彭巧梅，雷晏琳，吳賀君，路 萍，李 偉

(四川農(nóng)業(yè)大學食品學院包裝工程系，四川 雅安 625000)

聚乙烯醇/納米石墨微片復合膜的制備與性能研究

彭巧梅，雷晏琳，吳賀君*，路 萍，李 偉

(四川農(nóng)業(yè)大學食品學院包裝工程系，四川 雅安 625000)

以聚乙烯醇(PVA)和石墨為原料，先以水為介質(zhì)通過超聲剝離膨脹石墨制備了納米石墨微片(GNP)懸浮液，再直接加入到PVA中經(jīng)溶液共混后流延成膜，制備了PVA/GNP復合膜；借助掃描電子顯微鏡、電阻測量儀和萬能材料試驗機等對復合膜進行了表征，研究了GNP含量及其在PVA基體中的分散狀態(tài)對復合膜結(jié)構(gòu)與性能的影響。結(jié)果表明，石墨片層被剝離成具有較大徑厚比的GNP分散在PVA基體中；隨著GNP含量的增加，復合膜的體積電阻率明顯降低，力學性能先增大后降低，同時其耐水性和熱穩(wěn)定性均有所改善；GNP的含量為2 %(質(zhì)量分數(shù)，下同)時，復合膜的體積電阻率達到滲流閾值并下降到108數(shù)量級，拉伸強度提高了7.34 MPa，水接觸角從56.3 °提高至97.9 (°)。

聚乙烯醇；納米石墨微片；體積電阻率；力學性能；耐水性能

0 前言

PVA是一種由聚醋酸乙烯酯水解而成的含多羥基的水溶性聚合物，具有良好的成膜性、黏結(jié)力、乳化性和耐油性，在塑料領域占有舉足輕重的地位，被廣泛應用于食品、紡織、農(nóng)業(yè)、電子等國民經(jīng)濟各行業(yè)[1-2]。然而，PVA的多羥基結(jié)構(gòu)特點導致其表面親水，耐水性差，力學強度不理想且熱穩(wěn)定性不高等，在一定程度上限制了其應用[3-4]。目前國內(nèi)外學者利用許多無機納米粒子[5-8]，特別是一些特殊的碳納米材料如碳納米管[9]、氧化石墨烯或石墨烯[10-12]等與PVA共混，通過發(fā)揮有機高分子材料與無機填料兩者之間的耦合作用，達到優(yōu)勢互補、協(xié)同增效的作用，制備了一系列耐水性能、力學性能、熱性能和阻隔性能等均有所提高的PVA基納米復合材料。

近年來， GNP作為一種具有較高性價比的新型功能填料正受到不少關注與研究。GNP是由可膨脹石墨受高溫或微波膨化后再于適當?shù)慕橘|(zhì)中經(jīng)超聲波震蕩破碎而制得的一種直徑為微米尺度、厚度為納米尺度的石墨派生材料[13]。它既保留了石墨原有的晶體結(jié)構(gòu)及優(yōu)良的導電性和穩(wěn)定性等，同時相比于普通石墨填料又具有超大的徑厚比，且其制備工藝較石墨烯更為簡單，生產(chǎn)成本也低得多，因此將GNP與聚合物復合能夠有效降低復合材料的滲濾閾值，在保證其力學性能的同時降低制備成本，具有十分重要的研究意義和應用價值[14-15]。Hu等[16]采用電化學氧化法制備了極低氧化程度的納米石墨微片(EM-GNPs)并與PVA通過溶液澆鑄法制備了納米復合膜。研究發(fā)現(xiàn)EM-GNPs幾乎以剝離態(tài)的形式均勻分散在PVA基體中且兩者間存在強烈的相互作用，提高了復合膜的耐熱性和拉伸性能；其導電滲濾閥值為6 %左右，可應用于抗靜電材料領域。但一方面電化學氧化法制備改性納米微片石墨的反應條件要求控制十分精確，另一方面電化學氧化過程中石墨的晶體結(jié)構(gòu)會受到破壞，這將對其導電性等造成不利影響。因此，本研究通過簡單共介質(zhì)(溶劑)復合法，即以水為共同的介質(zhì)或溶劑，先采用超聲剝離膨脹石墨制備GNP懸浮液，再直接加入到PVA中經(jīng)溶液澆鑄成膜制得PVA/GNP復合膜，系統(tǒng)考察了GNP含量對PVA/GNP復合膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。

