郭 鯉，蔡曉蘭，李 錚，周 蕾,彭 剛，張文忠，王子陽

(昆明理工大學(xué) 冶金與能源工程學(xué)院，昆明 650093)

高能球磨法制備高性能均一分散CNTs/Al5083復(fù)合材料

郭 鯉，蔡曉蘭，李 錚，周 蕾,彭 剛，張文忠，王子陽

(昆明理工大學(xué) 冶金與能源工程學(xué)院，昆明 650093)

采用臥式高能球磨法制備0%～2%CNTs/Al5083(質(zhì)量分?jǐn)?shù))復(fù)合材料,研究球磨時間和CNTs含量對復(fù)合材料性能的影響。采用掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對復(fù)合材料的形貌進(jìn)行表征，測試復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度及硬度。結(jié)果表明：當(dāng)球磨時間為1.5h時， CNTs可均勻分散在Al5083基體中；CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%時，CNTs/Al5083界面結(jié)合力最好，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和硬度分別為188.8MPa和136HV，比未加CNTs的Al5083合金基體分別提高了32.2%和36%。

Al5083；CNTs；高能球磨；力學(xué)性能

自Lijima[1]發(fā)現(xiàn) CNTs以來，其高的縱橫比、優(yōu)異的機(jī)械剛度以及力學(xué)性能受到研究者們的廣泛關(guān)注。不同方法制備的 CNTs其強(qiáng)度不同，用電弧或激光燒蝕法制備的高結(jié)晶 CNTs，其彈性模量為1TPa[2-4]，抗拉強(qiáng)度為30～150GPa[3,5]；用氣相沉積法制備的多壁 CNTs(Multi-Walled Carbon Nanotubes，MWCNTs)，因含有較高的缺陷密度，因此其彈性模量為10～200GPa[4,6]，抗拉強(qiáng)度為110GPa[7,8]。因CNTs的高強(qiáng)度、高彈性模量以及管狀結(jié)構(gòu)可以有效傳遞載荷[9]，所以 CNTs被公認(rèn)為最理想的增強(qiáng)相。由于 CNTs具有高的電導(dǎo)、熱導(dǎo)系數(shù)以及表面能進(jìn)行化學(xué)處理[9]，因此被廣泛應(yīng)用在聚合物中[10]。但關(guān)于CNTs增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料方面的研究較少[11-13]，其主要原因是 CNTs難以在基體中均勻分散[14,15]以及CNTs與基體較弱的界面結(jié)合[16]。為了解決這些問題，Li等[17]采用熔煉法制備CNTs/Al復(fù)合材料，但實驗證明 CNTs沒有均勻分散在鋁基體中，而且在高溫下 CNTs與鋁發(fā)生反應(yīng)生成碳鋁化合物。Dong等[18]利用“分子混合”方法制備出了均一高性能CNTs/Al復(fù)合材料，但是該工藝不能滿足工業(yè)化生產(chǎn)要求。對于制備均一分散的CNTs-MMC，粉末冶金是當(dāng)前最合理的方法[19,20]，并且粉末冶金是在低溫條件下進(jìn)行的，增強(qiáng)體與金屬基體間幾乎不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[21]。

