堿熔
- 堿熔-比濁法測定銅精礦中氯離子含量
詞】銅精礦；氯；堿熔-比濁法【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.01.005Determination of Chloride Ion Content in Copper Concentrate by Alkali Fusion-Turbidimetry MethodYIN Wenmei， WU Rui， ZHU Haiyan， LIU Jun， YANG Jingli（Guangxi Jinchuan Nonferr
品牌與標準化 2024年1期2024-01-22
- 煤矸石制備活性炭-介孔硅復合材料及其過程物相轉變
氣氛下對煤矸石堿熔活化，后經Na-OH 水熱反應，制得晶型完好的活性炭-沸石復合材料，對SO2吸附量為50.3 mg/g；ZHANG 等[10]以KOH為活化劑，在N2氣氛下對煤矸石進行酸浸-堿熔活化，得到多孔網狀交聯結構C/SiOx復合材料，在0.1 A/g 下具有1 175.8 mAh/g 的高可逆容量，庫侖效率達99.8%。LI 等[11]以NaOH 為活化劑，在CO2氣氛下對煤矸石（輔以少量煤粉）堿熔活化，后經Na-OH 和NaAlO2水熱反應制
煤炭科學技術 2023年9期2023-10-21
- 堿熔-長碘法測定含鉻耐火磚粉中銅
樣品不完全，需要堿熔打開樣品。目前，銅精礦為代表的GB/T 3884.1—2012等國家標準，大部分是鹽酸、硝酸、硫酸與高氯酸溶樣，氫溴酸趕雜質[2]。對于耐火磚粉或者某些難溶樣品不能達到良好的溶樣效果。二氧化硅、氧化鉻等含量高，在酸溶過程中無法完全打開，致使部分銅被沉淀物包裹被吸附，影響了最終結果。因此，采用堿熔作為溶樣方式，溶樣效果更好[4-5]。耐火磚粉中的高鉻，也會影響最終結果，因此需要有效去除鉻的干擾。目前鉻的去除方法有限，通過在高氯酸體系中加氯
中國無機分析化學 2023年2期2023-01-12
- 堿熔-氟離子選擇電極法測定煤中氟含量
子的前處理方法有堿熔法[9]、高溫水解法[10-13]、氧彈燃燒法等方法。氧彈燃燒法相對操作復雜，容易引入較多的測量誤差，針對灰分較高的煤樣還會出現氟元素分解不充分的現象，導致測定結果偏低[14-15]。國家標準GB/T 4633—2014《煤中氟的測定方法》，就是采用了高溫水解前處理，但其操作步驟復雜，處理過程時間較長，對操作者要求較高。因此，本文主要研究堿熔法和高溫水解法兩種前處理方法的對比情況，并對結果進行分析比較，以評估堿熔方法的可行性。1 實驗部
中國無機分析化學 2023年2期2023-01-12
- 基于堿熔法的玄武巖活性影響因素研究
用時極易被忽略。堿熔法是一種有效提高礦物中可溶性硅、鋁元素物質含量的方法。通過堿熔，一些具有較低反應活性的硅鋁酸鹽礦物在堿性環(huán)境下仍可通過化學反應生成具有較高力學性能的產物［5-6］。TCHADJIé等人［7］在研究中采用堿熔法提升了花崗巖廢料的堿活性，證明了硅酸鹽骨料的活性與其堿反應能力直接相關。作者在已有研究成果的基礎上，擬采用堿熔活化的方法對玄武巖進行試驗，通過正交試驗確定玄武巖堿熔的最佳參數，用X射線衍射儀（X-Ray diffractomer，簡
交通科學與工程 2022年4期2023-01-11
- 粉煤灰基X沸石的制備及應用進展
高溫焙燒、酸洗、堿熔。2.1.2.1 高溫焙燒 粉煤灰是煤在高溫環(huán)境下燃燒所形成的飛灰，不可避免地粉煤灰中會含有部分未燃盡的碳以及有機物。王璐[12]對原料粉煤灰進行多次高溫焙燒，燒失量大約為15%，減少的成分主要是未燃盡的碳。焙燒后，粉煤灰的顏色由灰黑色轉變?yōu)槌嗪稚?。訾昌毓[13]對焙燒前后的粉煤灰進行檢測發(fā)現，焙燒后的粉煤灰的分散度更高，表面積更大。此外，煅燒活化能將難溶于氫氧化鈉溶液的硅鋁酸鹽晶體礦分解為易溶于其中的硅鋁酸鹽和硅鋁酸鹽礦。2.1.2.
應用化工 2022年11期2022-12-21
- 赤泥基ZSM-5分子篩的合成及其催化裂解性能
應活性更高，采用堿熔活化的方式對原料進行預處理[12]。將赤泥(記為RM)與氫氧化鈉按不同質量比均勻混合，然后在馬弗爐550 ℃煅燒5 h，獲得堿熔赤泥，記為AF-RM，調查了堿用量對赤泥組成的影響；接著使用優(yōu)化的堿熔赤泥，將AF-RM∶TPABr∶glucose∶水玻璃∶去離子水按照x∶y∶z∶24∶18的質量比混合，室溫下攪拌 1 h，然后轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的高壓水熱釜中180 ℃晶化24 h，將固體產物進行洗滌、過濾、干燥，再于550 ℃焙燒5
應用化工 2022年11期2022-12-21
- 粉煤灰堿熔—脫硅制備A型沸石和白炭黑
法。本研究在傳統(tǒng)堿熔水熱合成法的基礎上，通過引入脫硅工藝，將粉煤灰中的硅鋁比調節(jié)為合成A型沸石的理想配比，從堿熔產物中獲得脫硅產物和脫硅濾液。以脫硅產物為原料，水熱合成A型沸石；以脫硅濾液為原料，制備白炭黑。1 實驗部分1.1 材料、試劑和儀器粉煤灰取自綿陽某電廠，其化學組成（w）為SiO2（44.696%）、A12O3（18.358%）、Fe2O3（15.358%）、CaO（11.004%）、K2O（3.239%）、TiO2（2.050%）、MgO（1.
