劉　千，陳　黎，楊敏敏，李　華，楊志杰

（1.宜賓市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，四川宜賓644002； 2.宜賓市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，四川宜賓644000）

地理標(biāo)志產(chǎn)品“宜賓酒”原酒中總酸和總酯品質(zhì)分析

劉千1，2，陳黎1，楊敏敏1，李華1，楊志杰1

（1.宜賓市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，四川宜賓644002； 2.宜賓市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，四川宜賓644000）

為進(jìn)一步明確地理標(biāo)志產(chǎn)品“宜賓酒”原酒的主要品質(zhì)指標(biāo)，為相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供依據(jù)。本研究對(duì)524份原酒樣品的酒精度、總酸和總酯含量進(jìn)行檢測，采用SPSS 17.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，實(shí)測滿足酒精度≥62%vol要求的樣品有507份，其中總酸含量以0.50～1.50g/L為主，占全部樣品的80%以上；總酯含量以4.01～6.00g/L為主，占全部樣品的60%以上；總酸含量與總酯含量線性相關(guān)系數(shù)r=0.48，呈極顯著相關(guān)。結(jié)果表明，現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)DB 511500/T 10—2014中各等級(jí)限定值差別太小，沒有客觀反映多糧濃香型“宜賓酒”原酒中豐富多樣的內(nèi)在品質(zhì)，建議對(duì)相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行修訂。

地理標(biāo)志； 宜賓酒； 總酸； 總酯

中國白酒與白蘭地、威土忌、伏特加、朗姆酒、金酒并稱為世界六大蒸餾酒。白酒是我國民族傳統(tǒng)產(chǎn)品，歷史悠久，風(fēng)格獨(dú)特，被稱為“國寶”，深受消費(fèi)者的歡迎與喜愛。宜賓市具有白酒產(chǎn)業(yè)得天獨(dú)厚的自然生產(chǎn)條件，自古就有“川酒甲天下，精華在宜賓”之說。隨著白酒傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝不斷積累與創(chuàng)新，使宜賓白酒產(chǎn)業(yè)在全國占有重要地位。2009年11月，宜賓市被中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)中國釀酒工業(yè)協(xié)會(huì)授予“中國（宜賓）白酒之都”的榮譽(yù)稱號(hào)。

總酸和總酯的含量是評(píng)價(jià)濃香型白酒品質(zhì)的重要質(zhì)量指標(biāo)，兩者含量的高低及比例直接影響酒的香氣、口味和風(fēng)格。因此，歷來的白酒標(biāo)準(zhǔn)中都對(duì)其有相關(guān)的要求。地理標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品“宜賓酒”在現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)體系中，除四川?。▍^(qū)域性）地方標(biāo)準(zhǔn)DB 511500/T 10—2014《地理標(biāo)志產(chǎn)品多糧濃香型白酒（宜賓酒）傳統(tǒng)固態(tài)法釀造工藝要求》[1]外，沒有關(guān)于多糧濃香型白酒（宜賓酒）原酒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)，該標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施時(shí)間尚短，其中的限量值設(shè)置是否科學(xué)合理有效，需要進(jìn)一步驗(yàn)證。

因此，本研究通過對(duì)多糧濃香型“宜賓酒”原酒中酒精度、總酸和總酯含量分析，進(jìn)一步明確該地理標(biāo)志產(chǎn)品的主要品質(zhì)指標(biāo)，為更好地制修訂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)，也為進(jìn)一步發(fā)掘該地理標(biāo)志產(chǎn)品的特征品質(zhì)提供依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料

從2012年開始，在多糧濃香型白酒（宜賓酒）原產(chǎn)地域范圍內(nèi)的80家獲QS生產(chǎn)許可證企業(yè)中，共采集原酒樣品524份，其中經(jīng)實(shí)際檢測酒精度符合DB 511500/T 10—2014中應(yīng)≥62%vol要求的樣品有507份。507份樣品中酒精度在62%vol～64.9%vol之間共45份；在65%vol～70%vol間共329份；70%vol以上共133份。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

對(duì)采集到的樣品在1個(gè)月內(nèi)按照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》[2]對(duì)樣品的酒精度、總酸和總酯含量進(jìn)行檢測，避免因樣品存放時(shí)間過長導(dǎo)致總酸和總酯含量的變化。結(jié)果采用SPSS 17.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2　結(jié)果與分析

2.1總酸

對(duì)507份樣品按照酒精度范圍分類的總酸測定結(jié)果見表1?？傮w上，原酒中總酸含量平均值大于1.00g/L，且隨酒精度升高而降低，降幅為0.22g/L；但總酸含量最小值、最大值以及最大極差均出現(xiàn)在酒精度65%vol～70%vol范圍。此外，總酸含量的變異系數(shù)還表現(xiàn)出隨酒精度上升而增大的情況，說明在高酒精度下，總酸含量多樣性更好。

表1　507份樣品總酸測定結(jié)果　(g/L)

