張夢(mèng)嬌，屈玉含,申少剛,張桓榮，屈紅強(qiáng)*，徐建中

(1.河北大學(xué)河北省阻燃材料與加工技術(shù)工程中心，河北 保定 071002；2.河北大學(xué)政法學(xué)院，河北 保定 071002)

活化碳球的制備及其在聚磷酸銨阻燃環(huán)氧樹(shù)脂中的應(yīng)用

張夢(mèng)嬌1，屈玉含2,申少剛1,張桓榮1，屈紅強(qiáng)1*，徐建中1

(1.河北大學(xué)河北省阻燃材料與加工技術(shù)工程中心，河北 保定071002；2.河北大學(xué)政法學(xué)院，河北 保定071002)

以葡萄糖為原料，經(jīng)水熱法制備了膠體碳球(Cs)。通過(guò)磷酸活化法對(duì)其進(jìn)行活化處理，得到活化碳球(ACs)比表面積的最大值為1354m2/g，并通過(guò)X射線衍射儀、傅里葉紅外光譜儀和掃描電子顯微鏡對(duì)其進(jìn)行了表征；然后將ACs應(yīng)用于聚磷酸銨(APP)阻燃環(huán)氧樹(shù)脂(EP)中，通過(guò)極限氧指數(shù)、垂直燃燒、微型量熱、熱失重和殘?zhí)繏呙桦娮语@微鏡研究了ACs對(duì)APP阻燃EP的協(xié)同阻燃性能和機(jī)理。結(jié)果表明，當(dāng)ACs含量為0.1%，APP含量為2.9%時(shí)，ACs-APP-EP的垂直燃燒測(cè)試達(dá)到UL94V-0級(jí)，最大熱釋放速率(RPHRR)由純EP的651.3W/g下降到364.2W/g。

活性炭球；聚磷酸銨；環(huán)氧樹(shù)脂；阻燃

0 前言

EP是一種重要的傳統(tǒng)熱固性樹(shù)脂，由于其具有良好的力學(xué)和化學(xué)性能(絕緣性、高硬度、尺寸穩(wěn)定和化學(xué)耐腐蝕性)[1]，而被廣泛應(yīng)用于航天、電子產(chǎn)品、涂料層、黏合劑和復(fù)合材料等方面[2]。然而，EP極易燃燒，且在燃燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的熱和煙及一些有毒氣體，極大地限制了其進(jìn)一步應(yīng)用。因此，對(duì)EP的阻燃抑煙處理的研究具有十分重要的意義。

APP中磷和氮的含量都很高，具有酸源及氣源雙重功能，因其無(wú)毒無(wú)味，熱穩(wěn)定性高，且具有良好的阻燃消煙效果，是一種性能優(yōu)良的非鹵阻燃劑，在聚合物阻燃研究領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。但在單獨(dú)使用時(shí)需添加9 %的APP，垂直燃燒測(cè)試才能達(dá)到UL 94 V-0級(jí)[3]，APP的添加量相對(duì)較大且對(duì)材料阻燃性能的提升效果不是很明顯，所以常常通過(guò)添加協(xié)效劑來(lái)提高阻燃效率。

近些年來(lái)碳基阻燃劑受到了越來(lái)越多的關(guān)注，洪曉東等[4]制備了十八烷基胺改性氧化石墨烯(GO-ODA)并將其填充到EP/APP阻燃復(fù)合材料中，結(jié)果發(fā)現(xiàn)少量GO-ODA的加入可以明顯提高復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度和極限氧指數(shù)，復(fù)合材料的殘?zhí)啃蚊渤逝菘谞罹W(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，證實(shí)少量的GO-ODA與APP阻燃劑復(fù)合使用，可發(fā)揮出很好的協(xié)同阻燃效果。岳杰等[5]制備了EP/APP/可膨脹石墨(EG)阻燃材料并研究了EG對(duì)材料阻燃性能和燃燒成炭效果的影響，結(jié)果表明EG可提高EP/APP的抗溶滴性能、高溫殘留量并能有效提高燃燒炭層的膨脹體積，說(shuō)明EG具有一定的協(xié)同阻燃效果。

