李洪建，孫建波，李然，于曉偉，王德玉

1.西南石油大學(xué)石油與天然氣工程學(xué)院，四川成都610500

2.東營(yíng)市諾爾化工有限責(zé)任公司，山東東營(yíng)257300

3.中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司第六采油廠，陜西西安710018

硫酸鋇溶垢效果影響因素實(shí)驗(yàn)研究

李洪建1*，孫建波1，2，李然1，于曉偉1，王德玉3

1.西南石油大學(xué)石油與天然氣工程學(xué)院，四川成都610500

2.東營(yíng)市諾爾化工有限責(zé)任公司，山東東營(yíng)257300

3.中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司第六采油廠，陜西西安710018

為了研究溶垢劑DEED溶垢效果的影響因素，采用失重法對(duì)溶垢劑開展了溶垢劑濃度、溫度、時(shí)間以及pH值對(duì)溶垢效果影響因素實(shí)驗(yàn)研究。首先，采用化學(xué)方法對(duì)溶垢劑的溶垢機(jī)理進(jìn)行分析，得出溶垢劑DEED中能夠與Ba2+發(fā)生螯合反應(yīng)的主要官能團(tuán)，從而更準(zhǔn)確合理地解釋各因素對(duì)溶垢劑溶垢效果的影響。其次，對(duì)影響溶垢劑溶垢效果的因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。在實(shí)驗(yàn)條件下，溶垢劑濃度為9%時(shí)，溶垢率高達(dá)82.41%。溶垢時(shí)間和溫度對(duì)溶垢效果影響較大，隨著溶垢時(shí)間的增加，溶垢率逐漸增加，在前24 h，溶垢率增加幅度較大，符合油田施工要求。在溶垢時(shí)間為24 h時(shí)，當(dāng)溫度從25?C升高到85?C的過(guò)程中，溶垢率由32.02%增加到82.88%。pH值對(duì)溶垢劑化學(xué)結(jié)構(gòu)中羧基的電離度及鰲合性能影響很大，從而影響溶垢劑溶垢效果，在溶垢時(shí)間為24 h時(shí)，當(dāng)pH值從6增加到12的過(guò)程中，溶垢率從8.37%增加到81.26%，在油田施工時(shí)，可以考慮注入堿性前置液。

溶垢機(jī)理；硫酸鋇；溫度；時(shí)間；pH值

引言

注水開發(fā)對(duì)低滲透油田的穩(wěn)產(chǎn)發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。中國(guó)陜甘寧盆地地區(qū)的油田水資源缺乏，地下為白堊系，洛河層是油田開發(fā)主要的注入水水源，洛河層注入水富含SO24?離子，而地層水中含有高濃度的Ba2+、Sr2+離子，在注水過(guò)程中易生成難溶的硫酸鹽垢，儲(chǔ)層中形成的硫酸鹽垢造成地層堵塞，注水壓力升高，注水效率降低，給生產(chǎn)帶來(lái)極大危害［1- 4］。

現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)外油田對(duì)于結(jié)垢引起的儲(chǔ)層損害主要依靠酸化來(lái)改善儲(chǔ)層物性，提高注水能力。在常規(guī)酸化施工過(guò)程中，由于酸巖反應(yīng)速度快、處理半徑小，酸量過(guò)大易損害近井地帶巖石骨架，大部分酸化措施只能消除近井地帶的傷害，對(duì)地層深部很難起作用，而且常規(guī)酸化對(duì)于由于水質(zhì)不配伍生成的硫酸鹽垢基本無(wú)效［5］。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于硫酸鹽垢溶垢劑的研究較少，對(duì)溶垢劑的溶垢機(jī)理不明確［6］。因此，明確溶垢劑溶垢機(jī)理及其影響因素對(duì)油田的正常安全生產(chǎn)具有十分重要的意義。

