何建麗,　彭　濤,　謝　潔　胡雪艷,　常巧英,陳　輝,　范春林,　李　存

(1. 中國檢驗檢疫科學(xué)研究院, 北京 100176; 2. 天津農(nóng)學(xué)院動物科學(xué)與動物醫(yī)學(xué)學(xué)院, 天津 300384 3. 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)動物醫(yī)學(xué)院, 北京 100193)

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固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品包裝材料中16種全氟烷基類化合物

何建麗1,2,彭濤1*,謝潔1,3胡雪艷1,常巧英1,陳輝1,范春林1,李存2*

(1. 中國檢驗檢疫科學(xué)研究院, 北京 100176; 2. 天津農(nóng)學(xué)院動物科學(xué)與動物醫(yī)學(xué)學(xué)院, 天津 300384 3. 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)動物醫(yī)學(xué)院, 北京 100193)

摘要:建立了使用固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-LC-MS/MS)同時檢測食品包裝材料中16種全氟烷基類化合物(PFAS)的方法。分別對樣品前處理方法、質(zhì)譜條件等進行了比較和優(yōu)化,樣品用甲醇超聲提取,經(jīng)Oasis WAX固相萃取小柱凈化后,用Atlantis T3 C18色譜柱分離,以乙腈和5 mmol/L乙酸銨溶液為流動相進行梯度洗脫,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)負離子模式掃描,同位素內(nèi)標法和外標法結(jié)合定量。16種PFAS在0.5～20.0 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.99。加標回收率為68.6%～109.2%,RSD為2.5%～18.1%(n=6)。檢出限為0.2～0.5 μg/kg,定量限為0.5～1.0 μg/kg。該方法簡便、快速、準確,可用于食品包裝材料樣品中PFAS的檢測。

關(guān)鍵詞:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;固相萃取;全氟烷基類化合物;包裝材料

全氟烷基類化合物(perfluoroalkyl alkyl substances, PFAS)是一類有重要應(yīng)用價值的含氟有機化合物,與其他表面活性劑相比,它們具有物理和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐高溫和抗氧化的特點,被廣泛應(yīng)用于紡織、造紙、包裝、農(nóng)藥、地毯、皮革、洗發(fā)香波和滅火泡沫等民用工業(yè)領(lǐng)域[1-3]。PFAS能夠經(jīng)受強烈的理化作用,經(jīng)高等脊椎動物體內(nèi)代謝而不降解,隨食物鏈傳遞在生物體內(nèi)富集后放大至很高的濃度。PFAS具有肝毒性、免疫毒性、內(nèi)分泌干擾毒性、發(fā)育毒性以及潛在致癌性[4-7]。為了確保食品安全和人類健康,一些國家對其中一些化合物的使用做出了嚴格控制。2006年,歐盟議會決議規(guī)定成品中全氟辛烷磺酸鹽(sodium perfluoro-L-octanesulfo-nate, PFOS)的量不允許超過產(chǎn)品質(zhì)量的0.005%,這標志著歐盟已全面禁止在商品中添加PFOS類化合物[8]。

食品包裝材料是人體暴露于PFAS污染的重要來源,有研究[9]指出,PFAS在高溫條件下會從食品包裝材料遷移到食物中,從而對食品造成污染,影響人類健康。因此建立食品包裝材料中PFAS的定量檢測方法對人體暴露于PFAS的健康風(fēng)險評估具有重要意義。目前,關(guān)于檢測食品包裝材料中PFAS的報道較少,多集中于不粘鍋和錫紙等[10,11],且同時檢測的PFAS種類較少。本文建立了同時測定3類食品包裝材料(聚乙烯、聚苯乙烯和聚碳酸酯,對應(yīng)樣品分別為包裝袋、包裝盒和塑料瓶)中16種PFAS殘留的固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-LC-MS/MS)分析方法,對樣品前處理方法、質(zhì)譜條件進行了比較和優(yōu)化,以Atlantis T3 C18柱作為分析柱,乙腈和5 mmol/L乙酸銨溶液作為流動相進行梯度洗脫,16種PFAS在15 min內(nèi)得到了良好的分離。本方法簡便、準確、快速、檢出限低,取得了令人滿意的結(jié)果。