ACs是一種多孔的炭化材料，其成份除了主要的炭以外，還包含少量的氫、氮、氧等其他雜質(zhì)，是由微細(xì)的石墨狀結(jié)晶和將它們聯(lián)系在一起的碳?xì)浠衔锝M成，固體部分之間的間隙形成孔隙，由于ACs具有獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)和物化性質(zhì)，因此表現(xiàn)出吸附能力強(qiáng)、化學(xué)穩(wěn)定性好、力學(xué)強(qiáng)度高、使用失效后易再生等特點(diǎn)。

本文以葡萄糖為前驅(qū)物，水作溶劑，在較低的溫度(180 ℃)下制備了ACs[6]。并用X射線衍射儀(XRD)、傅里葉紅外光譜儀(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)其進(jìn)行了表征，確定了ACs的形貌、熱性能等性質(zhì)。然后將其作為協(xié)效劑應(yīng)用于APP阻燃EP中通過(guò)極限氧指數(shù)、垂直燃燒測(cè)試、微型量熱(MCC)測(cè)試了其阻燃效果，并通過(guò)熱失重分析(TG)、殘?zhí)康腟EM分析了其阻燃機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

葡萄糖，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；

磷酸，85%，分析純，天津市富起化工有限公司；

無(wú)水乙醇，分析純，天津華東試劑廠；

間苯二胺，分析純，天津市精細(xì)化工研究所；

EP，E-44，環(huán)氧值為0.41～0.47mol/100g，藍(lán)星新材料無(wú)錫樹(shù)脂廠；

蒸餾水，自制；

APP，Ⅱ型，聚合度≥1000，什邡市太豐新型阻燃劑有限責(zé)任公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

表面積孔徑分析儀，TriStarⅡ3020，美國(guó)Micromeritics公司；

XRD，D8-ADVANCE，德國(guó)布魯克公司；

FTIR，TENSOR27，德國(guó)布魯克公司；

SEM，JSM-7500F，日本Jeol公司；

極限氧指數(shù)測(cè)定儀，JF-3，南京市江寧區(qū)分析儀器廠；

水平垂直燃燒測(cè)定儀，CFZ-3，南京市江寧分析儀器廠；

管式爐，SK-G08123K，天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司；

MCC，MCC-1，美國(guó)Govmark公司；

TG，TG-449C，德國(guó)Netzsch公司；

鼓風(fēng)干燥烘箱，OH6-914385-Ⅲ，上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司。

1.3 樣品制備

Cs的制備：將葡萄糖溶于蒸餾水中并轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，180℃下反應(yīng)24h，得到深棕色沉淀，減壓抽濾，并分別用蒸餾水和乙醇沖洗3次，放入鼓風(fēng)干燥烘箱中，80℃下干燥12h，得到Cs；

ACs的制備：將不同浸漬比的Cs和磷酸(Cs和磷酸的質(zhì)量比分別為1∶1.5、1∶2、1∶3)充分混合，然后放置于管式爐中，氮?dú)鈿夥罩?，在不同的活化溫?400、500、600℃)和活化時(shí)間(1、2、3、4h)下活化；活化后的活性炭樣品在索氏提取器中用熱水洗滌至中性，然后在鼓風(fēng)干燥烘箱中，80℃干燥12h，得到ACs；

阻燃EP的制備：將EP加熱到60℃，然后在攪拌下按表1的配方依次加入相應(yīng)質(zhì)量的APP和ACs，攪拌30min、超聲20min后，加入間苯二胺并繼續(xù)攪拌20min，最后將其倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃的烘箱中預(yù)固化2h，再升溫至150℃，固化2h，最后冷卻至室溫。

