蒙義舒，王 檑，林凌宇，陳 曼，陶進芳，黃雪霜

(廣西冶金研究院有限公司，廣西 南寧 530023)

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ICP-OES測定釩鈦磁鐵礦中的鈧元素

蒙義舒，王 檑，林凌宇，陳 曼，陶進芳，黃雪霜

(廣西冶金研究院有限公司，廣西 南寧 530023)

國家標準方法中，目前尚無釩鈦磁鐵礦中測定鈧元素的方法報道。本文詳細進行了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定釩鈦磁鐵礦中鈧元素的研究。首先，選擇儀器最佳測定條件參數(shù)。然后分別對樣品采用酸溶解法和堿熔解法進行方法比對。其中：酸溶解法為(硝酸+氫氟酸+硫酸)溶樣，堿熔解法為(過氧化鈉)溶樣。同時做加標回收，方法回收率為96%～103%，RSD<2.5%。該方法的測定范圍是0.0030%～5.00%。因此本文研究的方法準確性高、可靠、簡便、快速。

ICP-OES；釩鈦磁鐵礦；鈧

Key words: ICP-OES; vanadium-titanium magnetite; scandium

鈧是柔軟、銀白色的過渡金屬。全球已探明的鈧資源儲量約為200萬噸，我國的鈧資源豐富，占全球總量的27.5%[1]。在超導體材料、新型陶瓷材料、合金材料、電子照明、航空航天、電池等方面，鈧元素都得到了廣泛的應用。自然界中，鈧的礦物多達800余種，含鈧在0.002%以上的礦藏就可以視為具有開采價值[2]。鈧主要存在于鈦鐵礦、鋁土礦[3]、高嶺土、黑鎢礦、稀土氧化物、水質、廢酸、赤泥[4]、合金中。目前，鈧的化學檢測方法包括：電化學法[5]、紫外可見-分光光度法[6]、ICP-OES、ICP-MS、XRF[7]等。目前，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定釩鈦磁鐵礦中的鈧元素罕有報道。而ICP-OES具有高效快捷、線性范圍寬、靈敏度高、檢出限低、基體效應小、準確度好、精密度高、穩(wěn)定性高的特點。大型儀器檢測稀土元素是未來的發(fā)展趨勢。

1 實 驗

1.1 儀器與試劑

Optima 8000型ICP-OES，美國PE公司；聚四氟乙烯燒杯(150 mL)、燒杯(300 mL)、容量瓶(50 mL)、量杯(10 mL)。

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、過氧化鈉、氫氧化鈉、所有化學試劑均為分析純，所有用水均為超純水。

1.2 鈧標準溶液的配制

準確稱取金屬鈧1.0000 g，于250 mL燒杯中，吹水潤濕后，加20 mL鹽酸于低溫電板上溶解，待溶解完全后定容至1000 mL容量瓶中。配制成濃度為1.0000 g/L的鈧母液。將母液逐級稀釋，配制成0，0.1，0.5，1，2 μg/mL，介質為5%HCl的標準溶液，備用。

1.3 樣品制備

堿熔解法：稱取0.5000～1.0000 g樣品于高鋁坩堝中，加入4～6 g過氧化鈉，于700 ℃馬弗爐中熔融15 min,取出，于盛有100 mL，5%三乙醇胺溶液的300 mL燒杯中用浸出,用少量HCl(1+1)洗出坩堝。加熱10 min。取出，冷卻。中速濾紙過濾，2%NaOH做洗液，洗滌5～6次后，棄去濾液，將沉淀放于原燒杯中，加入30 mL硝酸和5 mL高氯酸，電板上加熱至冒高氯酸煙、取下，稍冷，補加2 mL鹽酸，用水定容至100 mL容量瓶。上機。

酸溶解法：稱取0.5000～1.0000 g樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入15 mL硝酸，5 mL氫氟酸，5 mL硫酸(1+1)，于低溫電板上加熱，待冒盡硫酸煙，取下，稍冷，加入3 mL HCl于電板上加熱溶解樣品，帶溶解完全后，沿著杯壁自上往下吹少量水，移入100 mL容量瓶中，定容，上機。

1.4 儀器參數(shù)的優(yōu)化

1.4.1 分析譜線的選擇

等離子氣15 L/min，輔助氣流量0.4 L/min，霧化器流量0.7 L/min，標準溶液1.00 μg/mL進行測定。見表1。

表1 幾種鈧元素分析線的數(shù)據對比

結合表1，選擇儀器最優(yōu)先推薦譜線，峰強度最大，靈敏度最高，相關系數(shù)最接近1的分析譜線361.383 nm。

1.4.2 輔助氣流量的選擇

等離子氣15 L/min，分析譜線361.383 nm，霧化器流量0.7 L/min，采用標準溶液 1.00 μg/mL連續(xù)測定11次做平均值與RSD(%)值。見表2。

表2 輔助氣流量的選擇

結合表2，選擇輔助氣流量0.4 L/min，樣品測定重現(xiàn)性更好，穩(wěn)定性更佳。

1.4.3 霧化氣流量的選擇

等離子氣15 L/min，分析譜線361.383 nm，輔助器流量0.7 L/min，采用標準溶液 1.00 μg/mL連續(xù)測定11次做RSD值。見表3。