1實驗部分

1.1儀器與試劑

ACQUITY HPLCTM超高效液相色譜儀,配TQD三重四極桿質(zhì)譜儀(美國Waters公司); TRIO TM-1N旋渦混合器(日本AS ONE公司); SR-2DS水平振蕩器(日本W(wǎng)ATEC公司); 3-30K高速離心機(美國Sigma公司); N-EVAP 112氮吹儀(美國Organomation Associates公司); Milli-Q超純水儀(美國Millipore公司); KQ-600B超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。全氟丁酸(perfluoro-n-butanoic acid, PFBA)、全氟己酸(perfluoro-n-hexanoic acid, PFHxA)、全氟庚酸(perfluoro-n-heptanoic acid, PFHpA)、全氟己烷磺酸鈉(sodium perfluoro-L-hexanesulfo-nate, L-PFHxS)、全氟辛酸(perfluoro-n-octanoic acid, PFOA)、全氟庚烷磺酸鈉(sodium perfluoro-L-heptanesulfonate, L-PFHpS)、全氟壬酸(perfluoro-n-nonanoic acid, PFNA)、全氟辛烷磺酸鈉(sodium perfluoro-L-octanesulfonate, L-PFOS)、全氟癸酸(perfluoro-n-decanoic acid, PFDA)、全氟十一烷酸(perfluoro-n-undecanoic acid, PFUdA)、全氟十二烷酸(perfluoro-n-dodecanoic acid, PFDoA)、全氟十四烷酸(perfluoro-n-tetradecanoic acid, PFTeDA)、全氟十六烷酸(perfluoro-n-hexadecanoic acid, PFHxDA)、全氟十八烷酸(perfluoro-n-octadecanoic acid, PFODA)、全氟壬烷磺酸鈉(sodium perfluoro-L-nonanesulfonate, L-PFNS)、全氟十二烷磺酸鈉(sodium perfluoro-L-dodecanesulfonate, L-PFDoS)和同位素混合內(nèi)標:13C4-全氟丁酸(perfluoro-n-[13C4]butanoic acid, MPFBA)、13C2-全氟己酸(perfluoro-n-[1,2-13C2]hexanoic acid, MPFHxA)、18O2-全氟己烷磺酸鈉(sodium perfluoro-L-hexane[18O2]sulfonate, MPFHxS)、13C4-全氟辛酸(perfluoro-n-[1,2,3,4-13C4]octanoic acid, MPFOA)、13C4-全氟辛烷磺酸鈉(sodium perfluoro-1-[1,2,3,4-13C4]octanesulfonate, MPFOS)、13C5-全氟壬酸(perfluoro-n-[1,2,3,4,5-13C5]nonanoic acid, MPFNA)、13C2-全氟癸酸(perfluoro-n-[1,2-13C2]decanoic acid, MPFDA)、13C2-全氟十一烷酸(perfluoro-n-[1,2-13C2]undecanoic acid, MPFUdA)、13C2-全氟十二烷酸(perfluoro-n-[1,2-13C2]dodecanoic acid, MPFDoA,以上化合物純度均不低于98%,均購自加拿大Wellington Laboratories公司;甲醇和乙腈(色譜純,美國Fisher公司);乙酸銨(色譜純,比利時Acros Organics公司); Oasis WAX固相萃取柱(150 mg/6 mL)、Oasis HLB固相萃取柱(200 mg/6 mL)和Atlantis T3 C18柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)均購自美國Waters公司。其他未做特殊說明的試劑均為國產(chǎn)分析純。實驗用水為Milli-Q超純水。