表1 阻燃EP的配方表 %

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

表面積和孔徑分析：通過(guò)-196℃下氮?dú)獾奈?- 脫附等溫線測(cè)定；

XRD分析：測(cè)試電壓為40kV，測(cè)試電流為40mA，掃描速率為0.01(°)/s；

FTIR分析：溴化鉀與樣品的質(zhì)量比為100∶1，掃描范圍為4000～400cm-1；

SEM分析：加速電壓為15kV，觀察Cs及ACs的表面形貌和EP樣品燃燒生成殘?zhí)康奈⒂^結(jié)構(gòu)；

極限氧指數(shù)按GB/T2406—1993測(cè)試，試樣的尺寸為130mm×6.0mm×3.0mm；

垂直燃燒測(cè)試按ANST/UL94—2010測(cè)試，試樣尺寸為125mm×12.5mm×3.2mm；

MCC分析：樣品質(zhì)量約為4mg，加熱速率為60℃/min；

TG分析：氮?dú)鈿夥障?，?0℃/min的升溫速率從室溫加熱至800℃，記錄其TG曲線。

2 結(jié)果與討論2.1 ACs的表征

2.1.1ACs的比表面積和孔徑分析

由表2可知，當(dāng)浸漬比由1∶1.5降低到1∶3時(shí)，ACs的表面積先由851m2/g增大到1354m2/g然后減小到945m2/g，這是因?yàn)樵诹姿岷枯^少的情況下，以小分子進(jìn)入Cs的內(nèi)部并促進(jìn)碳球脫水脫含氧基團(tuán)洗滌后形成孔洞結(jié)構(gòu)，而當(dāng)磷酸含量超過(guò)一定值時(shí)，則以多聚磷酸進(jìn)入導(dǎo)致空洞增大，比表面積下降；當(dāng)活化溫度由400℃升高到600℃時(shí)，ACs的比表面積先由690m2/g增加到1354m2/g后降低到1123m2/g，這主要因?yàn)?00℃之前，活化溫度的增加會(huì)促使磷酸形成磷酸鹽和聚磷酸鹽橋與分子碎片相連，這些磷酸鹽和聚磷酸鹽橋在450℃以上熱性能不穩(wěn)定，引起碳的收縮，使大孔數(shù)目降低，在材料的內(nèi)部產(chǎn)生大量的微孔，而500℃以后，ACs的微孔一方面會(huì)被進(jìn)一步擴(kuò)張，另一方面遺留的活化劑存留于ACs中，阻塞孔洞；當(dāng)活化時(shí)間由1h延長(zhǎng)到4h時(shí)，ACs的比表面積先由1220m2/g增加到1354m2/g后降低到1198m2/g，這是由于活化時(shí)間較短時(shí)，增加活化時(shí)間有助于促使磷酸對(duì)Cs內(nèi)部充分活化，從而形成大量微孔結(jié)構(gòu)增加ACs的BET值和孔體積，而大于2h后則導(dǎo)致微孔擴(kuò)張、塌陷，因此BET值和孔體積降低。

2.1.2ACs的XRD分析

圖1為ACs的XRD譜圖，圖中26°和44°分別為無(wú)定形活性炭的(002)和(100)標(biāo)準(zhǔn)峰[7]。較寬的(002)衍射峰表明ACs樣品中有少量的堆積層，不對(duì)稱(100)衍射峰則主要是因?yàn)楦鲗踊靵y的自由堆疊線。

表2 ACs制備條件的探究Tab.2 Exploration of preparation conditions for ACs

圖1 ACs的XRD譜圖Fig.1 XRD pattern of ACs

2.1.3Cs和ACs的FTIR分析

1—Cs 2—ACs圖2 Cs和ACs的FTIR譜圖Fig.2 FTIR curves of Cs and ACs

從圖2可以看出，Cs和ACs均在3433、2900～3000、1035、1614cm-1處出現(xiàn)了吸收峰，分別對(duì)應(yīng)于O—H、脂肪族—CH、C=C和C—OH的伸縮振動(dòng)吸收峰，這表明活化前后Cs表面含有大量的—OH。ACs與Cs不同的是1701cm-1處峰的消失以及1124cm-1處峰的出現(xiàn)，其中1701cm-1對(duì)應(yīng)于C=O鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰，而1124cm-1對(duì)應(yīng)于磷酸酯和聚磷酸酯中P=OOH基團(tuán)氫鍵的拉伸振動(dòng)和P—O—C(芳香族)中的O—C伸縮振動(dòng)的特征峰[8]。FTIR譜圖表明ACs中含有豐富的官能團(tuán)。

2.1.4Cs和ACs的SEM分析

由圖3可知，Cs的粒徑分布不均勻，表面粗糙，有雜質(zhì)存在，而ACs的粒徑分布較為均勻，約為500nm，有少部分有輕微的粘連，ACs的表面光滑，無(wú)雜質(zhì)存在。

(a)Cs (b)ACs圖3 Cs和ACs的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM of Cs and ACs

樣品：●—1# ■—2# ▲—3# ★—4#(a)RHRR (b)HTHR圖5 EP樣品的RHRR和HTHR曲線Fig.5 RHRR and HTHR curves of EP samples