化工環(huán)保 2022年6期2022-12-15
- 堿熔預脫雜-氯鹽電解精煉粗銻新工藝
銻為原料，采取“堿熔預脫雜-氯鹽電解”精煉工藝提純粗銻并富集金，考察堿熔熔鑄、銻陽極鹽酸+氯化鈉體系電解精煉過程工藝條件對雜質脫除及金分離效果的影響，為該技術的產業(yè)化應用提供支撐。1 試驗1.1 原料試驗用粗銻來自山東某冶煉廠，其主要成分見表1。粗銻原料含Sb為91.43%，含金達114.5 g/t，主要雜質S和Na分別為1.12%和1.9%，還包含少量 As、Fe等雜質，為典型的銻金精礦經硫化堿浸—電積工藝產出的粗銻。表1 粗銻原料的主要成分1.2 試驗
礦冶 2022年5期2022-10-25
- 高碳鉻鐵中硅、磷、錳元素含量測定新方法
采用過氧化鈉作為堿熔試劑，使用鎳坩堝堿熔試樣。但是一次堿熔試樣只能測一個元素，分析周期長，勞動強度大，而且在堿熔過程中，不僅過氧化鈉對鎳坩堝侵蝕大，鎳坩堝使用次數有限，分析成本高，同時也引入了大量鎳離子，增加了基體效應。因此，有必要研究一種方法，用同一母液連續(xù)檢測高碳鉻鐵中硅、磷、錳三元素含量，既能降低檢測成本，同時也大大提高檢測效率。1 實驗部分1.1 實驗儀器實驗儀器采用UV-1601可見分光光度計，馬弗爐。1.2 主要試劑（1）混合堿熔劑。無水碳酸鈉
鞍鋼技術 2022年5期2022-10-15
- 微波堿熔消解快速測定磷礦石和磷精礦中二氧化硅*
許差。表1 微波堿熔法允許差2 結果與討論2.1 試驗原理微波是一種頻率范圍在300～300000兆赫的電磁波[4-5]，在各行業(yè)及家庭使用的微波爐中，使用的頻率是2450兆赫，即微波產生每秒鐘24.5億次的正負極兌換，使作用的分子劇烈震蕩摩擦[6]。市售含水或酸的物質分子都是極性的，在微波電場作用下，以每秒24.5億次的速率不斷改變其正、負方向，使分子產生高速的磁撞和摩擦而被消解。微波加熱沒有熱傳導和熱量損失[7]。在微波作用下，特別是加壓條件下，堿的氧
云南化工 2022年9期2022-10-12
- 石灰?guī)r中氧化鈣快速測定樣品前處理的探討
鈣的常規(guī)測定法是堿熔EDTA絡合滴定法，在pH＞12.5的溶液中用鈣試劑作指示劑，用EDTA標準溶液滴定氧化鈣。就《蕭縣馬山頭礦區(qū)水泥用石灰?guī)r礦》樣品，本文比較了氫氧化鈉熔融法和王水分解法，結果發(fā)現，用氫氧化鈉融的樣極難提取，操作不易掌控，影響了工作效率，且發(fā)現氧化鈣含量＜40%的樣品，在滴定過程中終點突變不明顯，易返色，影響終點的判斷。1 實驗部分1.1 主要試劑鈣試劑：稱約0.01 g鈣試劑，滴加1∶1氨水2滴，加水稀至25 mL攪勻，現配現用。氫氧化
煤炭與化工 2022年8期2022-09-16
- 微波堿熔消解快速測定土壤中全鉀*
大量有機物，微波堿熔后有大量氣體產生，若稱樣量大于 2 g，氣體壓力大，微波堿熔后不冷時很難打開消解罐的蓋(消解完全后必須流水或冰水冷至室溫，且旋開蓋時不能對人)，此試驗采用 0.25 g 左右稱樣量，避開消解罐內氣體壓力過大。2.4 多個樣品同時消解當一定稱樣量的樣品在一個消化罐中被完全消解，消解條件探出后將有助于提升在一次微波加熱過程中，同時消解處理數個消化罐的能力。當消解數量增加時，所消耗的微波功率將隨著增加，同時消解所需時間亦將延長，多個樣品同時消
云南化工 2022年8期2022-08-16
- 鐵尾礦煅燒酸浸法制備白炭黑及動力學研究
模生產[7]。但堿熔煅燒過程使用的活化劑通常為NaOH，會造成環(huán)境污染。為解決這一問題，筆者提出以Na2CO3為活化劑制備白炭黑，反應過程新產生的Na2CO3可以作為堿源循環(huán)利用，進而解決堿污染問題，提高經濟效益。堿熔煅燒動力學可為鐵尾礦活化過程提供理論指導，亦是可控制備白炭黑得以實現的重要依據。而目前以Na2CO3為活化劑，采用堿熔煅燒方法制備白炭黑的反應過程動力學鮮有報道。因此，筆者針對鐵尾礦不同升溫速率條件下的堿熔煅燒過程進行了動力學研究，以推斷鐵尾
鋼鐵釩鈦 2022年2期2022-08-03
- 巰基葡聚糖(SDG)分離富集-原子熒光光譜法測定地球化學樣品中的錫
能使錫完全溶出，堿熔融法是分解錫石最為有效的方法。目前使用的主要熔劑有氫氧化鈉-硼砂、氫氧化鈉-金屬鈉，但由于熔劑的制備和操作都比較復雜，這些熔劑實際應用很少[3]。采用以過氧化鈉-氫氧化鈉為熔劑的堿熔法[12-13]，稀釋倍數較小的酸溶加堿熔法和巰基葡聚糖(SDG)[14]分離富集的方法對測定地球化學樣品中的錫，收到了良好的效果。1 實驗部分1.1 主要儀器和設備XGY-1011A型原子熒光光譜儀(物化探所開元公司)，工作參數見表1；錫空心陰極燈(北京有
中國無機分析化學 2022年3期2022-07-05
- 堿熔法前處理在地礦及環(huán)境樣品中無機元素分析測試的研究進展
