胡建君

摘要：目的 對鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量檢測方法進行分析、探討。方法 采用高效液相色譜法對鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量進行測定。結果 測得樣品回歸方程為r=0.9997，A=6.71×105x～1.44×104，12h內的相對標準偏差為0.49%，樣品穩(wěn)定性良好，平均回收率為99.8%，相對標準偏差為0.54%，三批樣品含量測定結果分別為99.32%、99.28%、99.51%。且雜質含量均在1%以內。結論 采用液相色譜法對鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量進行檢測，具有良好的重現性并且靈敏度較為理想，可有效排除相關干擾因素的影響，具有較高的準確度。

關鍵詞：鹽酸左旋西替利嗪咀；液相色譜；含量測定

鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片是一種新型的H1受體拮抗劑它是西替利嗪的改良藥物，具有較好的抗過敏效果，藥物相互作用較為理想，相對于西替利嗪它的毒性更小，也更穩(wěn)定，因此可用于低齡兒童[1]。本研究對鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片的檢測方法進行了探究，采取了高效液相色譜法對其含量及相關物質進行測定，取得了一定的成果，現報道如下。

1資料與方法

1.1一般資料 實驗儀器：液相色譜儀（Waters），色譜柱（HypersilBDS C18），酸度計，色譜工作站。

實驗藥品：鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片，鹽酸左旋西替利對照品，乙腈，蒸餾水，磷酸二氫銨，淀粉等。

1.2方法

1.2.1色譜條件 色譜柱（HypersilBDS C18，規(guī)格為150mm*4.6mm，um），流動相（磷酸二氫銨為0.02mol/L，PH=3.2；磷酸二氫銨：乙腈=3：2；加入濃度為0.5%的三乙胺），流速為0.8ml/min，進樣量為20ul，檢測波長為230nm。

1.2.2樣品配制 將鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片10片碾碎并裝入100ml錐形瓶中，加入40ml蒸餾水，超聲儀超聲處理，時間為10min，靜置讓樣品恢復室溫，繼續(xù)加水，搖勻并稀釋。采用微孔濾膜進行過濾并采集濾液，微孔規(guī)格為0.45um?？瞻滓喝缟鲜霾僮髦苽?，另精密測取鹽酸左旋西替利嗪對照品5mg按上述方法制備溶液樣品[2]。對上述樣品進行適用性實驗，即去空白樣本、對照樣本以及試品樣本按照以上色譜條件取其色譜件，經過實驗得出樣品并未出現其他干擾。

1.2.3線性關系 在干燥以及恒溫條件準確稱取鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片25mg，至于100ml規(guī)格錐形瓶中，以流動相作為溶劑溶解樣本，加水，搖勻，以此作為備用液。調制備用液為梯度濃度（10ug/ml、30ug/ml、50ug/ml、70ug/ml、100ug/ml）作為對照溶液[3，4]，以上述色譜條件進行色譜實驗并進行記錄，其中峰面積A為縱坐標、濃度x為橫坐標，構建回歸曲線，得到的回歸方程為r=0.9997，A=6.71×105x-1.44×104。

1.2.4穩(wěn)定性測試 以相同濃度的試品溶液分別于0h、3h、6h、9h、12h以上述色譜條件進行色譜測定，各樣品均測定5次，并進行記錄，經過分析發(fā)現12h內的相對標準偏差為0.49%，表明樣品穩(wěn)定性良好，與實驗基本需求契合。

1.2.5回收率分析 同樣稱取25mg取鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片對照品，置于50ml錐形瓶中，再置入輔料，加水，搖勻，分別得到濃度為92.31ug/ml、65.11g/ml以及11.01ug/ml的溶液，進行過濾并收集濾液，以上述色譜條件測定并以記錄相關的峰面積，借助標準曲線方程進行計算，見表1。

