曹彥衛(wèi) 溫雅君 王萍 李曉輝

摘 要：本文介紹了化學(xué)檢測技術(shù)的基本內(nèi)容，分析了化學(xué)檢測技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用，并結(jié)合相關(guān)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，分別從做好檢測準(zhǔn)備、完善化學(xué)檢測技術(shù)方法體系等多個(gè)角度，探討了優(yōu)化提升化學(xué)檢測技術(shù)應(yīng)用成效的方法策略。

關(guān)鍵詞：化學(xué)檢測技術(shù)；農(nóng)產(chǎn)品檢測；農(nóng)藥殘留；應(yīng)用路徑

Application of Chemical Detection Technology in Pesticide Residue Detection of Agricultural Products

Cao Yanwei1， Wen Yajun2， Wang Ping1， Li Xiaohui1

（1.Hebei Forest， Grass and Flower Quality Inspection and Testing Center， Shijiazhuang 050081， China;

2.Beijing Agricultural Product Quality and Safety Center， Beijing 100000， China）

Abstract： This paper introduces the basic content of chemical detection technology， analyzes the application of chemical detection technology in the detection of pesticide residues in agricultural products， and discusses the methods and strategies for optimizing and improving the application effect of chemical detection technology from the perspectives of preparing for detection and perfecting the chemical detection technology method system， combined with relevant practical experience.

Keywords： chemical detection technology; agricultural product testing; pesticide residues; application path

如今，食品安全問題愈發(fā)突出，為有效處置食品安全問題，筑牢食品安全防線，相關(guān)部門投入大量資源，進(jìn)行制度架構(gòu)、制度體系的健全完善，旨在通過相應(yīng)舉措，化解食品安全風(fēng)險(xiǎn)。基于這種目標(biāo)定位，為確保農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測適應(yīng)新形勢、新目標(biāo)，檢測團(tuán)隊(duì)需要對化學(xué)檢測技術(shù)的應(yīng)用模式作出必要調(diào)整，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與有效性，輔助后續(xù)食品安全管理工作高質(zhì)量開展。當(dāng)前形勢下，有必要立足農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測實(shí)際，創(chuàng)新化學(xué)檢測技術(shù)方法運(yùn)用模式，全面提升農(nóng)藥殘留檢測實(shí)效。本文就此展開了探討。

1 化學(xué)檢測技術(shù)概述

在現(xiàn)代農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測實(shí)踐中，化學(xué)檢測技術(shù)的應(yīng)用覆蓋面更廣，所獲得的檢測數(shù)據(jù)結(jié)果更具準(zhǔn)確性與全面性，對于優(yōu)化提升農(nóng)藥殘留檢測效能等具有重要作用，以確保農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果得到合理化應(yīng)用?；瘜W(xué)檢測技術(shù)的出現(xiàn)與實(shí)踐應(yīng)用，為農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測提供了更為豐富的技術(shù)手段，使檢測技術(shù)人員在化學(xué)分析與檢測數(shù)據(jù)處理等方面擁有了更為靈活的工具載體。近年來，國家相關(guān)部門高度重視化學(xué)檢測技術(shù)的運(yùn)用及檢測模式的創(chuàng)新，在研發(fā)化學(xué)檢測技術(shù)硬件設(shè)備、優(yōu)化提升化學(xué)檢測技術(shù)水平等方面制定并實(shí)施了系列性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，為新時(shí)期農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測工作高質(zhì)量開展提供了重要遵循與導(dǎo)向，充分彰顯出化學(xué)檢測技術(shù)在效率性、全面性與準(zhǔn)確性等方面的現(xiàn)實(shí)優(yōu)勢。例如，在檢測硬件支持下，檢驗(yàn)團(tuán)隊(duì)可在較短時(shí)間內(nèi)快速完成系列檢測任務(wù)，掌握農(nóng)藥殘留有關(guān)數(shù)據(jù)，為后續(xù)食品安全管理工作高質(zhì)量開展提供便利。同時(shí)，各類專業(yè)檢測技術(shù)機(jī)構(gòu)同樣在豐富化學(xué)檢測技術(shù)內(nèi)涵，研判分析多類型檢測數(shù)據(jù)等方面進(jìn)行了積極探索，構(gòu)建形成了多元化的化學(xué)檢測技術(shù)應(yīng)用體系，成效突出[1]。

