韋莉莉，潘清林, ，周堅，賈科，尹志民

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙，410083)

Al-Zn-Mg-Cu系合金是主要的航空航天結(jié)構(gòu)材料。在該系合金中添加Zr能夠提高合金強度、抗應(yīng)力腐蝕性和斷裂韌性，因而，其在航空航天工業(yè)建設(shè)中得到廣泛應(yīng)用[1-5]。但Zr的添加也加劇了合金化程度，合金成分更為復雜，使得合金在制備和加工過程中容易出現(xiàn)開裂等問題。目前，普遍采用加工圖來研究、評定或預測材料在制備或熱加工時出現(xiàn)的問題，還可以優(yōu)化加工溫度和應(yīng)變速率[6-8]。加工圖的繪制主要以2類模型為基礎(chǔ)：一類是原子模型的加工圖，如 Raj加工圖[9]；另一類是基于動態(tài)材料模型(DMM) 的加工圖。前者在實際應(yīng)用中存在較大的局限，如只適用于純金屬和簡單合金，只在穩(wěn)態(tài)下有效，需要大量材料參數(shù)，無法適用于各種變形機制等[10]。后者認為材料在變形過程中能量的轉(zhuǎn)變主要以熱和微觀組織演化的方式進行耗散，根據(jù)變形過程中能量的消耗效率與變形溫度及應(yīng)變速率的變化關(guān)系可以建立材料變形的加工圖。采用動態(tài)材料模型建立的加工圖已成功用于分析鋁合金、銅合金、不銹鋼和鈦合金等[11-13]大約 200多種合金的高溫變形特征。但這些研究多以鎂合金、鈦合金和鋼鐵材料為主，針對添加 Zr元素的Al-Zn-Mg-Cu合金的研究較少。為此，本文作者對含Zr的高強Al-Zn-Mg-Cu鋁合金進行熱壓縮模擬實驗，由不同熱變形條件下合金的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線求得合金的流變應(yīng)力本構(gòu)方程，采用動態(tài)材料模型構(gòu)建熱加工圖，探索其安全熱加工的變形條件和失穩(wěn)變形條件，以便為制定該合金合理的加工工藝提供指導。

1 材料及實驗方法

試驗材料采用工業(yè)化鑄造扁錠，化學成分為Al-6.22Zn-1.9Mg-2.54Cu-0.08Zr。鑄錠經(jīng)465 ℃均勻化處理24 h后加工成直徑×高為10 mm×15 mm的圓柱形試樣，兩端各加工出深度為0.2 mm的凹槽，槽內(nèi)均勻填充潤滑劑(75%石墨+20%機油+5%硝酸三甲苯脂(質(zhì)量分數(shù)))以減少試樣與壓頭之間的摩擦。熱壓縮試驗在Gleeble-1500模擬機上進行。試樣壓縮前升溫速率為10 ℃/s，在加熱到預定變形溫度后保溫3 min。應(yīng)變速率分別選取0.001，0.01，0.1和1.0 s-1，變形溫度分別選取300，340，380，420和460 ℃，總壓縮變形量為60%。壓縮變形結(jié)束后立即對試樣進行水淬以保留高溫變形組織。用POLYVER-MET金相顯微鏡對不同變形條件壓縮后合金縱剖面的顯微組織進行觀察，用Sirion200場發(fā)射掃描電鏡觀察發(fā)生失穩(wěn)后合金的微觀組織。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖1所示為Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金在不同條件壓縮變形時的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。由圖 1可見：熱變形初期，流變應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而急劇升高，達到某一峰值后不隨應(yīng)變量的繼續(xù)增加而發(fā)生明顯的變化，呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變特征。因為變形前期產(chǎn)生大量位錯，位錯的交互作用使其運動受阻，合金的變形抗力急劇增大，加工硬化的作用占主導。隨壓縮變形的繼續(xù)進行，晶內(nèi)的儲存能逐漸增大，合金發(fā)生動態(tài)回復和動態(tài)再結(jié)晶，加工硬化、回復和再結(jié)晶軟化的相互抵消和趨于平衡使得合金的流變應(yīng)力處于穩(wěn)態(tài)變化。相比不同變形條件，在同一應(yīng)變速率下，隨著變形溫度的升高，流變應(yīng)力明顯降低；在同一變形溫度下，隨著應(yīng)變速率的增加，流變應(yīng)力升高。因為當變形溫度升高時，原子的熱激活作用加劇，位錯的活動能力增強，變形過程中可以有更多的位錯進行滑移和攀移，從而使軟化過程更加突出，流變應(yīng)力降低。當應(yīng)變速率增加時，變形時間縮短，發(fā)生動態(tài)回復或再結(jié)晶程度不夠充分，軟化程度降低，流變應(yīng)力升高。但是應(yīng)變速率為1 s-1變形時合金的應(yīng)力應(yīng)變曲線出現(xiàn)明顯的波浪峰。這主要是由于高應(yīng)變速率下，位錯的急劇增加導致合金發(fā)生不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，軟化和硬化的主導作用交替進行，應(yīng)力呈現(xiàn)周期性變化。