表3 霧化氣流量的選擇

結合表3，選擇霧化氣流量0.7 L/min。樣品測定重現(xiàn)性更好，穩(wěn)定性更佳。

綜上，選擇儀器條件為等離子氣15 L/min，輔助氣流量0.4 L/min，霧化器流量0.7 L/min。

2 數(shù)據處理結果與討論

2.1 譜圖分析及討論

鈧的吸收峰為361.383 nm，而鈦的吸收峰為361.421 nm，鐵的吸收峰為361.412 nm，因此，鈦和鐵的存在會對光譜產生干擾。在進行測定之前，要分離除掉鈦和鐵。本法采用了三乙醇胺試劑絡合了鈦和鐵元素，經過堿過濾，分離除掉鈦和鐵元素，消除了鈦和鐵的光譜干擾。運用堿熔解法消解樣品后，使用ICP-OES測定，鈧元素的譜圖平滑，選擇積分方式為峰面積5個點積分方式，譜圖見圖1；酸溶解法沒有分離鈦和鐵的步驟，鈦鐵的存在，使譜圖不平滑，且鈦在361.421 nm處有吸收峰，選擇積分方式為峰高積分方式，譜圖見圖2。

圖1 堿熔解法的鈧譜圖

圖2 酸溶解法鈧譜圖

2.2 加標回收數(shù)據處理及討論

采用堿熔解法和酸溶解法對4個釩鈦磁鐵礦進行樣品處理，數(shù)據結果見表4，表5。

表4 堿熔解法的數(shù)據

表5 酸溶解法的數(shù)據

續(xù)表5

釩鈦磁鐵礦3#102 60104 351 7180182 2599 56釩鈦磁鐵礦4#80 4581 651 4980158 7597 88

表4、表5的數(shù)據證明，堿熔解法和酸溶解法的加標回收率在96%～103%，相對標準偏差<2.5%，數(shù)據結果準確可靠，對于釩鈦磁鐵礦樣品，可以采用這兩種消解樣品的方法進行鈧元素的測定。

3 結 論

ICP-OES具有高效快捷、線性范圍寬、靈敏度高、檢出限低、基體效應小、準確度好、精密度高、穩(wěn)定性高的特點。經過選擇儀器的參數(shù)條件，確定儀器的最佳工作條件。酸溶法對樣品進行分解，避免了大量鹽類的引入，實驗流程簡單，耗時短，但不能分離掉鈦和鐵，將儀器的積分方式改為峰高積分方式后，消除了鈦和鐵在鈧361.383 nm波長處的光譜干擾?？傻玫綔蚀_的檢測結果。堿熔法可以很好的溶解樣品，經三乙醇胺絡合鈦和鐵后，消除了鈦和鐵的干擾，因此儀器的積分方式，選擇更為準確的峰面積積分方式，可得到更好的檢測結果。將這兩種溶樣方法的數(shù)據進行比對，數(shù)據表明，釩鈦磁鐵礦的這兩種前處理方案都可行，數(shù)據準確，加標回收率高。

[1] 巖石礦物分析編委會.巖石礦物分析.4版:第三分冊[M].北京:地質出版社,2011: 446-450.

[2] 楊勰,李宏煦.稀有金屬鈧的資源循環(huán)提取技術途徑探討[J].礦冶,2014,23(3):85-90.

[3] WangKeqin, Yu Yongbo, Wang Hao, et al. Experimental investigation on leaching scandium from red mud by hydrochloric acid[J].Chinese Rare Earths, 2010,31(1):95-96.

[4] 鄧海霞,王克勤,王皓,等.赤泥鹽酸浸出液中鈧的分光光度測定[J].有色金屬,2011,35(5): 764-769.

[5] 羅道成,易平貴,陳安國,等.用氧化鋁廠赤泥制備高效混凝劑聚硅酸鐵鋁[J].環(huán)境污染治理技術與設備,2002,3(8):33-34.

[6] 羅道成,劉俊峰.陰離子樹脂萃取富集-分光光度法測定煤矸石中痕量鈧[J].分析實驗室, 2010,29(6):108-110.

[7] 劉江斌,趙峰,余宇,等.X射熒光光譜法同時測定地質樣品中鈮鉭鋯鉿鈰鎵鈧鈾等稀有元素[J].巖礦測試,2010,29(1):74-76.

Determination of Scandium in Vanadium-titanium Magnetite by ICP-OES

MENGYi-shu,WANGLei,LINLing-yu,CHENMan,TAOJin-fang,HUANGXue-shuang

(Guangxi Research Institute of Metallurgy Co., Ltd., Guangxi Nanning 530023, China)

In the national standard method, there is no reported method for the determination of scandium in vanadium-titanium magnetite at present. The determination of scandium vanadium-titanium magnetite in inductively coupled plasma atomic emission spectrometer was studied. Firstly, the instrument was selected to determine the optimum condition parameters. Secondly, the samples were analyzed by acid dissolution method and alkali fusion method respectively. Among them, acid dissolution method was HNO3+ HF + H2SO4, alkali melting method was Na2O2. At the same time, the standard recovery was discussed. The recoveries were 96%～103%, RSD<2.5%.The measurement range of the method was 0.0030%～5.00%. Therefore, this method was accurate, reliable, simple and fast.

蒙義舒(1988-)，女，工程師，從事分析檢測。

O657.31

A

1001-9677(2016)022-0084-03