2 化學(xué)檢測技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

2.1 同位素標(biāo)記法

在化學(xué)檢測領(lǐng)域，對于同一元素而言，若其中包含的質(zhì)子數(shù)量相同，但中子數(shù)存在顯著差異的核素，則相互稱為同位素。從同位素的基本特點(diǎn)與化學(xué)原理出發(fā)，可采用同位素標(biāo)記法進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測，以有效排除與化解各類潛在干擾誘因的影響，剔除存在明顯偏差的檢測數(shù)據(jù)，保障農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測工作順利有序推進(jìn)。通過對同位素進(jìn)行有效標(biāo)記，可對所放出的特征射線進(jìn)行細(xì)化分解，并利用同位素探測器等設(shè)備對其進(jìn)行有效定位。在實(shí)踐中，同位素標(biāo)記法的靈敏度相對理想，可檢測到10-14～10-18 g

水平，且便于對不同類型的農(nóng)藥殘留進(jìn)行分離檢測，確保檢測結(jié)果有效性，避免檢測偏差，影響農(nóng)藥殘留檢測工作質(zhì)效。為提升同位素標(biāo)記法的應(yīng)用效能，研究人員對磺酰脲類農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行了檢測，取得理想檢測效果，其檢測結(jié)果為以磺酰脲類農(nóng)藥為測定元素，給定值為（0.84±0.09） mg·kg-1，測定值分別為0.80 mg·kg-1、0.77 mg·kg-1、0.76 mg·kg-1、0.85 mg·kg-1、0.88 mg·kg-1和0.75 mg·kg-1，測定均值為0.80 mg·kg-1，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.053，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.57%[2]。

2.2 分光光度法

2.2.1 紫外-可見分光光度法

在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中，由于不同類型的農(nóng)藥殘留具有不同的可見分光光度系數(shù)，因此可運(yùn)用紫外-可見分光光度法進(jìn)行有效檢測，通過模擬分析可見光光度類型與強(qiáng)度等，辨識出農(nóng)藥殘留的具體類型與含量等。紫外-可見分光光度法的整體操作方式相對簡化，對于微量試樣分析等尤為適用，且對特殊檢測儀器設(shè)備應(yīng)用的依賴性相對較低。

2.2.2 熒光分光光度法

農(nóng)藥殘留檢測要求的提高推動(dòng)著熒光分光光度法的創(chuàng)新運(yùn)用，也使該技術(shù)在實(shí)踐中發(fā)展勢頭更為迅猛，并表現(xiàn)出突出的前處理簡化、線形范圍寬、物質(zhì)檢出限低等顯著優(yōu)勢。研究人員運(yùn)用熒光分光光度法對部分農(nóng)產(chǎn)品中五氯硝基苯的殘留量進(jìn)行了檢測，獲得了符合實(shí)際的檢出限，其測定結(jié)果為1.15 mg·kg-1、1.06 mg·kg-1、1.12 mg·kg-1、1.08 mg·kg-1和1.30 mg·kg-1，回收率為87.24%、91.13%、95.88%、96.68%和90.67%[3]。