1 硫酸鋇溶垢劑溶垢效果評(píng)價(jià)方法

1.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品

實(shí)驗(yàn)儀器：燒杯、容量瓶、量筒、玻璃棒、漏斗、電子天平（感量0.1mg）、控溫烘箱、恒溫水浴箱、廣口瓶、移液管、紅外光譜儀、核磁共振儀等。

實(shí)驗(yàn)藥品：硫酸鋇（BaSO4）、鹽酸（HCl）、氫氧化鈉（NaOH）及溴化鉀（KBr）均為分析純，成都市科龍化工試劑廠；溶垢劑DEED。

1.2 硫酸鋇溶垢劑靜態(tài)溶垢效果評(píng)價(jià)方法

失重法是最常用的溶垢劑靜態(tài)溶垢效果評(píng)價(jià)方法［7］，本文通過(guò)失重法來(lái)測(cè)定硫酸鋇溶垢劑靜態(tài)溶垢效果，其步驟是：

（1）在102?C烘箱中烘干分析純硫酸鋇作為垢樣，在102?C烘箱中烘干濾紙并稱重；

（2）使用電子天平準(zhǔn)確稱量0.9 g硫酸鋇粉末，在不同條件（溫度、溶垢劑濃度、反應(yīng)時(shí)間）下，放入盛有一定量溶垢劑的廣口瓶中，靜置反應(yīng)一定時(shí)間；

（3）將廣口瓶中液體用濾紙進(jìn)行過(guò)濾，將過(guò)濾后濾紙放入102?C烘箱烘干至恒重，稱重并計(jì)算溶垢率。

2 溶垢劑溶垢機(jī)理研究

測(cè)得溶垢劑DEED的pH值為14，密度為1.45 g/cm3。為了分析溶垢劑DEED的溶垢機(jī)理，將溶垢劑DEED用溴化鉀壓片制樣，用德國(guó)Bruker TENSOR-27型傅立葉變換紅外光譜儀分析溶垢劑DEED的結(jié)構(gòu)［8］，并對(duì)溶垢劑DEED進(jìn)行核磁分析，紅外曲線及氫譜、碳譜曲線如圖1～圖3所示。

圖1 紅外光譜分析曲線Fig.1 The curveof infra-red spectralanalysis

圖2 氫譜分析曲線Fig.2 The curve of hyd rogen spectralanalysis

由紅外分析可知，3 436 cm?1處是—OH吸收峰；2 842 cm?1處是-CH3、-CH2—伸縮振動(dòng)峰；1 701 cm?1處是羧基-COOH特征吸收峰［9］。由氫譜曲線可知，4.7處為溶劑峰，3.0處為N（CH2COOR）2氫峰；2.4～2.5處為—N-CH2—CH2—N-氫峰；由碳譜曲線可知，180處為—COOH碳峰；51、58處為-N—CH2—CH2—N—碳峰［10］。因此，溶垢劑DEED中至少含有圖4中的兩種化學(xué)結(jié)構(gòu)，這兩種化學(xué)結(jié)構(gòu)在二乙烯三胺五乙酸（DTPA）和乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）中最為常見，對(duì)DTPA和EDTA-2Na的螯合作用起到關(guān)鍵作用，這兩種化學(xué)結(jié)構(gòu)對(duì)Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+等金屬離子有很好的螯合能力，可見溶垢劑DEED為氨羧類螯合劑，該類溶垢劑一般有兩種以上的基團(tuán)與金屬離子發(fā)生螯合作用，生成具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的螯合物［11-13］。

圖3 碳譜分析曲線Fig.3 The curveof carbon spectralanalysis

圖4 溶垢劑中含有的化學(xué)結(jié)構(gòu)Fig.4 The chem icalstructureof the scale dissolving agent

3 溶垢劑靜態(tài)溶垢效果評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)研究

影響溶垢劑DEED對(duì)硫酸鋇溶垢效果的因素主要有溶垢劑濃度、溫度、溶垢時(shí)間及pH值，采用失重法測(cè)定在不同條件下溶垢劑的溶垢率。

3.1 溶垢劑濃度對(duì)溶垢效果影響實(shí)驗(yàn)研究

為考察溶垢劑濃度對(duì)溶垢效果的影響［16-17］，在硫酸鋇含量為0.9 g的條件下研究溶垢劑（DEED）濃度為7%、9%、11%及13%，體積為100m L時(shí)的溶垢效果，實(shí)驗(yàn)溫度為75?C，反應(yīng)時(shí)間24 h。