1 實驗部分

1.1 主要原料

PVA，平均聚合度為1799±50，成都市科龍化工試劑廠；

可膨脹石墨(LTEG)，KPG-251,粒徑約為300 μm，膨脹倍率約為200 g/mL，石家莊科鵬阻燃材料廠；

去離子水，自制。

1.2 主要設備及儀器

微波爐，MM823EA6-PS，廣東美的廚房電器制造有限公司；

超聲波清洗機，SB-5200 DNT，寧波新芝生物科技股份有限公司；

增力電動攪拌器，JJ-1，常州普天儀器制造有限公司；

數(shù)顯集熱式磁力攪拌器，DF-Ⅱ，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；

循環(huán)水式多用真空泵，SHB-Ⅲ，鞏義市英峪華科儀器廠；

真空干燥箱，DZF-6000，上海三發(fā)科學儀器有限公司；

電子天平，F(xiàn)A2004N，上海菁海儀器有限公司；

掃描電子顯微鏡(SEM)，Jed JSM-5900LV，日本電子株式會社；

熱失重分析儀(TG)，Q600，美國TA儀器公司；

X射線衍射儀(XRD)，Philip X pert PRO MPD，荷蘭飛利浦分析儀器公司；

萬能材料試驗機，Instron5567，美國英斯特朗公司；

光學接觸角測量儀，DSA100，德國Kruss公司；

高絕緣電阻測量儀，ZC-36，上海精密儀器儀表有限公司。

1.3 樣品制備

GNP懸浮液的制備：首先將適量的LTEG均勻鋪在石英燒杯底面，將燒杯放入微波爐中進行微波輻射(高火，30 s)得到膨脹石墨(EG)；再稱取適量EG置于裝有93 mL蒸餾水的圓底燒瓶中，放入超聲波清洗器中在200 W功率下進行室溫超聲粉碎6 h得到GNP均勻分散液；

PVA/GNP復合膜的制備：通過共溶劑(介質(zhì))溶液共混 - 流延成膜法制備PVA/GNP復合膜；稱取7 g PVA粉末加入到上述所得GNP懸浮液(93 mL)中，在95 ℃下恒溫攪拌4 h至完全溶解并混合均勻；待上述混合液冷卻至室溫，用循環(huán)水真空泵抽真空度-0.1 MPa并保持3 h去除其中氣泡；最后將混合液流延于玻璃平板中，置于烘箱內(nèi)40 ℃干燥6 h后揭下，得到復合薄膜；控制PVA溶液的質(zhì)量分數(shù)為7 %，且最終GNP的含量占PVA的質(zhì)量分別為0.5 %、1 %、2 %、3 %、4 %，故將復合膜分別記為：PVA/GNP-0.5、PVA/GNP-1、PVA/GNP-2、PVA/GNP-3和PVA/GNP-4；同時采用相同的溶液澆鑄方法，用7 %的PVA溶液制備純 PVA薄膜，作為對照組，備用；將所得膜材料放置于干燥器中(溫度為25 ℃、相對濕度為50 %)平衡24 h后進行性能測試。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

SEM分析：將復合膜在液氮中脆斷再經(jīng)噴金處理，使用SEM觀察形貌結(jié)構(gòu)，加速電壓為5 kV；

體積電阻率(ρv)測試：按GB/T 1410—2006進行測試，以空氣作為環(huán)境介質(zhì)，測試電壓為100 V，充電時間為15 s，測試溫度為(20±2) ℃，相對濕度為(65 ±5) %，試驗結(jié)果是在去掉嚴重偏差的數(shù)據(jù)后，至少以3個數(shù)據(jù)的平均值表示；