粉末冶金工藝主要涉及3個步驟：混合→成型→燒結(jié)?；旌弦话悴捎玫氖乔蚰シ?，即將原始的 CNTs經(jīng)酸處理[22]或超聲處理[17,23]后與金屬粉末混合，加入到球磨機(jī)中球磨。CNTs/Al復(fù)合粉在球磨過程中存在2種演變：一種為金屬粉末的加工硬化與晶粒細(xì)化，在此過程碳納米結(jié)構(gòu)會受到破壞；另外一種為 CNTs/Al復(fù)合粉末的冷焊，此過程能將 CNTs進(jìn)行分散，而且能將 CNTs焊接在鋁顆粒中，從而達(dá)到均勻分散的效果[17]。研究發(fā)現(xiàn)[13,17,24]，粉末冶金法制備輕金屬為基體的CNTs-MMC復(fù)合材料，其力學(xué)性能有很大的提高，尤其是鋁基復(fù)合材料。但是純鋁基復(fù)合材料的最終性能還是比較低，因此CNTs/Al復(fù)合材料不能滿足工業(yè)要求。CNTs增強(qiáng)鋁合金復(fù)合材料的力學(xué)性能比鋁合金有很大的提高，在一定范圍內(nèi)能夠滿足工業(yè)的要求。Deng等[25]采用冷等靜壓和熱擠壓法制備了1.0%MWNTs/Al2024復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)當(dāng)加入1.0%MWNTs時，復(fù)合材料在50℃的熱膨脹系數(shù)相對于純鋁和Al2024基體分別降低了12%和11%。Wu等[26]采用機(jī)械合金化制備CNTs/Al6061復(fù)合材料，結(jié)果表明，球磨時間為1h時CNTs結(jié)構(gòu)沒有遭到破壞，而且大部分的CNTs已均勻嵌入到基體中。

本工作利用臥式高能球磨機(jī)制備CNTs/Al5083復(fù)合粉末，通過冷壓、燒結(jié)工藝制備CNTs/Al5083復(fù)合材料。研究 CNTs的純化工藝、球磨參數(shù)對制備均一分散復(fù)合粉末的影響，探討均一分散與復(fù)合材料性能的關(guān)系以及 CNTs含量對復(fù)合材料性能的影響。

1 實驗

復(fù)合材料基體選用Al5083合金粉末，尺寸為13.0μm，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為：Si 0.40，Cu 0.10，Mg 4.0，Zn 0.25，Mn 0.5，Ti 0.15，Cr 0.05，F(xiàn)e 0.2，余量為Al。多壁 CNTs由深圳納米港有限公司提供，純度≥95%，管徑為60～100nm,長度為15μm。

CNTs純化：將5g CNTs加入到體積比為1∶3的濃硫酸和濃硝酸中，超聲30min后將溶液放在80℃的水浴鍋中回流5h，真空抽濾，將得到的 CNTs放入80℃真空干燥箱中烘干；烘干后的 CNTs與Al5083粉體混合，加入到2L臥式高能球磨機(jī)中球磨，采用氬氣保護(hù)和循環(huán)水冷卻。球料比為25∶1，球磨轉(zhuǎn)速為900，1000r/min，球磨時間為1，1.5，2h。球磨后的復(fù)合粉體在990MPa下冷壓成型(30mm×5mm×6mm)，成型后的塊體復(fù)合材料在氬氣保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，工藝如圖1所示。燒結(jié)前后復(fù)合材料的密度用阿基米徳排水法進(jìn)行測量；利用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對粉體及塊體復(fù)合材料進(jìn)行表征；采用萬能材料試驗機(jī)測試抗拉強(qiáng)度，拉伸試樣標(biāo)距為10mm，十字頭的移動速率為0.5mm/min；用HR-150A型手動洛氏硬度計測量材料硬度。

圖1 CNTs/Al5083復(fù)合材料的燒結(jié)工藝Fig.1 Sintering process of CNTs/Al5083 composites