由溶垢劑濃度與溶垢率關(guān)系曲線圖5可以看出，在溶垢時(shí)間為24 h，反應(yīng)溫度為75?C條件下，當(dāng)溶垢劑濃度從7%增加到13%時(shí)，溶垢率先從73.84%升高到82.41%，后降低到80.47%。溶垢劑濃度為9%時(shí)，溶垢率高達(dá)82.41%。當(dāng)溶垢劑濃度超過(guò)9%時(shí)，溶垢率會(huì)略微降低。故選擇濃度為9%的溶垢劑進(jìn)行下面的實(shí)驗(yàn)。

圖5 溶垢劑濃度與溶垢率關(guān)系曲線Fig.5 The relationship between the concentration of scale dissolving agentand the scale dissolving rate

3.2 溶垢時(shí)間對(duì)溶垢效果影響實(shí)驗(yàn)研究

對(duì)溶垢劑進(jìn)行了溶垢效率與溶垢時(shí)間關(guān)系實(shí)驗(yàn)研究［18］，分別在25，35，45，55，65，75，85?C下研究溶垢時(shí)間為1，2，3，6，12，24，36，48，60 h的溶垢效率。實(shí)驗(yàn)中溶垢劑濃度為9%，硫酸鋇含量為0.9 g。實(shí)驗(yàn)曲線如圖6所示。

圖6 溶垢時(shí)間與溶垢率關(guān)系曲線Fig.6 The relationship between time and the scale dissolving rate

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著溶垢時(shí)間的增加，溶垢率逐漸增加，溶垢時(shí)間在前24 h時(shí)，溶垢率增加幅度較大，從24 h增加到48 h，溶垢率不斷增加，但其增加幅度逐漸變緩，48 h之后，溶垢率增加幅度較小，這是因?yàn)槿芄竸┰谌芄高^(guò)程中逐漸被消耗，溶垢劑濃度逐漸降低，溶垢速率逐漸減慢。油田現(xiàn)場(chǎng)溶垢作業(yè)時(shí)間一般為24 h，當(dāng)溫度為75?C時(shí)，在溶24 h后，溶垢劑的溶垢率可以達(dá)到81.63%。

3.3 溫度對(duì)溶垢效果影響實(shí)驗(yàn)研究

為考察溫度對(duì)溶垢效果的影響，在硫酸鋇含量為0.9 g的條件下研究溶垢劑（DEED）濃度為9%，體積為100m L時(shí)的溶垢效果，實(shí)驗(yàn)中選擇溶垢時(shí)間為12，24，48 h，分別在溫度為25，35，45，55，65，75，85?C下研究溶垢劑的溶垢效果，結(jié)果如圖7所示。

圖7 溶垢溫度與溶垢率關(guān)系曲線Fig.7 The relationship between tem perature and the scale dissolving rate

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，隨著溫度的升高，溶垢劑的溶垢率逐漸增大，在溶垢時(shí)間為12 h條件下，當(dāng)溫度從25?C升高到85?C時(shí)，溶垢率由28.88%增加到79.11%，隨著溫度的升高，溶垢劑溶垢率增加幅度較大，此時(shí)，溶垢劑濃度較高，當(dāng)溫度升高時(shí)，硫酸鋇溶度積增大，溶解度增加，而且溶垢劑解離平衡向右移動(dòng)，溶垢劑解離的螯合陰離子濃度增加，促進(jìn)了與Ba2+的螯合作用［19］；在溶垢時(shí)間為24 h時(shí)，當(dāng)溫度從25?C升高到85?C時(shí)，溶垢率由32.02%增加到82.88%，在溶垢時(shí)間為48 h時(shí)，當(dāng)溫度從25?C升高到85?C時(shí)，溶垢率由35.79%增加到84.77%?？v向觀察實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出，在同一溫度不同時(shí)間段內(nèi)的溶垢劑溶垢率變化規(guī)律，0～12 h時(shí)間段內(nèi)溶垢劑溶垢率大于12～24 h時(shí)間段內(nèi)溶垢劑溶垢率，12～24 h時(shí)間段內(nèi)溶垢劑溶垢率大于24～48 h時(shí)間段內(nèi)溶垢劑溶垢率，這是因?yàn)槿芄竸┰诜磻?yīng)過(guò)程中逐漸被消耗。