拉伸性能測試：試樣薄膜長為50 mm，寬為4 mm，厚度約為 0.15 mm，拉伸速率為10 mm/min，每組樣品至少測量5個，取平均值；

耐水性測試：將樣品裁成20 mm× 20 mm的方片，放入真空烘箱中60 ℃下干燥12 h，以充分脫去材料中殘余的水分，取出稱重；隨后將樣品浸沒在去離子水中，每隔一段時間取出樣品，用吸水紙吸干表面殘留水分后再次稱重，吸水率由樣品增加的質(zhì)量與樣品烘干后的質(zhì)量之比表征；

水接觸角測試：采用靜態(tài)液滴法測試試樣表面的水接觸角，選用去離子水，將液滴滴到試樣表面1 min后取值，每一試樣選取隨機分布的不同點測5次，每個點取其左右角平均值，數(shù)據(jù)采用儀器自帶軟件擬合；

XRD分析：Cu靶，Kα線(λ=0.154 nm)，工作電壓為40 kV，電流為40 mA，測試角度為0 °～80 °，掃描速率為10 °/min；

樣品，放大倍率：(a)PVA/GNP-1，2000× (b)PVA/GNP-1，10000× (c)PVA/GNP-2，2000×(d)PVA/GNP-2，10000× (e)PVA/GNP-4，2000× (f)PVA/GNP-4，10000×圖1 不同GNP含量的PVA/GNP復合膜斷面SEM照片F(xiàn)ig.1 SEM of PVA/GNP composite films with differen content of GNP

TG分析：氮氣恒定流速為40.0 mL/min，以10 ℃/min的升溫速率由室溫升溫至700 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 SEM分析

由圖1可見，復合膜的斷面較為粗糙，其中的白色片狀物為膨脹石墨片層經(jīng)超聲剝離后生成的石墨微片，其徑向尺寸約為10 μm左右，而厚度明顯小于1 μm[如圖1(b)所示，約為80 nm]，達到納米級，表明成功制備了GNP。此外還可以看出，當GNP含量較少時，其在基體中的分布較為離散且被PVA緊緊包覆，說明此時兩者的結(jié)合性良好；隨著GNP含量增加，石墨片層彼此之間開始互相搭接，在PVA基體中形成導電通路；而當GNP含量繼續(xù)增加時導電網(wǎng)絡愈發(fā)完善，但團聚現(xiàn)象也明顯增多，甚至有的石墨片層并未達到高度剝離。從圖1(c)、1(e)中還可見少許空穴，這可能是由于試樣低溫脆斷時石墨片層被抽離所導致。SEM觀察結(jié)果表明本實驗所制備的GNP具有較大的徑厚比有利于導電網(wǎng)絡的構(gòu)筑，但在GNP含量較高時存在片層剝離不完全和團聚現(xiàn)象，這勢必對復合膜的導電性能和力學性能產(chǎn)生重要影響。

2.2 導電性能分析

圖2 GNP含量對PVA/GNP復合膜導電性的影響Fig.2 Effect of GNP content on the volume resistivity(ρv) of PVA/GNP composite films

由圖2可見，因純PVA是絕緣材料，其ρv非常大，接近1012Ω·cm；加入GNP后，隨著體系中GNP含量的增加，PVA/GNP復合膜的ρv先逐漸減小，在GNP含量為2 %時，急劇降低至1.90×108Ω·cm，隨后下降的幅度變緩，最后趨于平穩(wěn)。復合膜ρv的這種明顯變化，體現(xiàn)了典型的逾滲導電性質(zhì)，且其滲流閾值在2 %附近，表明此時GNP已在PVA基體中基本形成導電網(wǎng)絡[16]。低于此含量時，GNP在PVA中是孤島狀分布彼此之間并沒有相互接觸，復合膜的電阻率有所下降；高于此含量時，有利于材料內(nèi)部的導電網(wǎng)絡進一步完善，電阻率會有小幅降低，但不會出現(xiàn)大的改變。