2 結(jié)果與分析

2.1 混酸處理對 CNTs結(jié)構(gòu)及純化的影響

用化學(xué)法制備的MWCNTs含有較多的雜質(zhì)相，例如無定形碳、碳納米顆粒和催化劑顆粒(Co，Ni，Zn)等。這些物相的存在將影響 CNTs的力學(xué)性能，而且會導(dǎo)致 CNTs在分子間作用力下更容易團(tuán)聚。經(jīng)混酸處理后的 CNTs表面會帶上一些官能團(tuán)，這些官能團(tuán)的存在有利于 CNTs在基體中均勻分散；而CNTs/Al5083復(fù)合材料的力學(xué)性能、電性能主要取決于 CNTs在Al5083基體中分散情況，因此制備CNTs/Al5083復(fù)合材料前對 CNTs進(jìn)行純化處理是必要的。圖2為純化前 CNTs的TEM，SEM像和EDS譜圖。由圖2(a)可以看出，原始 CNTs表面以及端口處有許多黑色雜質(zhì)顆粒，端口封閉且 CNTs團(tuán)聚比較嚴(yán)重，長徑比較大。圖3為經(jīng)混酸處理后的 CNTs?？梢园l(fā)現(xiàn)，經(jīng)混酸處理后， CNTs表面的雜質(zhì)相幾乎被氧化，表面非常潔凈， CNTs的團(tuán)聚現(xiàn)象得到改善，從SEM圖(圖3(c))以及能譜圖(圖3(d))也可以得出此結(jié)論。CNTs被混酸腐蝕斷成單根 CNTs，分散比較均勻，端口被打開(圖3(a))，引起此現(xiàn)象的主要原因是 CNTs端口處存在活性較高的五元環(huán)、七元環(huán)，在混酸處理過程中環(huán)狀結(jié)構(gòu)被破壞，CNTs端口打開，且從高倍透射圖可以看出，開口處的 CNTs原子排列結(jié)構(gòu)完整。綜上所述，混酸處理的CNTs不僅可以除雜，而且能切斷 CNTs，降低長徑比和范德華力，進(jìn)而減小團(tuán)聚。

圖2 原始CNTs的TEM像(a)，SEM像(b)和EDS譜圖(c)Fig.2 TEM image(a),SEM image(b) and EDS spectrum(c) of original CNTs

圖3 純化后 CNTs的TEM像(a,b)，SEM像(c)和EDS譜圖(d)Fig.3 TEM images(a,b),SEM image(c) and EDS spectrum(d) of CNTs after purification

圖4為混酸處理前后 CNTs的紅外光譜圖?？梢钥闯?，原始 CNTs含有—OH(3470cm-1)和—COOH(1700cm-1)，這是因為原始 CNTs上含有Na2O，NiO等，在與空氣接觸吸收水分后生成NaOH，Ni(OH)2?；焖崽幚砗蟮?CNTs比原始 CNTs在1700cm-1和3470cm-1處的峰強(qiáng)度更高，而且在1500cm-1出現(xiàn)了其他的含氧基團(tuán)，這說明 CNTs經(jīng)混酸處理后，表面會引入C—O以及—OH官能團(tuán)，這些官能團(tuán)的存在會改變 CNTs表面的一些特性，降低CNTs與Al5083基體表面能差，有利于 CNTs在Al5083基體中均勻分散。

圖4 純化前后 CNTs的FTIR光譜圖Fig.4 FTIR spectra of CNTs before and after purification

2.2 球磨時間對 CNTs均勻分散的影響

圖5為不同球磨時間時1.5%CNTs/Al5083復(fù)合粉末的SEM像。從球磨1h的圖5(a)可知，CNTs在Al5083基體中團(tuán)聚現(xiàn)象較為嚴(yán)重，沒有嵌入到Al5083基體中，這是因為球磨1h時 CNTs受到的機(jī)械力不足以使 CNTs切斷以及在鋁基體中均勻分散；球磨1.5h的 CNTs在基體中達(dá)到均勻分散(圖5(b))，從箭頭可以看出，有部分的 CNTs嵌入到Al5083基體內(nèi)，說明 CNTs與Al5083基體的界面結(jié)合較強(qiáng)。從圖5(c)可知，球磨2h的 CNTs切斷較為嚴(yán)重(箭頭所示)，這會導(dǎo)致 CNTs結(jié)構(gòu)遭到破壞，影響復(fù)合材料的性能。因此，球磨時間為1.5h時， CNTs不但能均勻分散在Al5083基體中，而且結(jié)構(gòu)相對較為完整，有利于提高CNTs增強(qiáng)Al5083復(fù)合材料的效果。