從507份樣品總酸滿足標(biāo)準(zhǔn)DB 511500/T 10—2014中表7要求（一級(jí)酒≥0.50g/L，優(yōu)級(jí)酒≥0.60g/L，特級(jí)酒≥0.70g/L）來看，全部樣品中總酸含量小于0.50g/L的樣品數(shù)為9份。其余498份樣品總酸含量均達(dá)到一級(jí)酒標(biāo)準(zhǔn)要求，其中達(dá)到一級(jí)酒標(biāo)準(zhǔn)的為13份，達(dá)到優(yōu)級(jí)酒的為20份，剩余的465份均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中特級(jí)酒要求。

從達(dá)標(biāo)樣品總酸含量分布情況看，含量在0.50～1.00g/L的樣品數(shù)為163份，占達(dá)標(biāo)樣品數(shù)的32.7%；含量在1.01～1.50g/L的樣品數(shù)為247份，占49.6%；含量在1.51～2.00g/L的樣品數(shù)為56份，占11.2%；含量在2.01～2.50g/L的樣品數(shù)為24份，占4.8%；含量大于2.50g/L的樣品數(shù)為8份，占1.6%。可以看出，多糧濃香型白酒（宜賓酒）原酒中總酸含量以0.50～1.50g/L為主，占全部樣品的80%以上，其次是含量水平在1.51～2.00g/L的占比約10%。

2.2總酯

對(duì)507份樣品按照酒精度范圍分類的總酯測定結(jié)果見表2。總體上，原酒中總酯含量平均值均大于4.50g/L，且隨酒精度上升而增大，增幅為1.37g/L；與總酸含量不同的是，總酯含量最小值出現(xiàn)在酒精度65%vol～70%vol范圍，最大值和最大極差均出現(xiàn)在酒精度70%vol以上范圍。此外，總酯含量的變異系數(shù)也表現(xiàn)出隨酒精度上升而增大的情況，但相對(duì)總酸，各酒精度范圍內(nèi)的變異系數(shù)要小。

表2　507份樣品總酯測定結(jié)果　(g/L)

從507份樣品總酯滿足標(biāo)準(zhǔn)DB 511500/T10—2014中表7要求（一級(jí)酒≥2.00g/L，優(yōu)級(jí)酒≥2.50g/L，特級(jí)酒≥3.00g/L）來看，全部樣品中總酯含量小于2.00g/L的樣品數(shù)為3份。其余504份樣品總酯含量均達(dá)到一級(jí)酒標(biāo)準(zhǔn)要求，其中達(dá)到一級(jí)酒標(biāo)準(zhǔn)的為2份，達(dá)到優(yōu)級(jí)酒的為4份，剩余498份均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中特級(jí)酒要求。

從達(dá)標(biāo)樣品總酯含量分布情況看，含量在2.00～3.00g/L的樣品數(shù)為6份，占達(dá)標(biāo)樣品數(shù)的0.2%；含量在3.01～4.00g/L的樣品數(shù)為67份，占13.3%；含量在4.01～5.00g/L的樣品數(shù)為156份，占31.0%；含量在5.01～6.00g/L的樣品數(shù)為161份，占31.9%；含量在6.01～7.00g/L的樣品數(shù)為50份，占9.9%；含量大于7.00g/L的樣品數(shù)為64份（其中49份樣品總酯含量未超過9.00g/L），占12.7%?？梢钥闯?，多糧濃香型白酒（宜賓酒）原酒中總酯含量以4.01～6.00g/L為主，占全部樣品比例的60%以上，其次是含量水平在3.01～4.00g/L和大于7.00g/L的，各占全部樣品的比例約13%。

2.3總酸與總酯含量相關(guān)性

由于白酒中總酸與總酯在酒體中存在相互轉(zhuǎn)化的情況，因此對(duì)兩者的進(jìn)行簡單線性相關(guān)性分析，按酒精度類群劃分后其線性相關(guān)系數(shù)（r）分別為：62%vol～64.9%vol酒精度范圍內(nèi)，r=0.08，相關(guān)性不顯著；65%vol～70%vol酒精度范圍內(nèi)，r=0.51，相關(guān)性達(dá)極顯著；70%vol以上酒精度范圍內(nèi)，r=0.66，相關(guān)性達(dá)極顯著，呈現(xiàn)出隨酒精度增高相關(guān)性增強(qiáng)的趨勢?？傮w上507份樣品總酸與總酯線性相關(guān)系數(shù)r=0.48，呈極顯著相關(guān)（見圖1）。

對(duì)總酸總酯比值分析結(jié)果（見表3）可以看出，酸酯比值最大為1.03，最小為0.06，比值隨著酒精度上升而降低，但變異系數(shù)略有增大。從酸酯比分布情況看，比值小于0.1的樣品數(shù)為9份，比值在0.1～0.2間的樣品數(shù)為184份，比值在0.2～0.3間的樣品數(shù)為222份，比值大于0.3的樣品數(shù)為92份，多糧濃香型白酒（宜賓酒）原酒中總酸總酯比值以0.1～0.3為主。