消解、干灰化法和堿熔法。浸提法是指加入浸提劑在相對溫和的條件下提取樣品中的待測組分，可用于土壤、沉積物中金屬元素有效態(tài)的提取及形態(tài)分析。濕法消解按使用的儀器不同可分為電熱板法、高壓密閉消解法、微波消解法、石墨消解法，是利用無機強酸和強氧化劑溶液將待測組分轉化為可測定形態(tài)并將有機物分解氧化的方法，是一種高效、有效、經濟的樣品前處理手段，常用于各種金屬元素的全量分析。干灰化法是利用高溫除去樣品中的有機質，剩余的灰分用酸溶解，該方法適用于食品和植物樣品等有機物含
環(huán)境科學導刊 2022年3期2022-06-23
- 冶煉煙塵中氟、氯、溴和碘測定方法研究①
優(yōu)化2.2.1 堿熔試劑的選擇堿熔試劑一般為過氧化鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉。由于離子色譜所用的淋洗液為碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合溶液，而碳酸鈉與所用流動相接近，這可降低背景干擾，故選用碳酸鈉作為堿熔試劑。2.2.2 堿熔溫度的優(yōu)化稱取一定冶煉煙塵試樣于瓷坩堝中，加入碳酸鈉，分別于400，500，600，700，750，800 ℃下熔解60 min，測定F－、Cl－、Br－和I－含量，結果見表3。 從表3 看出，隨著熔解溫度升高，F－、Cl－、Br－和I－含量不斷增
礦冶工程 2022年2期2022-05-12
- 從熒光粉廢料中回收鎵的研究①
酸浸法、堿浸法、堿熔法和聯合法等多種工藝［5－12］。釔鋁鎵石榴石結構的熒光粉化學性質穩(wěn)定，酸浸、堿浸很難將其中鎵元素分離。基于此，本文采用堿熔法從含鎵熒光粉中回收鎵，研究不同工藝條件對鎵分離率的影響，由于沉鋁與電解鎵都屬于工業(yè)上比較成熟的工藝，本文主要研究熒光粉堿熔工序，找出堿熔最優(yōu)工藝條件，以期提高熒光粉中鎵的回收率。1 實驗部分1.1 實驗原料原料來自江蘇博睿光電有限公司，其化學成分見表1。表1 熒光粉廢料主要元素成分（質量分數）／%1.2 設備與儀
礦冶工程 2021年5期2021-11-13
- 高硫低品位硫酸渣“熱液堿熔分”試驗研究*
，開發(fā)了 “熱液堿熔分”工藝。該工藝具有以下優(yōu)點：①可實現原料中有害元素S和SiO2、Al2O3等脈石礦物的深度同步脫除；②能耗低、處理方法靈活度高。同時，對工藝中的除雜提鐵機理進行了分析，以期為類似硫酸渣的二次利用提供理論基礎和技術支撐。1 試驗部分1.1 試驗原料和試劑試驗原料為云南某高硫低品位硫酸渣。原料粒度篩析結果表明，-74 μm粒級質量分數約為75.25%。原料化學多元素分析和鐵物相分析結果如表1和表2所示。表1 原料化學多元素分析結果 單位：
化工礦物與加工 2021年6期2021-06-23
- ICP-AES測定土壤和沉積物中金屬元素的前處理方法比較
屬多采用酸溶法和堿熔法進行前處理，酸溶法使用硝酸、鹽酸、氫氟酸等強酸，采用微波消解法對樣品進行消解，堿熔法是使用碳酸鈉、四硼酸鋰、偏硼酸鋰混勻制成熔劑置于馬弗爐高溫消解樣品。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有高精密度、低背景值、低檢出限、元素譜線廣，在許多行業(yè)得到了廣泛應用[1-6]。文章在使用ICP-AES進行了大批量環(huán)境樣品檢測的基礎上，對微波消解酸溶法和碳酸鈉-四硼酸鋰-偏硼酸鋰堿熔法進行了比較，同時說明了兩種前處理方法在整個分析過
化工管理 2021年14期2021-06-10
- 油頁巖灰渣合成P型沸石及對Co2+吸附性研究
灰渣為原料，通過堿熔水熱合成法制備了HZSM分子篩。水熱合成法存在油頁巖灰渣中SiO2、Al2O3難以用堿直接溶解的問題。在借鑒前期研究成果基礎上，在原有水熱合成工藝前增加了堿熔處理工藝，高溫堿熔是一種破壞難溶硅鋁礦物的常見方法[12]。油頁巖灰渣與NaOH在堿熔狀態(tài)下會發(fā)生反應，將難溶物質轉變?yōu)榭扇苄晕镔|。受到前期研究的啟發(fā)[13]，在堿熔過程中通過進一步加入 NaCl 助劑,研究油頁巖灰渣在NaOH和NaCl作用下的堿熔反應，以期提高P型沸石結晶度。本
硅酸鹽通報 2021年5期2021-06-09
- 氫化物-原子熒光光譜法測定化探樣品中的痕量鉍
氧化鈉-氫氧化鈉堿熔兩種前處理方法分別對地質樣品中的鉍進行了測量，并對兩種前處理方式進行了對比評估。1 材料與方法1.1 儀器與試劑XGY-1011A原子熒光光譜儀，物化探所實驗工廠；鉍空心陰極燈，北京有色金屬研究總院；鉍標準儲備溶液：1.00 mg/mL，并逐級稀釋至5.0μg/mL、0.5μg/mL、0.05μg/mL的鉍標準溶液；硼氫化鉀溶液：7 g/L，稱取7 g硼氫化鉀溶解于含有2 g氫氧化鈉的1 000 mL水溶液中，現用現配。1.19 g/m
安徽化工 2021年3期2021-05-29
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤鋇前處理方法選擇
