文冬林 李旺能

摘? 要：該文探討用石墨爐原子吸收法測(cè)定飲用水中的錫的實(shí)驗(yàn)方法，樣品采用硝酸酸化后，以抗壞血酸作為基體改進(jìn)劑，塞曼扣背景，石墨爐原子吸收法進(jìn)行測(cè)定。錫濃度在0～100μg/L范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.9995;該方法檢出限為0.70μg/L，回收率為83.9%～97.2%。該方法具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，適用于飲用水中錫的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：抗壞血酸? 石墨爐原子吸收光譜法? 基體改進(jìn)劑

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.31;TS297? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文章編號(hào)：1672-3791（2019）03（a）-0232-02

Abstract： This paper explores by grapite furmace atomic absorption method for the determination of tin drinking water experimental method，after the sample was acidified with nitric acid， ascorbic acid was used as matrix modifier， the background of the Zeeman buckle， and the graphite furnace atomic absorption method were used for determination.The tin concentration is good in the range of 0～100μg/L， and the correlation coefficient is 0.9995; The detection limit of this method is 0.70 μg/L，and the recovery rate is 83.9%～97.2%. The method has the advantages of speed， accuracy and high sensitivity， is suitable for the determination of tin in drinking water.

Key Words： Ascorbic acid; Graphite fumace atomic absrption spectrmetry; Matrix modifier

錫是人體必需功能元素之一，人體每日約需3.5mg，錫對(duì)環(huán)境污染輕，人體內(nèi)缺乏錫會(huì)導(dǎo)致蛋白質(zhì)和核酸的代謝異常，阻礙生長(zhǎng)發(fā)育，尤其是兒童，嚴(yán)重者會(huì)患上侏儒癥。但是人們食入或者吸入過(guò)多的錫，就有可能出現(xiàn)頭暈、腹瀉、惡心、胸悶、呼吸急促、口干等不良癥狀，并且導(dǎo)致血清中鈣含量降低，嚴(yán)重時(shí)還有可能引發(fā)腸胃炎。而工業(yè)中的錫中毒，則會(huì)導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)、肝臟功能、皮膚粘膜等受到損害。人體主要通過(guò)食物攝入錫，一般食物中錫的含量很低，食品中的錫主要來(lái)源于接觸錫容器和器皿，這種接觸過(guò)程中導(dǎo)致食物中錫含量的增加與諸多因素有關(guān)，錫中毒應(yīng)該引起人們的充分關(guān)注。該文嘗試用抗壞血酸作為基體改進(jìn)劑，石墨爐原子吸收法測(cè)定生活飲用水中的錫，旨在建立一種快速、準(zhǔn)確、回收率高的檢測(cè)方法。

1? 材料與方法

1.1 儀器

PinAAcle 900T石墨爐原子吸收光譜儀（PE），具有氘燈背景校正和塞曼校正裝置，錫空心陰極燈（國(guó)家有色研究院），循環(huán)水冷卻器（PE）。

1.2 試劑

分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為去離子水。

（1）錫標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，1000μg/L（用1%的硝酸稀釋配制）。

（2）抗壞血酸溶液，10g/L（稱(chēng)取1.0g抗壞血酸溶于100mL純水中）。

（3）濃硝酸，ρ=1.42g/mL。

（4）硝酸（1+99），用硝酸（2.2.4）配制。

1.3 樣品處理

取一定體積的樣品經(jīng)硝酸酸化后，用去離子水定容搖勻，上機(jī)測(cè)定。

1.4 儀器工作條件

具體情況如表1所示。

2? 分析結(jié)果與討論

2.1 基體改進(jìn)劑的選擇

石墨爐原子吸收法測(cè)定錫元素，基體干擾大且檢測(cè)靈敏度低，給直接測(cè)定帶來(lái)困難。加基體改進(jìn)劑可以降低基體干擾和提高靈敏度，不少文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)石墨爐吸收法測(cè)定錫的基體改進(jìn)劑，但都有不少弊端比如引起了較大的背景吸收，增加了空白值，有的改進(jìn)劑價(jià)格昂貴如貴金屬鈀。在比較了多種基體改進(jìn)劑的情況下，該實(shí)驗(yàn)選擇了抗壞血酸基體改進(jìn)劑。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

分別量取0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（2.2.2）于100mL容量瓶中，分別加入10mL抗壞血酸溶液（2.2.3），用1%的硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻，標(biāo)準(zhǔn)系列含錫濃度分別為0.0、10.0、20.0、40.0、80.0、100.0μg/L。按照儀器工作條件，由低濃度到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)R=0.9995（見(jiàn)表2）。

2.3 方法檢出限

依照儀器工作條件，測(cè)定了7次試劑空白，按照計(jì)算公式：MDL=t（n-1，0.99）×標(biāo)準(zhǔn)偏差，t值為3.143，得出該方法的檢出限為0.70μg/L。

2.4 方法的精密度

針對(duì)3種不同濃度的含錫樣品分別進(jìn)行6次平行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.58%～4.34%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.5 方法的準(zhǔn)確度

對(duì)生活飲用水樣品中加入低、中、高3個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定（見(jiàn)表3）。

3? 結(jié)語(yǔ)

該文以抗壞血酸作為基體改進(jìn)劑，實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較好，信號(hào)吸收值得到較大提高。塞曼扣背景，石墨爐原子吸收法對(duì)錫進(jìn)行測(cè)定，是對(duì)化學(xué)比色法和原子熒光法測(cè)錫的適當(dāng)補(bǔ)充，且靈敏度、準(zhǔn)確度、檢出限等指標(biāo)均符合要求，適合生活飲用水中錫的測(cè)定。

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