2.2 流變應(yīng)力本構(gòu)方程

用流變應(yīng)力σ、應(yīng)變速率和變形溫度T之間的關(guān)系來描述合金在熱變形過程中的流變行為[14-17]：

其中：A為與溫度無關(guān)的常數(shù)；Q為變形激活能；R為摩爾氣體常數(shù)；T為變形溫度。f(σ)與應(yīng)力水平有關(guān)：

低應(yīng)力水平(ασ＜0.8)時，

高應(yīng)力水平(ασ＞1.2)時，

在整個應(yīng)力范圍內(nèi)，

其中：n，α和β均為與溫度無關(guān)的常數(shù)，且α=β/n。

Zener等[18]提出并驗證應(yīng)變速率和溫度關(guān)系可用參數(shù)Z表示：

當變形溫度T或應(yīng)變速率不變時，流變應(yīng)力σ及其對數(shù)與應(yīng)變速率ε的對數(shù)(lnσ- l n，σ- l n，ln[sinh(ασ) ]- l n)，流變應(yīng)力σ的對數(shù)與溫度T的倒數(shù)( l n[sinh(ασ) ]-1/T)，流變應(yīng)力σ的對數(shù)與參數(shù)Z的對數(shù)( l n[sinh(ασ) ]-lnZ)之間均滿足線性關(guān)系。圖2～6所示為實驗合金在不同變形條件下各關(guān)系的線性回歸圖，由各圖中直線斜率的平均值可求得本構(gòu)方程所需常數(shù)，計算得到A=1.604 3×1011s-1，α=0.008 9 MPa-1，n=5.830 3，Q=154.024 kJ/mol。

圖1 不同應(yīng)變速率變形Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress-strain curves of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy at different strain rates

圖2 不同變形溫度下lnσ- l n 關(guān)系Fig.2 Relationship between lnσ and l n

圖3 不同變形溫度下σ- l n關(guān)系Fig.3 Relationship between σ and l n

圖4 不同變形溫度下 ln [sinh(ασ) ]- l n 關(guān)系Fig.4 Relationship between l n[sinh(ασ) ] and l n

圖5 不同變形溫度下 ln [sinh(ασ) ]-1/T關(guān)系Fig.5 Relationship between l n[sinh(ασ)] and 1/T

圖6 Z參數(shù)與流變應(yīng)力的關(guān)系Fig.6 Relationship between Z parameter and flow stress

將上述數(shù)據(jù)代入式(3)，即可得到該合金熱壓縮變形的流變應(yīng)力本構(gòu)方程：

2.3 基于DMM模型的加工圖原理

DMM 模型的基礎(chǔ)是大塑性流變連續(xù)介質(zhì)力學、物理系統(tǒng)模型和不可逆熱力學等理論。用其來研究材料的變形行為的基本原理是：將材料的熱加工看作是一個能量耗散系統(tǒng)，能量的消耗取決于合金的流變行為。在塑性變形過程中，加工件會將外界輸入的總能量P以2種方式消耗：一是加工件發(fā)生塑性變形所需要的能量，用G表示；二是加工件變形過程中微觀組織演化所消耗的能量，用耗散協(xié)量J表示?？偰芰縋可表示為

這2種能量的比例由材料在一定應(yīng)力條件下的應(yīng)變速率敏感指數(shù)m決定：

假定材料滿足σ=本構(gòu)關(guān)系，則

其中： 0＜m≤1。當m=1時，材料處于理想耗散狀態(tài)，J達到最大值，即Jmax=/2。對于非線性耗散，可用功率耗散效率η來反映材料的功率耗散特征：

采用PRASAD[19-20]建立的失穩(wěn)判據(jù)，該判據(jù)是將不可逆熱力學的極值原理應(yīng)用于大應(yīng)變塑性變形中，若

則材料會出現(xiàn)變形失穩(wěn)。式(11)中D為耗散函數(shù)。按照動態(tài)材料模型原理，D等于協(xié)變量J，由此推導出材料發(fā)生變形失穩(wěn)的判據(jù)為