2.3 力學性能分析

填料的含量及其在聚合物基體中的分散與界面結(jié)合狀態(tài)會直接影響到所得復合材料的力學性能。從表1可知，隨著GNP含量的增加，復合膜的拉伸強度和斷裂伸長率均呈現(xiàn)先增加再減少的變化趨勢，而彈性模量持續(xù)增大。特別地，當GNP含量較低時，可以對PVA基體同時起到增強增韌的效果，當GNP含量為2 %時，復合膜的拉伸強度達到最大，比純PVA膜提高了7.34 MPa，同時斷裂伸長率和彈性模量也有所提高，綜合力學性能相對較好。適量的GNP在PVA基體中分散均勻，兩者間的強界面作用是其增強基體的根本原因，但當GNP用量過多時，容易出現(xiàn)團聚引起缺陷[如圖1(e)、1(f)所示]，導致分散性差和界面結(jié)合性弱，基體承受的應力難以傳遞給剛性的填料；在較高的形變下，界面產(chǎn)生相對滑移，也容易在缺陷處因應力集中而斷裂，使得復合材料力學性能會有所下降[11,16-17]。這與圖1中SEM的觀察結(jié)果一致。

表1 PVA/GNP復合膜的拉伸性能Tab.1 Tensile property of PVA/GNP composite films

2.4 吸水性分析

由于PVA的親水性導致其極易吸水，嚴重影響了PVA制品的性能，因此提高PVA的耐水性有著重要意義。由圖3可見，隨著復合膜在水中沉浸時間的延長，樣品的吸水率也隨之相應的增大，但到了一定的時間后，吸水率變化趨于恒定，即達到平衡狀態(tài)。相比與純PVA膜，隨GNP含量的增加，復合膜達到吸水平衡狀態(tài)的時間延長，且溶脹度呈明顯下降趨勢。純PVA吸水速率較快，在30 min內(nèi)基本達到吸水平衡狀態(tài)，且吸水溶脹率高達180 %；而當GNP含量為2 %時，復合膜在1 h的吸水溶脹率降低至130 %，且仍未達到平衡狀態(tài)。這是由于GNP片層對PVA分子鏈的束縛和相互作用及其基體中所形成的阻隔迂回路徑可以延緩其吸水進程，大幅提高PVA的耐水性[7,11]。

GNP含量/%：□—0 ▲—1 ○—2 ▼—4圖3 PVA/GNP復合膜的吸水溶脹曲線Fig.3 Water absorbance spectra of PVA/GNP composite films

同時，本文也采用靜態(tài)水接觸角對純PVA膜及不同GNP含量的PVA/GNP復合膜表面的潤濕性進行了定量觀察，結(jié)果如圖4所示。由圖可見，純PVA膜表面的水接觸角約為56.2 °，親水性較強；而PVA/GNP復合膜的水接觸角隨著GNP含量的增加而明顯增大，最大可提高至107.3 °，表現(xiàn)出一定的疏水性質(zhì)。這可能是由于GNP片層上某些極性官能團與PVA鏈上的—OH形成氫鍵等相互作用，使得親水性的羥基基團減少從而有助于提高基體的表面疏水性[11]。這也與前面吸水性能的測試分析結(jié)果相吻合。

GNP含量/%：(a)0 (b)1 (c)2 (d)4圖4 PVA/GNP復合膜的水接觸角光學照片F(xiàn)ig.4 Optical photos of water contact angle of PVA/GNP composite films

2.5 XRD分析

由圖5可見，純PVA在2θ=20.2 °附近出現(xiàn)X射線晶體衍射峰，對應于(101)晶面的衍射[18]，同時在2θ=22.5 °附近有一個寬化的無定形肩峰。而復合膜在2θ=26.5 °處出現(xiàn)了對應于石墨(002)晶面的特征衍射峰[16]，且其強度隨著GNP含量的增加而增強，這是由于GNP本身是由十幾個甚至數(shù)十個單層石墨烯疊合成的有序石墨納米微片，故仍保留石墨特有的晶體結(jié)構(gòu)；此外還可以發(fā)現(xiàn)，復合膜中歸屬于PVA(101)晶面的衍射峰的位置均未發(fā)生明顯變化，表明GNP的引入并未影響PVA的晶型。

GNP含量/%：1—0 2—2 3—4圖5 PVA/GNP復合膜XRD譜圖Fig.5 XRD patterns of PVA/GNP composite films