1.2.6精密度分析 配制濃度為10.0ug/ml、50.0ug/ml以及100.0ug/ml的樣品溶液，24h內連續(xù)測定3次，并與7d內連續(xù)測定3次。經過計算分析發(fā)現24h內的相對標準偏差為2.10%、0.41%.0.44%；7d內的相對標準偏差為2.39%、2.59%、1.91%。從整體上來看試驗的精密度較為理想。

1.2.7樣品含量測定 取鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片10片，研磨，研制成粉末狀，置入50ml錐形瓶中，以流動相作為溶劑將其溶解，加水稀釋，搖勻，過濾，從中取10um濾液采用色譜儀進行檢測，將色譜情況記錄下來。另取適量鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片對照品，以流動相為溶劑進行溶劑，并用蒸餾水稀釋，濃度為0.10g/L，三批樣品測定結果分別為99.32%、99.28%、99.51%。

1.2.8相關物質分析 取鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片5mg，以流動相為溶劑，配置濃度為0.2g/L的溶液，進行過濾操作，取其中濾液為試品液；以流動相為溶劑將試品液稀釋，濃度為原試品液的1%，以此作為對照液，主成分峰的峰高大致為滿量程的10%。取20ul對照液進樣并對靈敏度進行調節(jié)。再精確量取試品液20ul進樣，對色譜圖進行記錄，時間至主成分峰保留時間的2.5倍。去除雜質峰以及輔料峰，將所得峰面積與對照品主峰面積進行對比三批樣品雜質含量均在1%以內。

2討論

本研究通過高效液相色譜法對鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片進行了測定，并對其含量及相關物質進行了分析。從整個實驗過程及研究結果來看高效液相色譜法具有較高的靈敏度并且準確度較為理想，操作簡易[5，6]。需要注意的是在實驗過程中對流動相進行合理的篩選，并對流動相PH進行準確的調節(jié)，從而控制樣品離子化分離所帶來的影響[7，8]。以0.5%濃度的三乙胺作為PH緩沖劑可有效抑制游離基團的活性，從而達到消除干擾的目的。將流動相（磷酸二氫銨為0.02mol/L，PH=3.2；磷酸二氫銨：乙腈=3：2；加入濃度為0.5%的三乙胺）設置為流速為0.8ml/min，進樣量為20ul，檢測波長為230nm可得到較為理想的重現性，有助于提高實驗的精確度和整體效果。

參考文獻：

[1]顏素華，李健和，易利丹.鹽酸西替利嗪滴劑的制備、質量控制及穩(wěn)定性考察[J].中南藥學， 2010，11（09）：1114-1115.

[2]劉茜，洪倩倩，趙輝.高效液相色譜法測定鹽酸西替利嗪血藥濃度及其藥動學研究[J].中南藥學，2009，22（04）：2141-2142.

[3]馮光玲，石海英，李曉強.HPLC法測定鹽酸西替利嗪片有關物質[J].亞太傳統醫(yī)藥，2009，25（08）：1317-1318.

[4]萬慶，鄒俊，夏濤，郭方方.鹽酸西替利嗪片的有關物質和含量測定方法研究[J].安徽醫(yī)藥， 2008，29（02）：798-801.

[5]張理星，孫建合，朱嘯風.鹽酸左西替利嗪口腔崩解片的含量及有關物質測定[J].中國藥業(yè)，2008，31（12）：178-181.

[6]秦玉花，張俊杰，李靖若.西替利嗪膠囊劑人體藥動學及相對生物利用度的研究[J].數理醫(yī)藥學雜志，2002，01，34（11）：347-349.

[7]姚秋燕，任斌，李敏薇.HPLC法測定鹽酸西替利嗪片的含量[J].天津藥學，2006，21（01）：379-381.

[8]張集盤，石晶萍，蘇成霞.HPLC法和UV法測定鹽酸西替利嗪片含量的比較研究[J].中國藥師，2006，25（05）：249-251.編輯/申磊