在由應(yīng)變速率的對數(shù)和變形溫度T構(gòu)成的平面區(qū)域內(nèi)繪制出ξ()＜0的區(qū)域，即為失穩(wěn)區(qū)，合金在該區(qū)域內(nèi)進行熱加工可能會出現(xiàn)流變失穩(wěn)。將不同應(yīng)變條件下的功率耗散圖和失穩(wěn)區(qū)進行疊加，就構(gòu)成該應(yīng)變條件下的DMM加工圖。

2.4 構(gòu)建Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的加工圖

由于在軋制、擠壓等加工過程中，合金所受的應(yīng)變量均較大，而應(yīng)變量達0.5以后，合金基本為穩(wěn)態(tài)變形，因此，本文作者構(gòu)建應(yīng)變量為0.5時的加工圖進行分析。

為保證m的精度，采用三次多項式擬合lgσ與lg的函數(shù)關(guān)系：其中：a1，a2，a3和a4均為常數(shù)。在一定變形溫度下，由式(8)可得：

將不同應(yīng)變速率的lg 代入式(14)即可獲得相應(yīng)的m，再將m代入式(10)就可以計算出合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率下熱變形時的η。在由T和lg 所構(gòu)成的平面內(nèi)繪制出功率耗散圖，見圖7。將式(14)代入式(12)，可得：

在由T和 lg所構(gòu)成的平面內(nèi)繪制出ξ()＜0的區(qū)域，即合金的流變失穩(wěn)區(qū)(圖8)。將功率耗散圖和失穩(wěn)圖疊加得到合金應(yīng)變量為 0.5的熱加工圖，如圖 9所示。圖9中陰影區(qū)為流變失穩(wěn)區(qū)，等值線上的數(shù)字表示功率耗散系數(shù)。

2.5 組織觀察與失穩(wěn)分析

從圖 9可見：該合金加工圖上有 2個失穩(wěn)區(qū)U1和U2，U1區(qū)溫度為 300～360℃，應(yīng)變速率 0.05～1 s-1；U2區(qū)溫度為 400～460 ℃，應(yīng)變速率 0.005～1 s-1。由此可見：合金的失穩(wěn)較多發(fā)生于高應(yīng)變速率條件，即在高應(yīng)變速率下該合金的加工區(qū)域較窄。這是由于在高應(yīng)變速率下，大量塑性功轉(zhuǎn)變成的熱量以及界面滑移產(chǎn)生的應(yīng)力集中沒有足夠的時間通過擴散等途徑釋放，容易引起局部流動或者開裂。U2區(qū)面積比U1區(qū)面積大，表明該合金高溫加工更容易發(fā)生失穩(wěn)。因為變形溫度較高時，合金相界和晶界更容易發(fā)生滑移，從而引起界面開裂。為驗證加工圖的判斷，觀察不同加工條件下的壓縮試樣的微觀組織。圖10所示為變形條件在失穩(wěn)區(qū)的合金SEM照片。從圖10可見：在加工圖失穩(wěn)區(qū)的變形條件下進行熱壓縮，合金出現(xiàn)微裂紋，由此判斷加工圖中失穩(wěn)區(qū)的繪制是正確的，在實際加工過程中應(yīng)盡量避免采用這些區(qū)域的變形條件。

圖7 T和 lg 所構(gòu)成平面內(nèi)的功率耗散圖Fig.7 Power dissipation map in plane of T and l g

圖8 合金流變失穩(wěn)區(qū)Fig.8 Flow instability areas for alloy

圖9 真應(yīng)變0.5時合金的熱加工圖Fig.9 Processing map at 0.5 true strain

加工圖中不同區(qū)域的功率耗散效率有明顯變化，這表明溫度和應(yīng)變速率對于合金動態(tài)能量消耗行為的影響非常顯著。合金加工圖中可安全加工的區(qū)域存在2個能量耗散值較高的峰區(qū)：一個區(qū)的溫度范圍為440～460 ℃，應(yīng)變速率0.5～1 s-1，最大功率耗散系數(shù)不低于0.64，該區(qū)與失穩(wěn)區(qū)較接近，安全區(qū)面積??；另一個區(qū)溫度為385～445 ℃，應(yīng)變速率小于0.002 s-1，最大功率耗散系數(shù)不低于0.52，該區(qū)面積較大。