方法包括鉑金坩堝堿熔法、電熱板硝酸雙氧水消解等。堿熔法的缺點是實驗條件要求高、時間長且步驟較為復雜，適用于科研項目[3]。美國國家環(huán)境保護局（Environmental Protection Agency，EPA）的方法由于只有硝酸和雙氧水兩種氧化劑，前處理耗時長，而且數據結果往往不盡如人意。本實驗進行了石墨快速消解法、四酸（鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸）電熱板消解法和堿熔法的測試對比，根據實驗結果選出適合實驗室大批量樣品分析的最優(yōu)方法。1 實驗部分1.1
現代鹽化工 2021年2期2021-05-14
- 螢石礦石中低品位鈹的測定
OES測定酸溶和堿熔后的含鈹螢石礦中的鈹。1 含鈹螢石礦樣品礦樣為含低品位鈹的螢石礦石，由郴州市中貴科技有限公司提供。礦樣中BeO基本上分布于羥硅鈹石中。羥硅鈹石主要呈自形、半自形柱狀及板狀，多呈集合體，主要以與螢石、白云母及金云母等連生形式存在。2 試驗部分2.1 主要設備及試劑試驗設備：Avio 200電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，鉑坩堝，鎳坩堝。試驗試劑：硫酸、硝酸、氫氟酸、氫氧化鈉，均為分析純；HCl溶液(5+95)；鈹標準溶液，100 mg/L。2
濕法冶金 2021年2期2021-04-08
- 粉煤灰堿熔-水熱合成沸石用于水溶液中汞的吸附
進行機械力活化、堿熔活化等后，再用堿性溶劑與活化粉煤灰反應制得沸石；此外，還包括微波、超聲波、模板劑等輔助方法[3-4]。上述方法中特別是以堿熔活化后，再結合水熱法合成沸石的轉化率最高，得到廣泛關注。然而，針對采用該法所合成沸石用于脫除工業(yè)廢水中汞的研究尚無詳盡報道。本文以粉煤灰為原料，通過堿熔-水熱法合成沸石。首先考察了堿熔產物在堿液中的溶解性能及規(guī)律；然后利用溶出的鋁、硅等，通過水熱法合成沸石；對于合成的沸石，進一步考察其對含汞水體中汞的吸附性能和吸附
硅酸鹽通報 2020年12期2021-01-11
- 寧東煤氣化細渣固相堿熔制備單一相A型沸石
應之前與NaOH堿熔，可以顯著提高沸石的合成效率，并且改善合成沸石的結晶度。而水熱反應溫度、NaOH/CGS比、水熱反應時間、液/固比等會影響合成沸石的類型、結晶程度、陽離子交換性能、比表面積等，而其中NaOH/CGS比是影響合成沸石結晶的重要因素。在煤氣化細渣中，Si和Al在石英和莫來石晶體相中占很高的比例，難溶于水，由于Si和Al組分的溶解在沸石成核和結晶過程中起著至關重要的作用[19,22]，因此煤氣化細渣中Si、Al的活化是制備沸石的重要環(huán)節(jié)。通過
石油學報（石油加工） 2020年5期2021-01-04
- 還原酸浸對廢舊稀土熒光粉中稀土提取的影響
瑞卿等研究了高溫堿熔預處理對稀土浸出的影響，發(fā)現可以很好的破壞鎂鋁尖晶石結構，從而提高酸浸效率[16]。孫艷輝和齊伍凱研究了使用氯化焙燒法來分離提純稀土熒光粉，發(fā)現該法可以對稀土等有價金屬和有毒金屬汞等進行有效回收[17-18]。此外，也存在超臨界萃取[19]、機械化學處理[20-21]、微波輔助浸出[22]等方法。以上這些方法都能對熒光粉中的稀土元素進行一定程度的回收利用，但普遍對Ce、Tb等稀土元素回收效率不高。因此，本研究為解決高價Ce、Tb氧化物難
有色金屬科學與工程 2020年5期2020-11-08
- 容量法測定高碳鉻鐵中鉻含量的改進
的影響。關鍵詞：堿熔;高碳鉻鐵;鉻;標定;改進前言國標GB/T 4699.2-2008采用硫酸亞鐵銨來滴定重鉻酸溶液，再用高錳酸鉀標準溶液進行逆滴定。此法每次都需要標定兩種標準溶液，繁瑣費時。本工作在國標GB/T 4699.2-2008的基礎上進行了三處改進，分別為：1、采用高純鉻粉與試樣同時熔樣;2、采用高純鉻粉對硫酸亞鐵銨滴定溶液進行標定;3、采用硫酸亞鐵銨標準溶液進行直接滴定。由于標定物質與試樣同時熔樣、分析，很大程度上抵消了實驗過程中的系統(tǒng)效應帶來
科學導報·學術 2020年14期2020-10-14
- ICP-OES法測定釩鈦磁鐵礦中的釩
P-OES;釩;堿熔;酸溶釩鈦磁鐵礦是一種多金屬元素共生的復合礦，以含鐵、釩、鈦為主的共生磁性鐵礦。由于其鐵鈦緊密共生，大部分釩與鐵礦物以類質同象賦存于鈦磁鐵礦中，此種礦通常稱為釩鈦磁鐵礦。釩礦主要產于巖漿巖型釩鈦磁鐵礦床之中，作為伴生礦產出。關于釩測定傳統(tǒng)分析方法有分光光度法、滴定法。ICP-OES具有檢出限低、線性范圍寬、譜線干擾少、可以同時測定多元素的特點，已廣泛應用于地質樣品分析測試領域。本文使用過氧化鈉堿熔法和HCL-HNO3-HF-HClO4四
中國化工貿易·上旬刊 2020年6期2020-09-10
- 流動分析儀快速測定土壤全磷含量