1.2樣品預(yù)處理

1.2.1樣品的制備

食品包裝袋、包裝盒和塑料瓶等用剪刀剪成2 mm×2 mm的小塊,裝入潔凈容器內(nèi),密封,標記。

1.2.2提取

稱取1.0 g(精確至0.01 g)試樣,置于50 mL離心管中,加入適量各種標準品內(nèi)標溶液,渦旋混勻后加入10 mL甲醇,超聲提取40 min,以10 000 r/min的速度離心5 min,取5 mL上清液置于15 mL離心管中,在40 ℃下用氮氣吹至0.5 mL,加10 mL水待凈化。

表1　16種PFAS的質(zhì)譜參數(shù)

* Quantitative ion.

1.2.3凈化

用4 mL含0.1%(v/v)氨水的甲醇溶液、4 mL甲醇和4 mL水依次活化平衡Oasis WAX柱后,將1.2.2節(jié)中所述待凈化液轉(zhuǎn)移至小柱內(nèi),用4 mL 25 mmol/L乙酸銨緩沖液(pH=4)(取1.93 g醋酸銨,加水至1 L,醋酸調(diào)節(jié)pH至4)淋洗,用4 mL含0.1%(v/v)氨水的甲醇溶液洗脫,在40 ℃下用氮氣吹干,用1 mL乙腈復(fù)溶,過0.22 μm濾膜,使用HPLC-MS/MS分析。

1.3HPLC-MS/MS分析條件

HPLC條件:色譜柱為Atlantis T3 C18柱;柱溫為40 ℃;流速為0.2 mL/min;進樣量為10 μL;流動相A為乙腈,流動相B為5 mmol/L乙酸銨水溶液。洗脫梯度:0～2 min, 10%A～60%A; 2～4 min, 60%A～80%A; 4～10 min, 80%A～100%A; 10～12 min, 100%A; 12～14 min, 100%A～10%A; 14～15 min, 10%A。

MS/MS條件:電噴霧離子(ESI)源,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM),負離子模式。毛細管電壓為-4 000 V;霧化氣壓力為2.8×105Pa;干燥氣溫度為250 ℃;干燥氣流速為10 L/min;鞘氣溫度為325 ℃;鞘氣流速為12 L/min。其他參數(shù)見表1。

1.4標準曲線的繪制

1.4.1外標曲線

L-PFDoS和L-PFHpS采用外標法定量。以乙腈作為溶劑,將標準品稀釋成0.5、1、2、5、10和20 μg/L的系列標準溶液,以待測物的質(zhì)量濃度(x, μg/L)為橫坐標、待測物定量離子色譜峰面積(y)為縱坐標繪制外標曲線。

1.4.2內(nèi)標曲線

除L-PFDoS和L-PFHpS外,其他14種PFAS采用同位素內(nèi)標法定量分析。以乙腈作為溶劑,將標準品稀釋成0.5、1、2、5、10和20 μg/L的系列混合標準溶液(各含2 μg/L相應(yīng)的混合內(nèi)標),以待測物的質(zhì)量濃度(x, μg/L)為橫坐標、待測化合物定量離子色譜峰面積與內(nèi)標化合物定量離子色譜峰面積的比值(y)為縱坐標繪制內(nèi)標曲線[12]。

2結(jié)果與討論

2.1LC-MS/MS條件的優(yōu)化

選取乙腈和水、乙腈和5 mmol/L乙酸銨溶液、甲醇和水等為流動相進行比較,結(jié)果發(fā)現(xiàn)以乙腈和5 mmol/L乙酸銨溶液作為流動相時化合物的分離度更好。經(jīng)過優(yōu)化[12]后,采用Atlantis T3 C18柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸銨溶液為流動相進行梯度洗脫(詳見1.3節(jié))。16種目標物在15 min內(nèi)即可實現(xiàn)良好分離,其他質(zhì)譜參數(shù)見表1。PFAS中的代表性物質(zhì)L-PFOS和PFOA的MRM色譜圖見圖1。