圖 11所示為不同變形條件下合金的金相顯微組織。變形溫度420 ℃下，采用0.01 s-1應(yīng)變速率變形，合金的晶粒沿垂直壓縮方向變長，并未觀察到再結(jié)晶晶粒；在同一應(yīng)變速率下，提高變形溫度至460 ℃，合金中出現(xiàn)較多的再結(jié)晶晶粒。由此表明：在高溫條件下變形，合金更容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。這是因為當變形溫度較低時，位錯難以通過運動而實現(xiàn)重組，因而動態(tài)再結(jié)晶不易發(fā)生；當變形溫度升高時，合金中原子熱振動和擴散速率增加，比低溫時更容易發(fā)生位錯的滑移、攀移或者交滑移，使得動態(tài)再結(jié)晶的形核率增大。

圖10 變形條件在失穩(wěn)區(qū)的合金SEM照片F(xiàn)ig.10 SEM images of alloy with deformation conditions at flow instability areas

圖11 不同變形條件熱壓縮后合金的金相顯微組織Fig.11 Optical microstructures of alloy under different deformation conditions

同樣地，當420 ℃變形，應(yīng)變速率減小至0.001 s-1時，合金晶界呈波浪狀，在晶界附近出現(xiàn)一些粒度為5～10 μm的小晶粒，這表明在該變形條件下發(fā)生部分動態(tài)再結(jié)晶，這與Ravichandran等[21]的研究相符。即對于高層錯能金屬，動態(tài)再結(jié)晶主要受晶界的遷移率控制，其動態(tài)再結(jié)晶能量耗散效率高；隨著應(yīng)變速率的減小，位錯有足夠的時間進行攀移或者滑移，發(fā)生相互抵消或重組，進而發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。這也說明加工圖中功率耗散系數(shù)較高的區(qū)域的變形軟化機制為動態(tài)再結(jié)晶。但當變形溫度較高時，應(yīng)變速率太小也會出現(xiàn)再結(jié)晶晶粒長大的現(xiàn)象。如圖11(d)所示，當變形溫度460 ℃、應(yīng)變速率為0.001 s-1時，變形后，合金中再結(jié)晶晶粒粒度比 0.01 s-1變形后合金中的再結(jié)晶晶粒粒度大。因此，在加工圖安全區(qū)域適當降低變形溫度或提高變形速率，可以獲得更加細小的再結(jié)晶晶粒。

3 結(jié)論

(1) 由不同變形條件下Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的熱壓縮變形真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線得到該合金流變應(yīng)力本構(gòu) 方 程 為 ：= 1 .6043×1011[ sinh(0.008 9σ)]5.8303× exp[- 154024/(RT)]。

(2) 合金加工圖上在低溫區(qū)(溫度為300～360 ℃、應(yīng)變速率為 0.05～1 s-1)和高溫區(qū)(溫度為 400～460 ℃、應(yīng)變速率為0.005～1 s-1)存在2個失穩(wěn)區(qū)。

(3) 在溫度 440～460 ℃、應(yīng)變速率 0.001～0.002 s-1范圍內(nèi)熱加工，合金能量耗散值達到峰值，對應(yīng)的變形后組織發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。

[1] Williams J C, Starke Jr. E A. Progress in structural materials for aerospace systems[J]. Acta Materialia, 2003, 51(19): 5775-5799.

[2] LI Wenbing, PAN Qinglin, XIAO Yanping, et al. Microstructure and mechanical properties of Al-Zn-Cu-Mg-Sc-Zr alloy after retrogression and re-aging treatments[J]. Journal of Central South University of Technology, 2011, 18(2): 279-284.

[3] WANG Shaohua, MENG Linggang, YANG Shoujie, et al.Microstructure of Al-Zn-Mg-Cu-Zr-0.5Er alloy under as-cast and homogenization conditions[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2011, 21(7): 1449-1454.

[4] Seyed S H, Emamy M, Pourkia N, et al. The microstructure,hardness and tensile properties of a new super high strength aluminum alloy with Zr addition[J]. Materials Design, 2010,31(9): 4450-4456.

[5] 曾渝, 尹志民, 潘青林, 等. 超高強鋁合金的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J]. 中南大學學報: 自然科學版, 2002, 33(6): 592-596.