2.1.5Cs和ACs的TG分析

由圖4可知，Cs的初始分解溫度為217℃且800℃時(shí)的失重率為48%，這主要是由于Cs上的吸附水以及一些含氧基團(tuán)脫除，生成CO、CO2和H2O等氣化小分子造成的，這與FTIR分析的結(jié)果一致。而ACs則比較穩(wěn)定，在600℃后的失重率僅為9%。

1—ACs 2—Cs圖4 Cs和ACs的TG曲線Fig.4 TG curves of Cs and ACs

2.2 EP樣品的阻燃性能分析

從表3可以看出，純EP樣品的極限氧指數(shù)為25.6%，在垂直燃燒測(cè)試中會(huì)劇烈燃燒，并伴隨明顯的滴落物生成，進(jìn)一步引燃脫脂棉，不能通過(guò)垂直燃燒測(cè)試。當(dāng)ACs阻燃劑總量為3%時(shí)，隨著ACs含量的增加，極限氧指數(shù)由27.1%下降到25.4%，但加入少量的ACs時(shí)，樣品的極限氧指數(shù)下降不明顯，且當(dāng)ACs含量為0.1%時(shí)，樣品的垂直燃燒測(cè)試達(dá)到UL94V-0級(jí)。因此在APP阻燃EP體系中加入適量的ACs可以提高材料的抗滴落性。

表3 樣品的極限氧指數(shù)和垂直燃燒測(cè)試結(jié)果Tab.3 Limited oxygen index and vertrial burning of the samples

注：t1為第一次點(diǎn)燃樣品的有焰燃燒時(shí)間，t2為第二次點(diǎn)燃樣品的有焰燃燒時(shí)間。

為進(jìn)一步研究ACs以及與APP協(xié)效對(duì)EP燃燒性能的影響，對(duì)阻燃前后的樣品進(jìn)行了MCC測(cè)試。從圖5可以看出，EP和阻燃EP的熱釋放只有一個(gè)階段，在350～450 ℃之間，當(dāng)添加阻燃劑ACs后，EP樣品的RPHRR明顯降低，當(dāng)ACs阻燃劑總量為3 %時(shí)，加入2.9 % APP和0.1 % Cs阻燃劑的RPHRR最低，為364.2 W/g。當(dāng)添加阻燃劑ACs后，EP樣品的熱釋放總量(HTHR)明顯減少，當(dāng)ACs阻燃劑總量為3 %時(shí)，加入2.9 %APP和0.1 %Cs阻燃劑的HTHR最低，且阻燃劑ACs的加入使阻燃EP的HTHR在前期增長(zhǎng)的較為緩慢。當(dāng)ACs阻燃劑總量為3 %時(shí)，加入2.9 %APP和0.1 %Cs阻燃劑的效果最好，其RPHRR值為364.2 W/g，HTHR最低，為24.2 kJ/g。

表4 EP樣品的MCC數(shù)據(jù)Tab.4 MCC data of EP samples

2.3 EP樣品的熱性能分析

為進(jìn)一步了解ACs及APP對(duì)EP熱性能的影響，對(duì)EP樣品進(jìn)行了TG和DTG分析。從圖6和表5中可以看出，純EP只有一個(gè)降解階段，其初始分解溫度

(T5 %)為360℃，800℃時(shí)的殘?zhí)柯蕛H為16.10%。加入APP后樣品的T5 %下降了32℃左右，殘?zhí)柯室蚕鄳?yīng)提高，這是因?yàn)轶w系中存在的P—C鍵受熱時(shí)更易受到破壞而發(fā)生斷裂，說(shuō)明APP在分解過(guò)程中產(chǎn)生的磷酸對(duì)EP的降解起到催化成炭的作用[7-8]。 用少量ACs替代部分APP后，樣品的殘?zhí)柯孰SACs含量的增加而增大，這是因?yàn)锳Cs在體系中起到碳源的作用，增加阻燃劑分解后在材料表面形成炭層。由于阻燃樣品的磷含量相差不大，因此各個(gè)阻燃樣品的最大失重速率時(shí)的溫度(Tmax)相差不大。ACs主要起到增強(qiáng)炭層的作用，它的加入有助于提高樣品的隔熱隔氧能力，這與MCC的測(cè)試結(jié)果一致，但與此同時(shí)它也會(huì)影響到APP的催化成炭作用，因此加入ACs后，樣品的最大失重速率(Rmax)也相應(yīng)提高。