2.6 TG和DTG分析

TG曲線反映了樣品在加熱過程中樣品質(zhì)量的變化，DTG曲線反映了加熱過程中樣品失重速率的變化。由圖6(a)可見，純PVA膜和GNP含量為2 %的復合膜體現(xiàn)出類似的熱失重行為，主要存在3個失重區(qū)：80～180 ℃為樣品含有少量不可去除的吸附水蒸發(fā)階段；180～300 ℃為PVA中側(cè)鏈羥基的脫除導致的熱重損失階段，比較迅速；300 ℃以上主要是PVA的大分子鏈斷裂成環(huán)或成碳的反應階段，600 ℃以后還有少量的殘渣[19]。但相對于純PVA膜，PVA/GNP復合膜TG曲線明顯向更高的溫度移動；此外，由圖6(b)所示， PVA/GNP復合膜在其主要熱失重區(qū)域的最快熱分解溫度(Tp)為223 ℃，比純PVA膜提高了約3 ℃。這些都表明了GNP的加入可以在一定程度上提高復合膜的熱穩(wěn)定性，這可歸因于分散在PVA基體中的片層狀GNP本身具有極好的隔熱性，同時還可以限制熱量在分子間的傳遞，并對降解過程中小分子物質(zhì)的揮發(fā)起到一定阻隔作用[12,16]。

GNP含量/%：1—0 2—2(a)TG曲線 (b)DTG曲線圖6 PVA/GNP復合膜的TG曲線和DTG曲線Fig.6 TG and DTG curves of PVA/GNP composite films

3 結(jié)論

(1) PVA/GNP復合膜的導電逾滲閾值約在GNP質(zhì)量分數(shù)為2 %左右，此時復合膜的體積電阻率ρv約為1.90×108Ω·cm，比純PVA降低了近4個數(shù)量級，達到抗靜電材料要求；此時復合膜的拉伸強度比純PVA膜提高了7.34 MPa，斷裂伸長率和彈性模量也明顯升高，綜合力學性能相對較好；

(2) 因GNP與PVA大分子鏈間的相互作用及其片層的阻隔作用，可顯著提高PVA的耐水性和表面疏水性，當GNP含量為2 %時，相比于純PVA膜，PVA/GNP復合膜在1 h的吸水溶脹率從180 %降低至130 %，水接觸角從56.3 °提高至97.9 °；

(3) GNP的引入并未影響PVA的晶型，但可提高其熱穩(wěn)定性，當GNP含量為2 %時，PVA/GNP復合膜的最快熱分解溫度比純PVA膜提高了約3.0 ℃。

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Preparation and Performance of Poly(vinyl alcohol)/Graphite Nanoplatelet Composite Films

PENG Qiaomei, LEI Yanlin, WU Hejun*, LU Ping, LI Wei

(Department of Packing Engineering, College of Food Science, Sichuan Agricultural University, Ya’an 625000, China)

In this work, graphite nanoplatelets (GNP) were prepared by the ultrasonic exfoliation of expanded graphite in distilled water, and then poly(vinyl alcohol) (PVA)/GNP composite films were prepared by a solution casting method using the mixture of PVA and GNP. The effects of GNP content and its dispersion in PVA matrix on the structure and properties of the composite films were investigated by means of scanning electron microscopy, resistivity tester and universal material tester. The results indicated that the graphite had been well exfoliated into GNP with a high diameter-to-thickness ratio and also well dispersed in the matrix. The volume resistivity and water resistance of the composite films decreased continuously with an increase of GNP content, whereas their mechanical properties exhibited an increase at first and then tended to decrease. Most of all, the composite films containing 2 wt % GNP achieved the optimum performance. Its volume resistivity was reduced to 108Ω·cm as an electrical percolation threshold and its tensile strength was improved to 7.34 MPa. Meanwhile, its water contact angle increased from 56.3 ° to 97.9 °, indicating better water resistance and hydrophilic properties in comparison with pure PVA.

poly(vinyl alcohol); graphite nanoplatelet; volume resistivity; mechanical property; water resistance

2017-03-05

高分子材料工程國家重點實驗室開放課題基金(sklpme2014-4-34)；國家級大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目(201610626005)；四川農(nóng)業(yè)大學本科生科研興趣培養(yǎng)項目(201504034)；四川省教育廳自然科學類一般項目(16ZB0057)

TQ325. 9

B

1001-9278(2017)08-0041-06

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.08.007

*聯(lián)系人，hejunwu520@163.com