圖5 不同球磨時間時1.5%CNTs/Al5083復(fù)合粉末的SEM像 (a)1h；(b)1.5h；(c)2hFig.5 SEM images of 1.5%CNTs/Al5083 with different ball milling time (a)1h；(b)1.5h；(c)2h

圖6為CNTs/Al5083復(fù)合粉末燒結(jié)后的TEM像?？梢钥闯?，CNTs與Al5083基體之間形成了中間化合物Al4C3，與基體形成了很好的界面結(jié)合，使載荷能有效傳給 CNTs，充分發(fā)揮增強(qiáng)體的效果。形成Al4C3化合物的主要部位是在 CNTs缺陷較多處，因此，控制好球磨對 CNTs外壁進(jìn)行局部的破壞，生成適量的Al4C3化合物，不僅提高了CNTs與基體之間的潤濕和界面結(jié)合狀態(tài)，而且可以提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。

圖6 CNTs/Al5083復(fù)合粉末燒結(jié)后的TEM像Fig.6 TEM image of CNTs/Al5083 composite powder after sintering

圖7為不同球磨時間時1.5%CNTs/Al5083復(fù)合粉末的拉曼光譜。G峰反映CNTs的有序度，D峰反映CNTs中的缺陷和無序度；IG/ID的比值可以反映 CNTs的破壞程度，比值越大表示 CNTs的結(jié)構(gòu)越完整，表面缺陷越少。隨著球磨時間的延長，IG/ID的比值減小，這是因為在球磨過程中 CNTs外壁結(jié)構(gòu)遭受局部破壞，轉(zhuǎn)化為無定形碳。球磨2h時其比值為0.61，說明 CNTs的結(jié)構(gòu)遭受到嚴(yán)重的破壞，這對材料的性能不利。

圖7 不同球磨時間時1.5%CNTs/Al5083復(fù)合粉末的拉曼光譜Fig.7 Raman spectra of the 1.5%CNTs/Al5083 composite powder with different ball milling time

圖8為不同球磨時間時1.5%CNTs/Al5083復(fù)合材料的XRD譜圖?？芍?，球磨1.5h后復(fù)合材料中CNTs峰幾乎消失，這是因為球磨過程中，CNTs結(jié)構(gòu)被破壞，表面缺陷增加，同時一部分轉(zhuǎn)變?yōu)闊o定形碳，完整結(jié)構(gòu)的CNTs具有極高的化學(xué)穩(wěn)定性，在燒結(jié)過程中不易與鋁反應(yīng)；球磨后CNTs表面的缺陷以及無定形碳容易跟鋁反應(yīng)，生成的Al4C3將有效地改善鋁與CNTs界面潤濕性，有利于復(fù)合材料力學(xué)性能的提高，但是鋁基體中過量的Al4C3會導(dǎo)致材料的脆性增加。

圖8 不同球磨時間時1.5%CNTs/Al5083復(fù)合材料的XRD譜圖Fig.8 XRD patterns of 1.5%CNTs/Al5083 composites with different ball milling time