ZENG Yu, YIN Zhimin, PAN Qinglin, et al. Present research and developing trends of ultrahigh strength aluminum alloys[J].Journal of Central South University: Science and Technology,2002, 33(6): 592-596.

[6] 何振波, 李慧中, 梁霄鵬, 等. Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金的熱變形行為及加工圖[J]. 中國有色金屬學報, 2011, 21(6):1220-1228.

HE Zhenbo, LI Huizhong, LIANG Xiaopeng, et al. Hot deformation behavior and processing map of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2011, 21(6):1220-1228.

[7] Jaqan R G, Srinivasan N, Gokhale A A, Kashyap B P.Processing map for hot working of spray formed and hot isostatically pressed Al-Li alloy (UL40)[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2009, 209(18/19): 5964-5972.

[8] 孔凡濤, 張樹志, 陳玉勇. Ti-46Al-2Cr-4Nb-Y合金的高溫變形及加工圖[J]. 中國有色金屬學報, 2010, 20(1): 233-236.

KONG Fantao, ZHANG Shuzhi, CHEN Yuyong. Hot deformation and processing map of Ti-46Al-2Cr-4Nb-Y alloy[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, 20(1):233-236.

[9] Rishi R. Development of a processing map for use in warmforming and hot forming processes[J]. Metallurgical and Materials Transactions A-Physical Metallurgy and Materials Science, 1981, 12(6): 1089-1097.

[10] 曾衛(wèi)東, 周義剛, 周軍, 等. 加工圖理論研究進展[J]. 稀有金屬材料與工程, 2006, 35(5): 673-677.

ZENG Weidong, ZHOU Yigang, ZHOU Jun, et al. Recent development of processing map theory[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2006, 35(5): 673-677.

[11] Luo J, Li M Q, Ma D W. The deformation behavior and processing maps in the isothermal compression of 7A09 aluminum alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2012,532(15): 548-557.

[12] Sun Y, Zeng W D, Zhao Y Q, et al. Research on the hot deformation behavior of Ti40 alloy using processing map[J].Materials Science and Engineering: A. 2011, 528(3):1205-1211.

[13] LI Li, ZHANG Xinming. Hot compression deformation behavior and processing parameters of a cast Mg-Gd-Y-Zr alloy[J].Materials Science and Engineering A, 2011, 528(3): 1396-1401.

[14] Poirier J P. High temperature plastic deformation of crystals[M].關(guān)得林, 譯. 大連: 大連理工大學出版社, 1989: 1-100.

Poirier J P. High Temperature Plastic Deformation of Crystals[M]. GUAN De-lin, trans. Dalian: University of Science and Technology Press, 1989: 1-100.

[15] QIN Yinjiang, PAN Qinglin, HE Yunbin, et al. Modeling of flow stress for magnesium alloy during hot deformation[J]. Materials Science and Engineering A, 2010, 527(10/11): 2790-2797.

[16] LIU Juan, CUI Zhenshan, LI Congxing. Modelling of flow stress characterizing dynamic recrystallization for magnesium alloy AZ31B[J]. Computational Materials Science, 2008, 41(3):375-382.

[17] 蹇海根, 姜鋒, 鄭秀媛, 等. 高強高韌B93鋁合金的熱變形行為[J]. 中南大學學報: 自然科學版, 2011, 42(8): 2291-2296.

JIAN Haigen, JIANG Feng, ZHENG Xiuyuan, et al. Hot deformation behavior of high strength and toughness B93 aluminum alloy[J]. Journal of Central South University: Science and Technology, 2011, 42(8): 2291-2296.

[18] Zener C, Hollomon J H. Effect of strain-rate upon the plastic flow of steel[J]. Journal of Applied Physics, 1944, 15(1): 22-27.

[19] Prasad Y V R K, Rao K P. Processing maps and rate controlling mechanisms of hot deformation of electrolytic tough pitch copper in the temperature range 300-950°C[J]. Materials Science and Engineering A, 2005, 391(1/2): 141-150.

[20] Prasad Y V R K, Rao K P. Processing maps for hot deformation of rolled AZ31 magnesium alloy plate: Anisotropy of hot workability[J]. Materials Science and Engineering A, 2008,487(1/2): 316-327.

[21] Ravichandran N, Prasad Y V R K. Influence of oxygen on dynamic recrystallization during hot working of polycrystalline copper[J]. Materials Science and Engineering A, 1992, 156(2):195-204.