圖 1　L-PFOS和PFOA標準溶液(5.0 μg/L)的MRM色譜圖Fig. 1　MRM chromatograms of L-PFOS and PFOA　　　standard solutions (5.0 μg/L)

2.2提取條件的選擇

圖 2　不同提取溶劑對食品包裝材料中16種PFAS的　　　回收率范圍(n=3)Fig. 2　Ranges of the recoveries of the 16 PFAS　　　in food packing materials using different extraction solutions (n=3)

在提取過程中,提取溶劑的選擇會直接影響待測物的回收率。通過查閱相關(guān)文獻[13,14],根據(jù)PFAS的溶解性,分別選擇甲醇、水、乙腈和50%(v/v)甲醇水溶液作為提取溶劑進行超聲提取,對各種提取溶劑的加標回收率進行比較(見圖2)。試驗結(jié)果顯示,以甲醇作為提取溶劑時,各化合物的回收率范圍為76.5%～118.3%,明顯高于用水、乙腈和50%(v/v)甲醇水溶液作為提取溶劑時的回收率。因此選擇甲醇作為提取溶劑。

2.3凈化條件的優(yōu)化

提取過程雖能將大部分共萃取物除去,但仍有小部分共萃取物直接影響定性、定量分析,降低靈敏度,增加不穩(wěn)定性。為保證分析、測定的正常進行,需進一步凈化以除去這些雜質(zhì)。早期的研究方法采用固相萃取方法進行凈化,通常使用C18、Oasis HLB或Supelclean Envicarb柱凈化PFAS[15-20]。

本研究考察了Oasis HLB和Oasis WAX兩種固相萃取柱對16種PFAS的回收情況。結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過Oasis HLB柱凈化后,短鏈PFAS(如PFBA和PFHxA)的回收率均低于30%,且其他14種PFAS保留效果較差;而Oasis WAX柱對16種PFAS和其相應(yīng)內(nèi)標的保留為79%～118%,所以最終選用Oasis WAX柱作為凈化樣品的固相萃取柱。

試驗比較了乙腈、甲醇和含0.1%(v/v)氨水的甲醇溶液的洗脫能力(見圖3)。結(jié)果發(fā)現(xiàn),當洗脫液含0.1%(v/v)氨水時,16種PFAS的回收率較高,能最大程度保留雜質(zhì)并洗脫各種分析物,所以選擇含0.1%(v/v)氨水的甲醇溶液進行洗脫。

2.4定量方式及線性關(guān)系

因未尋找到L-PFDoS和L-PFHpS相應(yīng)的同位素內(nèi)標化合物,故采用外標曲線定量法。以各組分的峰面積(y)為縱坐標、質(zhì)量濃度(x, μg/L)為橫坐標進行線性回歸分析,在0.5～20.0 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.998 8～0.999 0。其他14種PFAS采用內(nèi)標法進行定量分析,以各組分和內(nèi)標物的峰面積比值(y)為縱坐標、各組分的質(zhì)量濃度(x, μg/L)為橫坐標進行線性回歸分析。14種目標化合物在0.5～20.0 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r2為0.993 4～0.999 6(見表2)。樣品經(jīng)LC-MS/MS檢測得出線性方程中的y值,代入線性方程,得到x即為分析物的質(zhì)量濃度(μg/L),乘以樣品復(fù)溶體積,得出樣品凈化后所含待測物的質(zhì)量,由于樣品凈化過程取一半體積的提取液復(fù)溶后上樣,因此檢測到所含待測物的質(zhì)量為樣品處理前所含待測物質(zhì)量的一半,前處理過程樣品稱取質(zhì)量為1 g,因此可得單位質(zhì)量樣品中所含待測物的質(zhì)量(μg/kg)。