表5 EP樣品的TG和DTG數(shù)據(jù)Tab.5 TG and DTG data of EP samples

樣品：●—1# ■—2# ▲—3# ★—4#(a)TG (b)DTG圖6 EP樣品的TG和DTG曲線Fig.6 TG and DTG curves of EP samples

2.4 EP樣品的SEM分析

為進(jìn)一步考察樣品燃燒后殘?zhí)康慕Y(jié)構(gòu)，圖7給出了樣品經(jīng)極限氧指數(shù)測(cè)試后殘?zhí)康腟EM照片。從圖7可以看出，加入APP后，殘?zhí)柯拭黠@增大，說(shuō)明APP可以催化EP成炭。但是只添加APP時(shí)，殘?zhí)坑械温洌尤階Cs后，滴落現(xiàn)象明顯改善，說(shuō)明ACs能增加樣品的抗滴落性[9]，這與垂直燃燒的測(cè)試結(jié)果一致。由內(nèi)表面SEM照片可以看出，純EP的殘?zhí)勘砻婀饣?，有少量氣泡和褶皺。而加入APP后，樣品殘?zhí)可戏植贾涓C狀大小不一的炭孔，強(qiáng)度較低，說(shuō)明燃燒時(shí)產(chǎn)生了大量的氣體，造成殘?zhí)康呐蛎沎10]。用少量ACs替代部分APP后，殘?zhí)康奶靠纵^為均一致密，整體較為連續(xù)，而且炭層也明顯質(zhì)地堅(jiān)硬。因此，優(yōu)異的炭層結(jié)構(gòu)是樣品具有更好阻燃性能的重要原因。

樣品：(a)1# (b)2# (c)3# (d)4#圖7 殘?zhí)康臄?shù)碼照片和內(nèi)表面SEM照片F(xiàn)ig.7 Digital and internal surface SEM of the residues

3 結(jié)論

(1)以葡萄糖為原料在浸漬比為1∶2、活化時(shí)間為2h、活化溫度為500℃下所制得的ACs不僅具有最高的比表面積(1354m2/g)，而且表面光滑，無(wú)雜質(zhì)，熱穩(wěn)定性較好；

(2)ACs阻燃劑總加入量為3%時(shí)，加入2.9%APP和0.1%ACs阻燃劑的效果最好,極限氧指數(shù)為26.8%，可達(dá)到UL94V-0級(jí)，其最大熱釋放速率RPHRR為364.2W/g，熱釋放總量HTHR最低，為24.2kJ/g。

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PreparationofActivatedCarbonSpheresandTheirApplicationinAmmonium-polyphosphateFlameRetardedEpoxyResin

ZHANG Mengjiao1, QU Yuhan2, SHEN Shaogang1,ZHANG Huanrong1, QU Hongqiang1*, XU Jianzhong1

(1.Flame Retardant Materials and Processing Technology Engineering Center of Hebei Province, Hebei University,Baoding 071002, China; 2.Institute of Political Science and Law, Hebei University, Baoding 071002, China)

Colloidal carbon spheres were prepared by a hydrothermal method using glucose as a raw material, and then they were activation treated by phosphoric acid. The active carbon spheres (ACs) achieved the maximum specific surface area of 1354 m2/g. ACs were characterized by powder X-ray diffraction,Fourier-transform infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. A flame retardant epoxy system was fabricated by incorporation of ACs along with ammonium polyphosphate (APP), and its synergistic flame-retardant performance was investigated by limiting oxygen index, vertical burning experiment and micro calorimetry. The flame-retardant mechanisms were studied by thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy for the char residue. The results indicated that the flame retardant epoxy system achieved a V-0 classification in the UL 94 vertical burning test when 0.1 wt % of ACs and 2.9 wt % of APP were added. Moreover, its peak heat release rate decreased by 44.1 % in comparison with pure epoxy resin.

activated carbon sphere; ammonium polyphosphate; epoxy resin; flame retardant performance

TQ323.5

B

1001-9278(2017)09-0127-06

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.09.020

2017-05-20

河北省重點(diǎn)基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(離子液體修飾的石墨烯/錫酸鹽雜化綠色無(wú)鹵阻燃劑的合成及應(yīng)用，16961402D)

*聯(lián)系人，hqqu@163.com