圖1　樣品中總酸與總酯簡單線性相關(guān)性結(jié)果

表3　507份樣品總酸總酯比值

3　討論

3.1現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的合理性

通過對(duì)524份樣品酒精度、總酸和總酯含量測定，95%以上的樣品能達(dá)到DB 511500/T 10—2014《地理標(biāo)志產(chǎn)品多糧濃香型白酒（宜賓酒）傳統(tǒng)固態(tài)法釀造工藝要求》中對(duì)原酒相關(guān)理化指標(biāo)的最低要求（一級(jí)酒要求），說明宜賓市主要生產(chǎn)企業(yè)的絕大多數(shù)原酒作為地理標(biāo)志產(chǎn)品，其品質(zhì)均能得到有效控制。

但本研究發(fā)現(xiàn)，該標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于等級(jí)限定指標(biāo)的劃分存在較大問題，主要表現(xiàn)出達(dá)到特級(jí)酒要求的樣品比例極高，酒精度、總酸和總酯等單項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到特級(jí)酒的樣品數(shù)均超過了90%，3項(xiàng)指標(biāo)全部滿足特級(jí)酒要求的共有418份，占全部524份樣品的80%以上。相反，樣品中總酸和總酯的變異系數(shù)均比較大，反映出多糧濃香型“宜賓酒”原酒較高的品質(zhì)多樣性。以上結(jié)果表明，現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)DB 511500/T 10—2014中各等級(jí)限定值差別太小，沒有客觀反映多糧濃香型“宜賓酒”原酒豐富多樣的內(nèi)在品質(zhì)，建議對(duì)相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行修訂。

3.2酸酯相關(guān)性

酸、酯是構(gòu)成各類香型白酒獨(dú)特風(fēng)味的重要物質(zhì)。酸和酯的組成、含量以及配比很大程度決定了白酒的品質(zhì)。本研究發(fā)現(xiàn)，多糧濃香型“宜賓酒”原酒中總酸與總酯含量表現(xiàn)為正相關(guān)，即總酸含量高時(shí)，總酯含量也較高，特別是在高度酒中其相關(guān)性更為明顯。同時(shí)，總酸總酯含量比值結(jié)果表明，總酸含量增幅小于總酯含量增幅，從而表現(xiàn)出，高度酒中總酸與總酯兩者含量相關(guān)性較低度酒增大，但相對(duì)比值卻較低度酒下降的情況。

[1]地理標(biāo)志產(chǎn)品多糧濃香型白酒（宜賓酒）傳統(tǒng)固態(tài)法釀造工藝要求：DB 511500/T10—2014[S].2014.

[2]全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)釀酒分技術(shù)委員會(huì).白酒分析方法：GB/T 10345—2007[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

Quality Analysisof Total Acidsand Total Esters in Base Liquor of Yibin Baijiu

LIUQian1,2,CHEN Li1,YANGM inm in1,LIHua1and YANG Zhijie1
(1.Yibin ProductQuality Supervision and Inspection Institute,Yibin,Sichuan 644002; 2.Yibin Food and Drug Inspection and Testing Center,Yibin,Sichuan 644000,China)

Comprehensive understanding of themain quality indexesof base liquorof thegeographical indication product-Yibin Baijiu could provide scientific evidences for the revision of relevant standards.In this study,alcohol content,total acids contentand total esters contentof 524 base liquor samplesweremeasured and the collected datawere analyzed by SPSS17.0.The results suggested that,therewere 507 samples whichmet the requirements of alcohol content≥62%vol,among them,total acids contentwasmainly in the range of 0.50～1.50g/L(above 80%of totalsamples),and totalesters contentwasmainly in the range of 4.01～6.00g/L(above 60%of totalsamples),and totalacids and totalesterswere significantly correlated w ith the linear correlation coefficient r=0.48.The study proved that the lim itvalue of each liquorgrade in currentstandard DB511500/T10-2014wasunscientific and it could notobjectively reflect the innerquality of Yibin Baijiu.Accordingly,relevantcontentshould be revised as soon as possible.

geographical indication;Yibin Baijiu;totalacids;totalesters

TS262.3；TS261.7；TS261.4

A

1001-9286（2016）11-0046-03

10.13746/j.njkj.2016231

宜賓白酒原酒品質(zhì)檢測評(píng)定公共服務(wù)平臺(tái)建設(shè)（2014ZSF006）。

2016-07-21

劉千（1981-），女，四川洪雅人，碩士，中級(jí)實(shí)驗(yàn)師，從事食品安全檢驗(yàn)檢測工作。

陳黎（1979-），男，四川宜賓人，博士，副教授，從事食品質(zhì)量安全研究。

優(yōu)先數(shù)字出版時(shí)間：2016-10-12；地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20161012.1109.014.htm l。