試液中加入酚酞指示劑用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，此時(shí)試液中所含NaOH完全被中和。Na■CO■也被滴定成NaHCO■，此時(shí)是第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，pH=8.31反應(yīng)方程式如下：

NaOH+HCl=NaCl+H■O

Na■CO■+HCl=NaHCO■+NaCl

設(shè)滴定體積V■ml，再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)，此時(shí)NaHCO■被中和成H■CO■，此時(shí)是第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，pH=3.88反應(yīng)方程式如下：

NaHCO■+HCl=NaCl+H■O+CO■

設(shè)此時(shí)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V■ml，根據(jù)V■和V■可以判斷出混合堿的組成。

當(dāng)V■>V■時(shí)，試液Na■CO■與NaOH的混合物。

當(dāng)V■

2.1.1實(shí)驗(yàn)儀器

電子天平，酸式滴定管，錐形瓶，燒杯（500ml），容量瓶（250ml），移液管（25ml），試劑瓶，洗耳球，洗瓶。

2.1.2實(shí)驗(yàn)試劑

酚酞（1%酚酞的酒精溶液，溶解1G酚酞于90ML乙醇及10ML水中），甲基橙（0.1%甲基橙的水溶液，溶解1G甲基橙于1000ML熱水中），Na■CO■基準(zhǔn)物質(zhì)，混合堿，HCL（12MOL/L）。

2.2實(shí)驗(yàn)步驟

2.2.10.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制;

量取4.5mlHCl（12mol/L），倒入500ml燒杯中，加入300ml蒸餾水搖勻再稀釋至500ml，移入試劑瓶中，繼續(xù)搖勻，貼上標(biāo)簽待標(biāo)定。

2.2.20.1mol/LHCl溶液濃度的標(biāo)定;

在分析天平上準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物Na■CO■.15g～0.2g于錐形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示劑2滴，用待標(biāo)定的HCL滴定至溶液由黃色變?yōu)槌赛S色即為指示終點(diǎn)（近終點(diǎn)時(shí)劇烈搖動(dòng)，或加熱至沸，使CO■分解）。記下消耗溶液的體積，計(jì)算HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度CHCI，計(jì)算公式如下（另做一份空白實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)見表1）：

CHCI=2mNa■CO■/（MNa■CO■×vHCI×10■■）

2.2.3混合堿樣的測(cè)定

在分析天平上準(zhǔn)確稱取0.15g～0.2g于錐形瓶中，加入少量水使其溶解，定量轉(zhuǎn)移至500ml的容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。用25.00ml移液管移取25.00ml溶液于錐形瓶中，加2～3滴酚酞，以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變微紅色，為第一終點(diǎn)，記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V■，再加入2滴甲基橙，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，液體由黃色恰變橙色，為第二終點(diǎn)，記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V■。平行測(cè)定三次。根據(jù)V■，V■的大小判斷混合物的組成，并計(jì)算各組分的含量（數(shù)據(jù)見表二），計(jì)算公式如下（另做一份空白實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)見表2，滴定曲線見圖1）：

當(dāng)V■>V■時(shí)，試液為NaOH和Na■CO■的混合物，NaOH和Na■CO■的含量（以質(zhì)量濃度g·L-1表示）可由下式計(jì)算：

NaOH%=c■×100%

Na■CO■%=■×100%

當(dāng)V■

Na■CO■%=■×100%

NaHCO■%=■×100%

3.數(shù)據(jù)記錄與處理

3.1 0.1mol/lHCl溶液濃度的標(biāo)定

3.2混合堿的測(cè)定

表1

表2

圖1??? 混合堿滴定曲線

4.結(jié)論與討論

4.1結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)中V■>V■，所以可以判定混合堿的成分是NaOH與Na■CO■的混合物。計(jì)算出NaOH的含量為45.64%，Na■CO■的含量為17.57%;最后得知NaOH的實(shí)際含量為45.70%，Na■CO■的實(shí)際含量為51.30%，最后分別計(jì)算出NaOH，Na■CO■的回收率：

NaOH的回收率=（45.64/45.70）×100%=99.87%

Na■CO■的回收率=（51.27/51.30）×100%=99.94%

4.2討論

4.2.1實(shí)驗(yàn)要進(jìn)行濃鹽酸酸的稀釋，因?yàn)槿菀讚]發(fā)，所以要在通風(fēng)櫥里完成，倒的時(shí)候要小心，防止造成安全事故。

4.2.2實(shí)驗(yàn)中鹽酸的標(biāo)定要注意終點(diǎn)時(shí)生成的是H■CO■飽和溶液，PH為3.9，為了防止終點(diǎn)提前，必須盡可能驅(qū)除CO■，接近終點(diǎn)時(shí)要?jiǎng)×艺袷幦芤?，或者加?本文采用的是劇烈振蕩溶液。

4.2.3堿測(cè)定在第一終點(diǎn)時(shí)生成NaHCO■，應(yīng)盡可能保證CO■不丟失，滴定速度一定不能過快，否則會(huì)造成HCL局部過濃，引起CO■的丟失，搖動(dòng)應(yīng)該緩慢，不要?jiǎng)×艺駝?dòng)。

4.2.4實(shí)驗(yàn)是采用雙指示劑法測(cè)定混合堿的含量，由于使用了酚酞（由紅色至無色）、甲基橙（由黃色至橙色），顏色變化不是太明顯，并存在主觀因素，分析結(jié)果的誤差較大，本文采用對(duì)照方法提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

4.2.5實(shí)驗(yàn)只要認(rèn)真對(duì)待，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)淖黠L(fēng)就可以很好地形成。

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