3.4 pH值對(duì)溶垢效果影響實(shí)驗(yàn)研究

溶垢劑DEED的pH值為14，地層中pH值不可能達(dá)到14，研究在不同pH值條件下，溶垢劑的溶垢率是非常必要的。在硫酸鋇含量為0.9 g的條件下，研究濃度為9%的溶垢劑（DEED）的溶垢效果，實(shí)驗(yàn)溫度為75?C，溶垢劑用量為100m L。實(shí)驗(yàn)中選擇溶垢時(shí)間為3，6，12，24，36，48，60 h，分別在pH值為6，8，10，12下研究溶垢劑的溶垢效率。

圖8 pH值與溶垢率關(guān)系曲線Fig.8 The relationship between pH and the scale dissolving rate

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，pH值對(duì)溶垢劑的溶垢效果影響較大。當(dāng)體系中pH值在8以下時(shí)，溶垢劑溶垢率較低。這主要是因?yàn)槿芄竸〥EED的陰離子電解質(zhì)上含有大量的呈弱酸性的羧酸根離子，而pH值對(duì)溶垢劑DEED化學(xué)結(jié)構(gòu)中羧基的電離度及鰲合性能影響很大，當(dāng)體系中pH值較低時(shí)，溶垢劑DEED中弱酸性的羧酸根將很難電離，影響了溶垢劑DEED與Ba2+的螯合作用，從而大大影響溶垢劑的溶垢效果［20］。當(dāng)pH值為10時(shí)，溶垢劑溶垢率增加幅度較大，溶垢效果較好，在溶垢時(shí)間為24 h的條件下，溶垢率達(dá)到60.27%。當(dāng)體系中pH值為12時(shí)，溶垢劑溶垢率增加幅度更大，在溶垢時(shí)間為24 h的條件下，溶垢率可以達(dá)到81.26%。隨著體系中pH值增加，溶垢劑中帶有羧基的螯合劑陰離子大量電離，溶液中螯合劑陰離子濃度迅速升高，促進(jìn)了螯合劑陰離子與Ba2+的結(jié)合，使溶垢率增大。

4 結(jié)論

（1）溶垢劑DEED為氨羧類溶垢劑，主要溶垢機(jī)理為螯合作用。溶垢劑中的螯合陰離子基團(tuán)能與多種金屬離子發(fā)生螯合反應(yīng)，螯合陰離子基團(tuán)與金屬離子之間形成配位鍵，生成具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的化合物。氨羧螯合劑對(duì)硫酸鋇的溶解能力與其形成絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)有關(guān)，絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)越大，溶垢劑溶解能力就越強(qiáng)。

（2）溶垢劑的溶垢效果與溶垢劑濃度有關(guān)，當(dāng)硫酸鋇含量為0.9 g，溫度為75?C，溶垢劑濃度為9%時(shí)，反應(yīng)48 h的溶垢率最高為83.79%。溶垢劑濃度對(duì)溶垢效果的影響與具體反應(yīng)條件相關(guān)，在不同條件下選取的最佳注入濃度不同。

（3）溶垢時(shí)間對(duì)溶垢劑的溶垢效果有一定的影響。隨著溶垢時(shí)間的增加，溶垢劑溶垢率逐漸增加，當(dāng)溶垢時(shí)間在前24 h時(shí)，溶垢率增加幅度較大；溶垢時(shí)間在24 h之后，隨著時(shí)間的增加，溶垢劑的溶垢率增加幅度較小，符合現(xiàn)場(chǎng)施工要求。

（4）溶垢溫度對(duì)溶垢劑的溶垢效果影響較大。隨著溫度的升高，溶垢率逐漸增加，在溶垢時(shí)間為24 h，溫度從25?C升高到85?C時(shí)，溶垢率從32.02%增加到82.88%。溫度在25～35?C及65～75?C時(shí)，溶垢率變化幅度較大，這是由溫度對(duì)硫酸鋇的溶解度及溶垢劑的解離程度的綜合作用引起的?，F(xiàn)場(chǎng)在溶垢作業(yè)時(shí)，盡量注入溫度較高的液體。