有一定的專一性。堿熔法與硫酸-高氯酸消解法的消解體系截然不同，消解液成分及酸度差異較大。流動分析儀測定硫酸-高氯酸消解法土壤全磷的方法不適用于堿熔法土壤全磷的測定。目前，利用流動分析儀測定堿熔法土壤全磷含量的報導甚少，流動分析儀代替人工測定堿熔法土壤全磷的可行性不明確。研究表明，硫酸-高氯酸消解法對酸性土壤消解不充分。堿熔法是土壤全磷消解的標準方法之一，對各類土壤均能消解充分，可聯合檢測全磷和全鉀，且避免使用具有強氧化性及易爆特性的高氯酸，有利于安全、準確
中國土壤與肥料 2020年4期2020-09-04
- 釕靶廢料堿熔-水浸實驗研究
，陳家林釕靶廢料堿熔-水浸實驗研究鮑 冰，李繼剛*，易 偉，姚陳思琦，郭 磊，徐 浩，李安金，崔 浩，陳家林(昆明貴金屬研究所，貴研鉑業(yè)股份有限公司 稀貴金屬綜合利用新技術國家重點實驗室，昆明 650106)采用堿熔-水浸法溶解難溶釕靶廢料，研究熔劑種類、堿熔條件和水浸條件對釕溶解率的影響。結果表明，以Na2O2和NaOH組成的熔劑具有較高的堿熔效率；在配料質量比為Na2O2:NaOH:Ru= 4:3:1的條件下，750℃堿熔3 h得到堿熔渣；在液固比為1
貴金屬 2020年1期2020-07-08
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定地質樣品中K、Ca等常量元素的前處理方法對比
法主要有酸溶法和堿熔法.酸溶法使用硝酸(HNO3)、氫氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)、王水(HCl∶HNO3，體積比為3∶1)和雙氧水(H2O2)等具有極強腐蝕性的酸溶劑，采用常壓敞口和/或高壓密閉的方法進行樣品消解.堿熔法是使用NaOH、Na2O2和/或Li2B4O7、BLiO3等高溫消解地質樣品.二者均已在地質領域得到了廣泛的應用并獲得了良好的測試效果[6-8].本文在近幾年使用ICP-OES進行大批量地質樣品試驗和測試的基礎上，對比了酸溶法和堿熔
分析測試技術與儀器 2020年1期2020-04-20
- 敞開酸溶和偏硼酸鋰堿熔ICP-MS法測定多金屬礦中的稀土元素及鈮鉭鋯鉿
前處理方法主要有堿熔法[9-13]、敞口酸溶法[14-16]、高壓密閉酸溶法[17]和微波消解法[18-20]。堿熔法的工序繁瑣，流程長，溶液鹽度高，易產生基體干擾和堵塞儀器進樣系統(tǒng)。微波消解法的準確度高、高效快速、無污染、無損失，但因一次消解樣品數太少，只適合少量樣品的分析。敞口酸溶法易操作，但易造成待測元素的損失，Nb、Ta、Zr、Hf由于賦存在少量難溶的副礦物相中而無法完全溶解，致使這些元素的測定結果嚴重偏低[21-23]。高壓密閉酸溶法比常壓敞開酸
巖礦測試 2020年1期2020-03-16
- ICP-MS在地礦高低含量稀土元素測定中的應用
2 實驗方法一是堿熔法。取0.20g 稀土樣品放于剛玉坩堝內，添加1.0g過氧化鈉，攪拌均勻后鍋內覆蓋薄層過氧化鈉，將其放置在溫度為700℃馬弗爐內加溫燒融20min，取出，恢復室溫后再次放入玻璃燒杯內加入50mL 煮沸的高純水再次加熱約5min，取下后沖洗坩堝，定性濾紙過濾，提取沉淀。使用20g/L NaOH溶液和高純水輪流沖洗沉淀3～5次，將沉淀和濾紙共同放到原燒杯中，再次添加40%濃度硝酸溶液20mL，加熱沉淀至溶液，轉移到50mL 容量瓶內。二是酸
化工設計通訊 2020年4期2020-01-15
- EDTA2Na滴定法測定礦石樣品中的鐵
。關鍵詞：礦石;堿熔;EDTA2Na滴定法;鐵硫化銅鉛鋅礦也稱復雜多金屬硫化礦，其選礦方法主要是浮選，在銅鉛鋅礦石的浮選過程中，鐵的含量是選礦調整藥劑的一項重要指標，因此礦石中鐵的分析方法研究對選礦生產實踐具有一定意義。在實際應用中，用于分析測定全鐵含量的方法很多，有分光光度法、原子吸收法、滴定容量法等。某礦山礦石中鐵的含量在10%左右，選用滴定法比較適用。本文通過使用過氧化鈉溶劑于鎳坩堝中高溫熔融處理樣品，在氨性介質中沉淀鐵與干擾元素分離，再將沉淀用稀鹽
中國化工貿易·下旬刊 2019年9期2019-10-21
- ICP-AES測定磷礦石中磷、鎂、鐵、鋁、硅的方法研究
文章采用NaOH堿熔消解樣品，用基體匹配法消除Na的干擾，建立了ICP-AES 同時測定磷礦石中的磷、鎂、鐵、鋁硅的方法，方便快捷，適用于磷礦石中上述元素的快速分析。1 實驗部分1.1 主要儀器和試劑iCAP6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國ThermoFisher公司)，儀器工作參數見表1；P、Mg、Fe、Al、Si標準儲備溶液(1 000 μg/mL，鋼鐵研究總院)，使用時逐級稀釋，組合配制混合標準溶液；磷礦石國家標準樣品(GBW07210，GB
鹽科學與化工 2019年7期2019-08-05
- 高錳酸鉀法測定石膏中鈣的含量
足要求，本文采用堿熔法處理樣品，通過試驗論證其切實可行，確定了能夠準確、快速的對石膏中鈣量進行測定的有效方法。2 實驗試劑（1）氧化鉀；（2）草酸；（3）甲基橙指示劑（1g/L）；（4）氨水（1+1）；（5）硫酸（1+9）；（6）氧化鈣標準；（7）鹽酸(6mol/L)；（8）CaCl2溶液（0.5mol/L）；（9） 高錳酸鉀標準溶液的配制（c(1/5KMnO4)=0.0500mol/L）：稱取1.6g 固體高錳酸鉀放于2000mL 燒杯中，加入1000m