2.3 液相色譜法

對于穩(wěn)定性相對不足且具有強(qiáng)極性等特征的農(nóng)藥成分而言，宜使用液相色譜法進(jìn)行檢測。高效液相色譜法是以液體作流動(dòng)相的一種色譜法。它常用于分析極性強(qiáng)、分子量大、熱不穩(wěn)定和高沸點(diǎn)的離子型農(nóng)藥，尤其適合氣相色譜不能分析的不易氣化或受熱容易分解的農(nóng)藥檢測。與氣相色譜檢測方法相比，液相色譜法的整體優(yōu)勢特征主要表現(xiàn)在綜合性方面，靈敏性強(qiáng)，且選擇性好，可對揮發(fā)性相對較差的物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確分析。在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測細(xì)節(jié)性要求較高的背景下，液相色譜法可對啶蟲脒、多菌靈和除蟲脲農(nóng)藥殘留等進(jìn)行全面詳細(xì)檢測，并確保其平均回收率等保持在83%以上，可滿足農(nóng)藥殘留檢測分析的技術(shù)要求。研究表明，運(yùn)用液相色譜法進(jìn)行三苯基乙酸錫的殘留，可將最小檢出量控制在1.0×10-10 g，最低檢測質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0×10-3 mg·kg-1[4]。

2.4 氣相色譜法

農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜法的運(yùn)用主要利用氣體作為流動(dòng)相，通過嚴(yán)格控制與掌握檢測環(huán)境，使不同類型與不同化學(xué)特性的檢測試樣在氣體狀態(tài)下展開，然后分析其流動(dòng)運(yùn)動(dòng)速度等，有序在色譜柱上對其進(jìn)行分離操作。在此基礎(chǔ)上，利用不同檢測器采集不同組分的流動(dòng)相，根據(jù)色譜中不同組分的保留時(shí)間、峰面積或峰高，進(jìn)而對農(nóng)藥殘留進(jìn)行定性和定量分析。氣相色譜是一種經(jīng)典的分析方法，常用于揮發(fā)性農(nóng)藥的檢測，不適宜用于熱不穩(wěn)定化合物的檢測，具有操作簡單、分離效能高、分析速度快、靈敏度高以及應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，是目前應(yīng)用最多的方法。針對不同的農(nóng)藥種類選擇不同的檢測器，分析有機(jī)磷類農(nóng)藥選擇GC-NPD/FPD，分析有機(jī)氯、菊酯類農(nóng)藥選擇GC-ECD。使用氣相色譜法，多種農(nóng)藥可一次進(jìn)樣，得到完全分離、定性和定量測定。在實(shí)踐中，可利用氣相色譜法檢測蔬菜水果中的有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥殘留，檢測結(jié)果均可呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，準(zhǔn)確體現(xiàn)擴(kuò)展不確定度的范圍。

2.5 串聯(lián)質(zhì)譜法

2.5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法

根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測要求的不同，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法可依托其高分辨特性，通過對選定的母離子進(jìn)行二次碎裂后進(jìn)一步進(jìn)行監(jiān)測，具有更高的選擇性。該法具有靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、選擇性強(qiáng)和分析效率高等特點(diǎn)，是目前農(nóng)藥殘留痕量分析常選用的方法。尤其是結(jié)合QuEChERS方法，可實(shí)現(xiàn)對樣品進(jìn)行快速、高通量地檢測。對包括有機(jī)磷、菊酯類、有機(jī)氯等在內(nèi)的諸多細(xì)化類型的農(nóng)藥成分殘留進(jìn)行檢測。國家相關(guān)部門頒布實(shí)行了GB 23200.113—2018等國家標(biāo)準(zhǔn)，為有序提升該技術(shù)方法的檢測效率提供了基本依據(jù)。

2.5.2 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法的檢測覆蓋范圍相對較廣，但其整體而言熱穩(wěn)定性相對較低，不適用于對極性大或不易揮發(fā)的高分子有機(jī)物進(jìn)行檢測。同時(shí)，得益于該技術(shù)方法對沸點(diǎn)不存在依賴性，可對農(nóng)藥殘留分子等進(jìn)行分離和分析，使殘留物質(zhì)的檢出限保持在技術(shù)規(guī)范運(yùn)行范圍內(nèi)。