2.3CNTs含量對CNTs/Al5083復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

圖9為球磨1.5h時不同含量 CNTs的復(fù)合材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線?？梢钥闯?， CNTs的加入對CNTs/Al5083復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度有很大的影響。隨著 CNTs含量的增加，抗拉強(qiáng)度先增加后降低，當(dāng) CNTs含量為1.5%時，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度達(dá)188.8MPa，比基材提高了32.2%。這是由于復(fù)合材料在受拉過程中， CNTs一方面可以為基體分擔(dān)一部分載荷，而且可以通過橋連機(jī)制將載荷轉(zhuǎn)移[27]；另一方面，CNTs一般是積累在晶粒邊界，引起邊界阻塞，對晶粒起到了細(xì)化作用，多壁 CNTs在晶界處阻止位錯運(yùn)動[28,29]，有利于得到高密度、均一分散的位錯，從而提高復(fù)合材料強(qiáng)度。然而，當(dāng) CNTs含量超過1.5%時，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度反而降低，這一方面是由于 CNTs在Al5083基體中會產(chǎn)生團(tuán)聚，它們的界面結(jié)合力會降低；另一方面，復(fù)合粉末在燒結(jié)過程會有脆性相Al4C3生成(圖8)，因此當(dāng) CNTs含量過多時會產(chǎn)生大量的Al4C3相，從而導(dǎo)致材料的抗拉強(qiáng)度降低。根據(jù)復(fù)合材料斷裂模型[30]可知，復(fù)合材料的開裂及斷裂與增強(qiáng)體在基體中分散程度及與基體間的結(jié)合力有直接關(guān)系。對于CNTs/Al5083復(fù)合材料，在抗拉實驗過程中由于增強(qiáng)體 CNTs與基體界面處會發(fā)生壓力的傳遞，因而在復(fù)合材料較低的應(yīng)變處較容易形成氣孔，進(jìn)而導(dǎo)致復(fù)合材料的伸長率都低于Al5083基體[30]。復(fù)合材料伸長率隨著 CNTs含量的增加而降低，其主要原因是生成的Al4C3逐漸增加。

圖9 不同含量 CNTs的復(fù)合材料應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.9 Stress-strain curves of composites with different CNTs content

圖10是球磨時間為1.5h時CNTs含量與CNTs/Al5083復(fù)合材料硬度及致密度的關(guān)系圖?？梢钥闯觯瑥?fù)合材料的硬度是隨著 CNTs含量的增加而增加，當(dāng) CNTs含量為1.5%時，復(fù)合材料的硬度達(dá)到136HV，比基體的硬度提高了36%。CNTs/Al5083復(fù)合材料的硬度,一方面與材料的致密度、晶粒大小以及增強(qiáng)相的均勻分布有直接的關(guān)系;另一方面與材料的物相有關(guān)。 CNTs的加入對晶粒起到細(xì)化作用[29]， CNTs含量為2%時,復(fù)合材料在燒結(jié)過程中生成的Al4C3化合物量較多，Al4C3可以提高CNTs/Al5083復(fù)合材料的硬度[31]。隨著 CNTs含量的增加，復(fù)合材料致密度先下降，再升高，然后再下降。 CNTs含量小于1.5%時， CNTs在受到外在壓力時會發(fā)生移動，從而有部分的 CNTs嵌入到Al5083粉末的空隙之間，減少了材料的空隙，提高了復(fù)合材料的致密度[18]。當(dāng) CNTs含量超過1.5%時，由于粉末與增強(qiáng)體之間的界面增加，使得移動時所受到的阻力較大，材料內(nèi)部產(chǎn)生較大的應(yīng)力，應(yīng)力卸載等過程中會發(fā)生膨脹，從而使材料的致密度降低。

圖10 CNTs含量對CNTs/Al5083復(fù)合材料硬度、致密度的影響Fig.10 Effects of CNTs content on the hardness and relative density of CNTs/Al5083 composites

2.4 斷口分析

圖11為1.5%CNTs/Al5083復(fù)合材料拉伸斷面SEM像。從圖11(a)可以看出，斷口處由少部分韌窩以及大部分解理臺階的撕裂皺褶組成，表現(xiàn)為脆性斷裂特征。圖11(b)為圖11(a)局部放大圖，可以觀察到復(fù)合材料斷口處有被拔出和斷裂的 CNTs， CNTs的一端固定在Al5083基體中，而另一端暴露在斷口上。當(dāng)受到外力作用時，CNTs/Al5083復(fù)合材料承受載荷并發(fā)生斷裂過程：在初始階段，材料受到的外部載荷大部分由基體材料來承擔(dān)， CNTs只是在一定程度上起約束基體的作用；隨著載荷的增大，基體的脆弱部位開始產(chǎn)生裂紋，但由于 CNTs和基體間的界面結(jié)合良好，載荷可以有效傳遞到 CNTs上，使復(fù)合材料的強(qiáng)度提高；最后，基體已經(jīng)完全斷裂，而橋接在中間的 CNTs將起到消耗能量的作用，不斷有 CNTs被拔出發(fā)生斷裂，最終復(fù)合材料完全斷裂失效[30]。