銅業(yè)工程 2019年6期2019-02-11
- 堿熔—硅鉬藍比色法測定大氣顆粒物中的硅
摘要： 建立了堿熔-硅鉬藍比色法測定大氣顆粒物中硅含量的方法。該方法較電感耦合等離子體發(fā)射光譜法大大降低了測試成本，測定結果準確可靠。對實際樣品測定結果表明： 三季度PM10和PM2.5的硅含量及PM2.5/ PM10比值最低，顯著低于其他三個季度， 與該市三季度季節(jié)性降雨多，對環(huán)境空氣起到凈化作用相符； 二季度PM10和PM2.5的硅含量出現極高值，且PM10和PM2.5的硅含量及PM2.5/ PM10比值顯著高于其他三個季度，與該季節(jié)氣候干燥，容易出現
環(huán)境與發(fā)展 2018年6期2018-09-17
- lCP-MS 法測定地礦樣品中高低含量稀土元素
P-MS測定。②堿熔法：稱取0.2000g（精確至0.1mg）樣品于剛玉坩堝中，加入1 g過氧化鈉，攪拌均勻后，再覆蓋一層過氧化鈉，置于700℃馬弗爐中熔融20 min，取出，待冷卻至室溫后，將剛玉坩堝放入玻璃燒杯中，倒入約50mL煮沸的高純水，在電熱板上加熱5 min左右，取下后沖洗坩堝，定性濾紙過濾，提取沉淀，棄去濾液。用20g/L氫氧化鈉溶液和高純水交替沖洗沉淀3次～5次。將沉淀和濾紙一起放回原燒杯中，加入約20mL40%硝酸溶液，置于電熱板上加熱使
世界有色金屬 2018年5期2018-05-09
- 黃河甘寧蒙段表層沉積物中總磷3種提取方法的比較
方法(SMT)和堿熔法。前3種提取方法依托于建立在不同處理方式的消解模式，黎國有等[1]對HClO4-H2SO4消解法和過硫酸鉀消解法提取沉積物TP的結果進行了研究，得出HClO4-H2SO4消解法是比較理想有效的檢測方法的結論。微波消解法結合了高壓消解和微波加熱2方面的性能，是一種較為安全有效的樣品前處理方法，已逐漸應用到地質、冶金、煤炭、環(huán)保、石油、藥材、食品和生物等領域的分析中[2-3]。SMT法是歐洲標準測試委員會框架下發(fā)展的淡水沉積物磷形態(tài)分離方
中國環(huán)境監(jiān)測 2017年6期2018-01-12
- 石英砂ICP-OES測試溶樣方法對比研究：酸溶法和堿熔法*
比研究：酸溶法和堿熔法*劉加威1，2，李京偉2，白梟龍2，班伯源2，孫繼飛2，陳 健2*（1.安徽大學 物理與材料科學學院，安徽 合肥 230601；2.中國科學院 合肥物質科學研究院應用技術研究所 中科院新型薄膜太陽能電池重點實驗室，安徽 合肥 230088）石英砂的ICP-OES測試制樣方法分為酸溶法和堿熔法。酸溶法消解缺乏統(tǒng)一的流程，實驗中常存在消解不完全、微量元素測定不準確的問題；堿熔融法操作繁瑣，容易引入雜質。探明此兩種制樣方法對石英砂ICP-O
化學工程師 2017年4期2017-10-21
- 堿熔-碲共沉淀分離-ICP-OES法測定脫氧催化劑中的鉑鈀含量
430074)堿熔-碲共沉淀分離-ICP-OES法測定脫氧催化劑中的鉑鈀含量成春喜(工業(yè)氣體凈化精制與利用湖北省重點實驗室，華爍科技股份有限公司(湖北省化學研究院)，武漢 430074)采用堿熔-碲共沉淀分離富集、電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES)法測定脫氧催化劑中鉑、鈀的含量。研究了堿熔和碲共沉淀富集分離的條件，并確定了ICP-OES法測定鉑、鈀的條件。結果表明，過氧化鈉熔解-碲共沉淀法能夠充分分離富集樣品中的鉑、鈀，方法的檢出限分別為4.6
中國無機分析化學 2017年1期2017-03-27
- ICP-OES法測定礦物中的鈮鉭
容，以等待測定。堿熔法：①在高鋁坩堝中放入樣品，并將Na202（2g）加入其中熔融10min；②取出冷卻后，將之放入燒杯，然后加熱水浸取并洗出坩堝；③將濃鹽酸加入并經過電熱板加熱，待微沸時取下并攪拌；④再將HCI加入其中并等至冷卻后，將新配制的動物膠加入，靜置過夜；⑤用濾紙過濾沉淀后使用鹽酸作清洗處理，然后進2～3次的水洗處理，最后將濾紙中沉淀物放入鉑金坩堝，并進行700℃的灰化處理后，將高純度的氫氟酸和H2SO4加入其中；⑥將最后融合而成的物質移入量瓶，
化工管理 2017年2期2017-03-18
- ICP-OES測定釩鈦磁鐵礦中的鈧元素
品采用酸溶解法和堿熔解法進行方法比對。其中：酸溶解法為(硝酸+氫氟酸+硫酸)溶樣，堿熔解法為(過氧化鈉)溶樣。同時做加標回收，方法回收率為96%～103%，RSDICP-OES；釩鈦磁鐵礦；鈧Key words: ICP-OES; vanadium-titanium magnetite; scandium鈧是柔軟、銀白色的過渡金屬。全球已探明的鈧資源儲量約為200萬噸，我國的鈧資源豐富，占全球總量的27.5%[1]。在超導體材料、新型陶瓷材料、合金材料、電
