胡天良，吳升德，湯 勇，范莉莉，劉百靈，葉 霖，谷群遠(yuǎn)，王新生

（鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，江蘇鹽城 224056）

氟咯草酮（flurochloridone）是美國(guó)施多福（現(xiàn)先正達(dá)）公司于1985年上市的旱田芽前選擇性除草劑，隸屬吡咯烷酮類(lèi)除草劑。其主要用于向日葵、馬鈴薯、胡蘿卜、西芹、香菜、冬小麥、玉米和甘蔗等作物防除闊葉雜草[1-2]。氟咯草酮通過(guò)抑制類(lèi)胡蘿卜素的合成而起效。目前，氟咯草酮原藥的分析方法未見(jiàn)公開(kāi)報(bào)道。本文采用高效液相色譜法測(cè)定氟咯草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

Agilent 1260高效液相色譜儀，具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、安捷倫色譜工作站；不銹鋼色譜柱（150 mm×4.6 mm），內(nèi)裝粒徑5 μm的ZORBAX SB-C18填充物；Milli-Q超純水儀。

甲醇為色譜純；氟咯草酮標(biāo)樣（99.0%），購(gòu)于德國(guó)Dr Ehrenstorser GmbH公司；氟咯草酮原藥，湖北遠(yuǎn)成賽創(chuàng)科技有限公司提供。

1.2 色譜分析條件

流動(dòng)相：甲醇＋水（體積比65∶35）；檢測(cè)波長(zhǎng)：252nm；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：20μL；柱溫：30℃。

1.3 測(cè)定步驟[3]

1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

稱(chēng)取氟咯草酮標(biāo)樣約50 mg（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱(chēng)取含氟咯草酮的原藥試樣約50 mg（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，用甲醇定容后，搖勻待測(cè)。

1.3.3 測(cè)定

在上述色譜分析條件下，待儀器穩(wěn)定后，注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰2針標(biāo)樣溶液峰面積相對(duì)變化＜1.5%后按標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行分析。

1.3.4 結(jié)果計(jì)算

將測(cè)得的2針試樣溶液及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中氟咯草酮的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中氟咯草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（%）按下式計(jì)算。

式中：m1為試樣的質(zhì)量（g）；m2為標(biāo)樣的質(zhì)量（g）；A1為試樣溶液中氟咯草酮峰面積的平均值；A2為標(biāo)樣溶液中氟咯草酮峰面積的平均值；P為標(biāo)樣中氟咯草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）。

2 結(jié)果與討論

2.1 液相色譜條件的選擇

用紫外檢測(cè)器對(duì)氟咯草酮及其雜質(zhì)在190～390 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，發(fā)現(xiàn)氟咯草酮的最大吸收波長(zhǎng)在252 nm，此時(shí)雜質(zhì)響應(yīng)也較靈敏，故選擇252 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

根據(jù)氟咯草酮的理化性質(zhì)，選擇ZORBAX SB-C18色譜柱，并進(jìn)行不同體積比的流動(dòng)相篩選試驗(yàn)。經(jīng)優(yōu)化，當(dāng)采用甲醇＋水體系（體積比65∶35）為流動(dòng)相，流速為1.0 mL/min時(shí)，試樣溶液中氟咯草酮和其它雜質(zhì)分離度和峰形較好。典型的液相色譜圖見(jiàn)圖1和圖2。

圖1 氟咯草酮標(biāo)樣色譜圖

圖2 氟咯草酮原藥色譜圖

2.2 方法的線(xiàn)性關(guān)系

稱(chēng)取不同質(zhì)量的氟咯草酮標(biāo)樣，用甲醇稀釋成質(zhì)量濃度分別為0.05,0.20,0.50,1.0,2.0 g/L的氟咯草酮系列標(biāo)樣溶液。按上述色譜條件，分別進(jìn)樣測(cè)定峰面積，重復(fù)3次，取平均值。以氟咯草酮峰面積為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，經(jīng)線(xiàn)性回歸得其回歸方程為y=6 044.8 x-35.971，相關(guān)系數(shù)為0.999 5。氟咯草酮在0.05～2.0 g/L范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。

2.3 分析方法的精密度試驗(yàn)

稱(chēng)取同一批次氟咯草酮樣品5份，按1.3.2中方法配制試樣溶液，并在上述色譜條件下進(jìn)行檢測(cè)。原藥中氟咯草酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.51%，方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.48，變異系數(shù)為0.49%，見(jiàn)表1。

表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=5）

2.4 分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

稱(chēng)取5份已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氟咯草酮原藥樣品，分別加入不同質(zhì)量的氟咯草酮標(biāo)樣，在上述操作條件下進(jìn)行分析，測(cè)定加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。氟咯草酮的平均回收率為99.98%，說(shuō)明該方法具有較好的準(zhǔn)確度。

表2 準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

本試驗(yàn)建立了氟咯草酮原藥的高效液相色譜分析方法。該方法準(zhǔn)確可靠，精密度和回收率良好，且測(cè)量快速、簡(jiǎn)便，適用于氟咯草酮原藥的質(zhì)量檢測(cè)。

[1]郭文磊,王兆振,譚金妮,等.氟咯草酮與二甲戊靈或乙草胺復(fù)配的聯(lián)合除草作用及其對(duì)棉花的安全性[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào),2016,18(5)：605-611.

[2]王恒智,郭文磊,王兆振,等.氟咯草酮及其混劑對(duì)棉田雜草防除效果及安全性[J].中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào),2016,32(32)：66-70.

[3]李婷,許艷秋,安萬(wàn)霞,等.蛇床子素的高效液相色譜分析 [J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2017,16(2)：34-35;48.