3 優(yōu)化提升化學(xué)檢測技術(shù)應(yīng)用成效的方法策略探討

3.1 做好檢測準(zhǔn)備，完善化學(xué)檢測技術(shù)方法體系

推進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)化化學(xué)檢測技術(shù)方法的實(shí)施，按照統(tǒng)一認(rèn)知對農(nóng)藥殘留檢測規(guī)則進(jìn)行細(xì)化分解，強(qiáng)化檢測人員的質(zhì)量控制意識，建立健全完善的農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)化制度規(guī)范。對農(nóng)藥殘留檢測統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施效果進(jìn)行動(dòng)態(tài)化分析，對其中的薄弱環(huán)節(jié)進(jìn)行鞏固提升。建立科學(xué)完善的化學(xué)檢測系統(tǒng)，為各項(xiàng)檢測環(huán)節(jié)提供依據(jù)支撐，確保農(nóng)藥殘留檢測操作規(guī)范準(zhǔn)確有序地進(jìn)行。加裝智能化的化學(xué)檢測設(shè)備，對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留參數(shù)進(jìn)行連續(xù)性監(jiān)測，對獲取的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行去偽處理。

3.2 運(yùn)用基于現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的檢測信息系統(tǒng)

在選擇具有代表性的農(nóng)藥殘留檢測指標(biāo)體系、對農(nóng)藥殘留檢測狀況進(jìn)行充分調(diào)查分析的基礎(chǔ)上，構(gòu)建以現(xiàn)代信息化、智能化與自動(dòng)化為載體的化學(xué)檢測信息系統(tǒng)，利用該信息系統(tǒng)進(jìn)行高效檢測、高效試驗(yàn)與高效數(shù)據(jù)信息處理，直觀清晰地對農(nóng)藥殘留狀態(tài)予以建模。按照檢測信息系統(tǒng)的運(yùn)作要求，將檢測過程、數(shù)據(jù)、設(shè)備和分析方法等有機(jī)銜接起來，對檢測結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行有效性評價(jià)，執(zhí)行信息系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)化權(quán)重分配要求，排除農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果的顯著性偏差。

3.3 加強(qiáng)化學(xué)檢測技術(shù)控制和方法管理

在現(xiàn)代農(nóng)藥殘留檢測中，與之需求相適應(yīng)的化學(xué)檢測技術(shù)極為關(guān)鍵，是提高農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量，吸取融合多類型檢測數(shù)據(jù)信息的根本所在。因此，應(yīng)結(jié)合農(nóng)藥殘留檢測實(shí)際，全面科學(xué)掌握化學(xué)檢測技術(shù)要點(diǎn)，綜合統(tǒng)籌各類檢測方法要素，靈活進(jìn)行檢測要素布局與分配，發(fā)揮農(nóng)藥殘留檢測的最大效益。積極引進(jìn)智能化的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)方法，規(guī)范農(nóng)藥殘留檢測樣本采集、處理、分析等流程，強(qiáng)化農(nóng)藥殘留檢測數(shù)據(jù)分析意識，對每項(xiàng)試驗(yàn)檢測環(huán)節(jié)均要按照標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格執(zhí)行，有效處理各項(xiàng)技術(shù)數(shù)據(jù)參數(shù)實(shí)際狀況與目標(biāo)狀況之間的偏差[5]。

4 結(jié)語

綜上所述，化學(xué)檢測技術(shù)方法的關(guān)鍵價(jià)值優(yōu)勢決定了其在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的重要地位。因此，技術(shù)人員應(yīng)精準(zhǔn)把握化學(xué)檢測技術(shù)的核心規(guī)則方法，建立細(xì)化完善的化學(xué)檢測技術(shù)流程規(guī)則，高度整合其在農(nóng)藥殘留檢測中的實(shí)施模式，客觀有效地搜集與處理檢測數(shù)據(jù)信息，全面排除影響農(nóng)藥殘留檢測精度的因素，為全面彰顯化學(xué)檢測技術(shù)的應(yīng)用價(jià)值奠定基礎(chǔ)，為推動(dòng)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測事業(yè)高質(zhì)量發(fā)展保駕護(hù)航。

參考文獻(xiàn)

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