廣州化工 2016年22期2016-12-14
- 電感耦合等離子體質譜法測定地質樣品中鋯、鉿、鈮、鉭、錫*
法。采取酸溶法和堿熔法結合，先用硝酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸溶樣，用鹽酸(1+1)提取，再過濾，濾渣及濾紙灰化后再堿熔，最后用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鋯、鉿、鈮、鉭、錫的含量。加大了稱樣量，保證樣品的代表性?？朔怂崛芊ǚ纸獠煌耆珜е聹y定結果偏低和堿熔法引入太多鹽分堵塞ICP-MS矩管和霧化器的兩大弊端。本方法經國家一級標準物質驗證，測定值與標準值基本一致，方法精密度(RSD)為1.2%～12.4%，符合地質樣品分析規(guī)范要求。鋯、鉿、鈮、鉭
廣州化工 2016年14期2016-08-25
- 礦石中氧化鋁的多種分析測試方法比對
CO3及NaOH堿熔前處理溶礦， EDTA絡合返滴定容量法測定礦石中氧化鋁的含量，結果準確，重現性好，卻費時相對較長。本文主要提出了采用鹽酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氫氟酸，加熱溶解，鹽酸、硝酸、王水浸提等多種礦石中三氧化二鋁的熔（溶）礦及分析測試方法，引入的氫氟酸有效打開礦物中的硅酸鹽，使溶樣更加完全，測試體系更純凈，操作簡便。試驗結果表明，酸溶溶礦樣品更適于采用DZG93-05EDTA絡合醋酸鋅容量法（pH～5.9）及ICP-OES法進行測定，對于氧化鋁含
當代化工 2016年8期2016-07-10
- 電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法測定地質樣品中重稀土元素和釷、鈾
進。采取酸溶法和堿熔法結合，先用硝酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸溶樣，用鹽酸(1+1)提取，再過濾，濾渣及濾紙灰化后再堿熔，最后用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法測定重稀土元素和釷、鈾的含量。增加稱樣量以保證樣品更具代表性?？朔怂崛芊ǚ纸獠煌耆珜е聹y定結果偏低和堿熔法引入太多鹽分堵塞ICP-MS矩管和霧化器的兩大弊端。方法經國家一級標準物質驗證，測定值與標準值基本一致，方法相對標準偏差(RSD)為1.0%～5.6%，符合地質樣品分析規(guī)范要求。釔、鋱、鏑、
中國無機分析化學 2016年4期2016-04-12
- 堿熔法回收廢釕炭中的釕
721013)堿熔法回收廢釕炭中的釕杜繼山(陜西瑞科新材料股份有限公司， 陜西 寶雞 721013)以活性炭為載體的某含釕廢催化劑為原料，采用焚燒、堿熔、浸出，并考察了氧化、吸收過程的適宜工藝條件。由于回收成釕粉后續(xù)工藝較難實現，本研究最終以回收的RuCl3為成品。結果表明，釕的回收率可以達到96%。催化劑；釕；回收；堿熔法0 引言Ru-C催化劑主要用于醫(yī)藥化工加氫催化過程中，使用一段時間后變性失活，需要定期更換，其釕的催化劑成為回收釕的二次資源，催化劑
化工管理 2016年13期2016-02-20
- Cr2O3替代鉻鐵礦制備重鉻酸鉀的實驗研究
教材［1］中固體堿熔氧化法制備重鉻酸鉀的實驗條件和方法進行了探究，應用于教學，收到良好效果。1 實驗部分1.1 實驗原理Cr2O3不易溶于水，在強堿性熔融條件下易被氧化，生成能溶于水的六價鉻酸鹽。在實驗室中為了使反應能夠在合適的溫度下迅速進行，以固體氫氧化鈉和碳酸鈉混合物為堿性熔融條件，并用氯酸鉀替代氧氣加速氧化，其反應為:氫氧化鈉作為強堿，又是助熔劑，也可以單獨使用:用水浸取熔體，過濾，棄去濾渣，將濾液酸化，鉻酸鈉轉化為重鉻酸鈉:由于重鉻酸鉀溶解度比重鉻
上饒師范學院學報 2015年3期2015-05-08
- 鹽酸超聲－氟離子選擇電極法測定復合肥中氟含量
過夜、鹽酸超聲、堿熔、純水煮沸四種方法提取復合肥中的氟離子，用氟離子選擇電極進行測定，全程加標回收；結果發(fā)現鹽酸超聲提取法測得值與堿熔提取法測定值非常接近，并且加標回收率為98.4%～104.2%，相對標準偏差為1.9%；則用鹽酸超聲提取法測定復合肥中的氟含量方法可靠，方便快速，能夠滿足復合肥中氟含量的測試要求。氟離子；氟離子選擇電極；鹽酸浸取；鹽酸超聲；堿熔；純水煮沸0 前言氟是自然界分布最廣泛的元素之一，更是生物體不可缺少的微量元素，但是過量攝入可引起
中國無機分析化學 2015年1期2015-04-17
- 間苯二酚的低污染合成工藝研究
粘合。目前，磺化堿熔合成工藝制成間苯二酚這種方式比較普遍，但這種方式污染較高，本文希望通過研究比較不同的工藝合成方式，探討出一種更加環(huán)保，同時效率更高的工藝合成方式。1 間苯二酚工藝1.1 間苯二酚的含義和用途間苯二酚多為無色或者類白色，在陽光作用下會緩慢變成粉紅色，是重要的化學原料之一。間二苯酚加入氯化鋅與鄰苯二甲酸酐可以反應成一種苯二酚酞的物質，脫水之后可以成為一種熒光素。間苯二酚最早通過天然的樹脂堿熔或蒸餾獲得，現在大多采用傳統(tǒng)的工藝方式，間苯二酚在