（5）pH值對(duì)溶垢劑DEED化學(xué)結(jié)構(gòu)中羧基的電離度及鰲合性能影響很大。pH值較低時(shí)，溶垢劑DEED中弱酸性的羧酸根很難電離，影響溶垢劑DEED與Ba2+的螯合作用，溶垢效果較差，當(dāng)pH值在10以上時(shí)，溶垢劑DEED中的羧酸根電離程度增加，溶垢效果比較理想，當(dāng)體系中pH值為12時(shí)，在溶垢時(shí)間為24 h的條件下，溶垢率可以達(dá)到81.26%，在油田施工時(shí)，可以考慮注入堿性前置液。

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編輯：牛靜靜

編輯部網(wǎng)址：http：//zk.swpuxb.com

An Experimental Study on Influencing Factorsof Dissolution Effectof Barium Sulfate Scale

LIHongjian1*，SUN Jianbo1，2，LIRan1，YU Xiaowei1，WANG Deyu3
1.Schoolof Petroleum and NaturalGas Engineering，SouthwestPetroleum University，Chengdu，Sichuan 610500，China
2.Dongying Nuoer Chem icalCompany Ltd.，Dongying，Shandong 257300，China
3.No.6Oil Recovery Plant，PetroChina Changqing Oilfield Company，Xi′an，Shaanxi 710018，China

To study the influence factorsof the dissolving effectof scale dissolving solventDEED，we conducted weight loss method experiments on the effects of solvent concentration，temperature，time and pH value on scale dissolving.First，we analyzed the scale-dissolvingmechanism of DEED via chemicalmethods throughwhich themain functionalgroupsof DEED thatcan chelate Ba2+are found.As a result，the reason behind differentscale dissolving effects under various conditions can be explainedmore accurately and reasonably.Then，a number of experimentswere conducted to study the influence factors of scale dissolving effectof the agent.Under the experimental conditions，when the concentration of scale-dissolving agent is 9%，the highest dissolving rate of 82.41%would be attained.The scale dissolving time and temperature have a great impact on scale dissolution.With the increase of acting time，scale dissolving rate gradually increases，and the scale dissolving rate increasesgreatly during first the24 hours，which satisfies the requirementof field application.With a24-hourdissolving time，dissolving rate increases from 32.02%to 82.88%as temperature increases from 25?C to 85?C.On the other hand，the pH value hasa significant influence on the dose of carboxyl ionization and chelating performance of scale dissolving agent，thus affecting scale dissolving effectof the agent.With a 24-hour dissolving time，dissolving rate increases from 8.37%to 81.26% aspH value increases from 6 to 12.Thusalkaline pre-flush injection is recommended in oil field operation.

mechanism of scale dissolution；barium sulfate；temperature；time；pH

李洪建，1963年生，男，漢族，河南杞縣人，副教授，主要從事油氣田開發(fā)生產(chǎn)過(guò)程中的保護(hù)油氣層技術(shù)與油田注水工藝技術(shù)研究。E-mail：lhj63@263.net

孫建波，1988年生，男，漢族，山東濰坊人，碩士研究生，主要從事油田注水過(guò)程中防垢技術(shù)研究以及聚丙烯酰胺新產(chǎn)品研發(fā)方面的研究。E-mail：709348945@qq.com

李然，1991年生，男，漢族，河南杞縣人，碩士研究生，主要從事酸化壓裂方面的研究。E-mail：316920020@qq.com

于曉偉，1991年生，男，漢族，江蘇泰州人，碩士研究生，主要從事油田注水過(guò)程中的儲(chǔ)層保護(hù)技術(shù)方面的研究。E-mail：407899848@qq.com

王德玉，1971年生，男，漢族，山東菏澤人，高級(jí)工程師，主要從事油田開發(fā)生產(chǎn)與研究工作。E-mail：hhy_cq@petrochina.com.cn

10.11885/j.issn.1674-5086.2014.12.03.01

1674-5086（2016）03- 0156-06

TE358+.5

A

李洪建，孫建波，李然，等．硫酸鋇溶垢效果影響因素實(shí)驗(yàn)研究［J］．西南石油大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2016，38（3）：156-161．

LIHongjian，SUN Jianbo，LIRan，etal．An Experimental Study on Influencing Factors of Dissolution Effectof Barium Sulfate Scale［J］．Journalof SouthwestPetroleum University（Science&Technology Edition），2016，38（3）：156- 161．

2014- 12-03網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：

李洪建，E-mail：lhj63@263.net