圖11 1.5%CNTs/Al5083復(fù)合材料拉伸斷面SEM像 (a)低倍；(b)局部放大圖Fig.11 Fracture surface images of 1.5%CNTs/Al5083 composites (a)low magnification;(b)portial enlarged image

3 結(jié)論

(1)經(jīng)混酸處理后的CNTs表面潔凈，達(dá)到了除去雜質(zhì)的目的，且有利于CNTs的切斷及端口的打開，進(jìn)而降低了CNTs的團(tuán)聚，這對CNTs的均勻分散起到促進(jìn)作用。另外,CNTs經(jīng)混酸處理后，其表面會帶上官能團(tuán)，有利于CNTs均勻分散到Al5083基體中。

(2)利用高能球磨法制備CNTs/Al5083復(fù)合材料，在機(jī)械力的作用下對 CNTs進(jìn)行切斷、分散以及將其端口打開，有利于提高復(fù)合材料的物理性能、力學(xué)性能，但是球磨時間過長使CNTs的結(jié)構(gòu)遭到破壞，從而導(dǎo)致其增強(qiáng)效果不理想。選擇的最佳球磨時間為1.5h。

(3)CNTs的加入對復(fù)合材料的力學(xué)性能有很大程度的提高，與相同工藝制備的Al5083基體相比，1.5%CNTs/Al5083復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和硬度分別為188.8MPa和136HV,比未加CNTs的Al5083合金基體分別提高了32.2%和36%。

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云南省高校金屬粉體制備與設(shè)備開發(fā)科技創(chuàng)新團(tuán)隊支持計劃資助(14051693)；云南省重大項目資助(2014FC001)

2014-09-05;

2016-01-17

蔡曉蘭(1965-)，女，教授，博士，從事專業(yè)：粉體及復(fù)合材料制備，聯(lián)系地址：云南省昆明市昆明理工大學(xué)蓮花校區(qū)冶能學(xué)院(650093)，E-mail:cxl9761@126.com

(本文責(zé)編：王 晶)

CNTs/Al5083 Composites of High-performanceUniform and Dispersion Fabricated by High-energy Ball-milling

GUO Li,CAI Xiao-lan,LI Zheng,ZHOU Lei,PENG Gang, ZHANG Wen-zhong,WANG Zi-yang

(Faculty of Metallurgical and Energy Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093,China)

Carbon nanotubes (CNTs, mass fraction of 0%-2%) reinforced Al5083 composites were fabricated by horizontal high-energy ball milling. The effects of ball milling time and CNTs contents on the properties of composite materials were studied. The micro morphology of CNTs/Al5083 composites was characterized by scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscopy(TEM), the tensile strength and microhardness of the composites were tested. The results indicate that after high-energy ball milling for 1.5h, the carbon nanotubes are dispersed homogeneously in the Al5083 matrix, and good interfacial bonding strength between CNTs and Al5083 is obtained at the addition of 1.5%CNTs. Under these conditions, the tensile strength and microhardness of CNTs/Al5083 composites are 188.8MPa and 136HV, respectively. Compared to Al5083 matrix without CNTs reinforcement, tensile strength and microhardness of CNTs/Al5083 composites are increased by 32.2% and 36%, respectively.

Al5083;CNTs;high-energy ball milling;mechanical property

10.11868/j.issn.1001-4381.2014.001018

TB331

A

1001-4381(2017)11-0122-07