化工管理 2015年21期2015-03-25
- 連續(xù)分解鋯英砂燒結料水洗工藝研究
SiO4）經高溫堿熔后，主要轉化成鋯酸鈉及水溶性硅酸鈉，Si主要以Na2SiO3和Na4SiO4形式存在，兩者都溶于水，因此，可經過水洗使硅鋯初步分離。水洗還可除去燒結時加入的過量 NaOH［3-6］?，F有的氧氯化鋯生產中，堿熔反應主要是在燒結鍋中間歇進行，這種方法存在熱效率低、分解過程能耗高、反應不均勻、自動化程度低、操作環(huán)境差等不足，為此，中國科學院過程工程研究所研究開發(fā)了一種連續(xù)堿熔分解鋯英砂新工藝［7］，鋯英砂的平均分解率達到97%以上。現有的氧氯
濕法冶金 2014年2期2014-12-16
- 助熔劑輔助堿熔－酸浸法制備高純石墨
者采用助熔劑輔助堿熔－酸浸法對天然鱗片石墨進行提純處理，探討助熔劑種類及用量等因素對石墨純化效果的影響，并進行工藝優(yōu)化，以探索一條節(jié)能、環(huán)保、高效的提純方法。1 實驗1.1 原料與化學試劑原料:天然鱗片石墨(固定碳含量 w(C)為87.62%，粒度為180 μm)，雞西市普晨石墨有限公司?；瘜W試劑:濃硝酸(分析純，w=85%)，鹽酸(分析純，w=35%)，氫氧化鈉(分析純)，硼酸(分析純)，偏硼酸鈉(分析純)，偏硼酸鋰(分析純)，國藥集團化學試劑有限公司。
黑龍江科技大學學報 2014年4期2014-10-16
- N6復合板堿熔釜修復的思索
吉林）N6復合板堿熔釜R101A、B、C、D共8臺，外形結構如圖1。N6復合板堿熔釜操作壓力2.5～-0.05 MPa；操作溫度190℃；介質 NaOH（70%）、Na2SO4、甲醇等。容器材料16MnR（24 mm）+N6（3 mm）。容器類別Ⅲ類。焊接16MnR-16MnR，手工電弧焊，焊條 J507；16MnR-N6，N6-N6手工氬弧焊，焊絲ENi-1。一、缺陷發(fā)現過程1.N6復合層鼓包（脫層）生產車間在設備正常檢修期間,發(fā)現釜底N6復合層產生鼓包
設備管理與維修 2014年4期2014-03-02
- CaCl2 和NaOH 復合分解鋯英砂工藝研究
ZrSiO4)，堿熔分解鋯英砂除去SiO2是制備氯氧化鋯的重要步驟［5］。目前成熟的氯氧化鋯生產工藝有3 種，分別是堿熔法、沸騰氯化法和碳化氯化法，其中以堿熔法生產商品級氯氧化鋯為主［6-8］。我國氯氧化鋯工業(yè)生產普遍采用氫氧化鈉堿熔分解鋯英砂工藝，在分解過程燒堿過量，存在燒堿用量大、能源消耗高、污水處理量大等問題。為降低鋯英砂分解反應溫度及堿熔分解過程中的燒堿用量，改善傳統(tǒng)工藝的不足，提出了一種添加劑-燒堿復合分解鋯英砂工藝，即在燒堿-鋯英砂反應體系內加
鈦工業(yè)進展 2013年1期2013-12-23
- 碳酸鈉和氯化鈉助劑對粉煤灰堿熔的影響
化鈉助劑對粉煤灰堿熔的影響姚志通，夏枚生，葉瑛（浙江大學 海洋科學與工程學系，浙江 杭州，310058）粉煤灰中莫來石、石英等結晶礦物化學活性較低，影響粉煤灰的沸石化和硅鋁組分的提取。堿熔是活化粉煤灰的一條有效途徑。以碳酸鈉和氯化鈉為助劑對粉煤灰進行堿熔處理，研究助劑添加量、堿熔溫度和時間對產物的影響，并通過TG?DTA，XRD及SEM對產物進行表征。研究結果表明：添加碳酸鈉和氯化鈉顯著降低晶相轉變溫度，質量損失增大；添加碳酸鈉可將粉煤灰轉變?yōu)閬喎€(wěn)態(tài)霞石相
中南大學學報（自然科學版） 2011年5期2011-02-06
- 間苯二酚的技術現狀和發(fā)展趨勢
在問題，指出磺化堿熔綜合應用工藝和間二異丙苯改進工藝為未來間苯二酚的技術的研究開發(fā)方向和趨勢。間苯二酚；技術現狀；發(fā)展趨勢Abstract：The main five production technolgies of resorcinol are introduced，the production principle and actual production process conditions are descripted simply，the ad
河南化工 2010年21期2010-09-11
- 高碳鉻鐵堿熔法熔解質的改進
任公司)高碳鉻鐵堿熔法熔解質的改進楊小鋼 石云飛 楊勝利(焦作煤業(yè) (集團)王封冶化有限責任公司)介紹了一種適用于堿溶法分析高碳鉻鐵含量的熔解質，采用該熔解質熔解試樣時，樣品和標樣勿需通過200目篩孔，且分析速度快，簡便，準確。高碳鉻鐵 堿溶法 改進0 前言高碳鉻鐵中的碳化鉻和氮化鉻結構穩(wěn)定，如采用酸溶化測定鉻含量溶解可能不徹底，溶解速度慢，準確度低，目前冶金分析都是采用過氧化鈉熔融法，但該方法要求試樣需經過200目篩孔，為此就使某些標樣的使用受到限制。筆
河南冶金 2010年2期2010-08-25