圖 3　乙腈、甲醇和含0.1%(v/v)氨水的甲醇溶液洗脫能力的比較Fig. 3　Comparison of the elution abilities of acetonitrile, methanol and 0.1% (v/v) ammonium hydroxide-methanol

CompoundInternalstandardLinearequationr2PFBAMPFBAy=1.12×10x+2.60×100.9953PFHxAMPFHxAy=3.48×103x-9.17×1020.9977PFHpAMPFHxSy=1.42×102x+1.64×100.9984L-PFHxSMPFHxSy=2.08×10x+1.940.9963PFOAMPFOAy=1.52×103x-9.00×1020.9974L-PFHpS-y=6.54×103x+3.64×1030.9988PFNAMPFNAy=1.94×103x-6.19×1020.9934L-PFOSMPFOSy=1.29×10x-2.23×100.9986PFDAMPFDAy=1.64×102x-4.500.9972PFUdAMPFUdAy=7.63×103x+4.42×1030.9945PFDoAMPFDoAy=4.34×103x+1.77×1030.9949PFTeDAMPFDoAy=2.94x+8.61×10-20.9996PFHxDAMPFDoAy=9.63×10-1x+1.31×10-10.9974PFODAMPFDoAy=3.87×10-3x+3.62×10-20.9964L-PFNSMPFNAy=3.82×10-2x+7.83×10-20.9980L-PFDoS-y=4.65×10-1x+1.56×10-10.9990

y: peak area ratio of the compound and the internal standard;x: mass concentration, μg/L. -: isotope internal standard with the same property was not found, so a matrix-matched standard curve was used.

表3　食品包裝材料中16種PFAS的檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)

取20份空白樣品,添加一定濃度的標準品溶液,按1.2節(jié)所述方法進行處理和測定,計算化合物的信噪比(S/N),當S/N為3時對應(yīng)的濃度為LOD,當S/N為10時對應(yīng)的濃度為LOQ。結(jié)果表明,本方法的LOD為0.2～0.5 μg/kg, LOQ為0.5～1.0 μg/kg(見表3)。有文獻[21]報道PFOS的LOD為0.5 μg/kg,本方法中L-PFOS的LOD為0.3 μg/kg,與之相比檢出限更低。

2.5回收率和精密度

選取陰性食品包裝材料為空白樣品,分別添加1倍、4倍和10倍LOQ濃度的PFAS混合標準溶液,按本方法進行測定。同時做空白試驗,均扣除本底值后計算加標回收率和相對標準偏差(RSD)。PFAS在聚乙烯中的加標回收率為68.6%～109.2%, RSD為4.7%～18.1%;聚苯乙烯中的加標回收率為71.3%～107.5%, RSD為2.5%～15.7%;聚碳酸酯中的加標回收率為73.4%～102.4%, RSD為3.6%～17.7%(見表4)。

2.6實際樣品分析

應(yīng)用本方法對收集的30個樣品(一次性飯盒、塑料袋等)進行處理和分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)有4個樣品存在L-PFOS殘留,含量為0.3～0.5 μg/kg。

表4　食品包裝材料中16種PFAS的加標回收率和相對標準偏差(n=6)

3結(jié)論

本文以3類食品包裝材料(聚乙烯、聚苯乙烯和聚碳酸酯)為研究對象,建立了使用SPE-LC-MS/MS快速測定16種PFAS的方法。分別對樣品前處理方法、質(zhì)譜條件進行了比較和優(yōu)化,比較了不同提取溶劑的提取效率,優(yōu)化了Oasis WAX柱的凈化條件,采用同位素內(nèi)標法和外標法結(jié)合進行定量。本方法的建立是對現(xiàn)有食品包裝材料中PFAS檢測方法的有效補充,為食品包裝材料中多種PFAS的檢測提供了一種快速、簡單、準確的檢測技術(shù)。方法操作簡單,回收率和精密度高,檢出限低,可廣泛用于食品包裝材料樣品中PFAS的檢測。

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Determination of 16 perfluorinated alkyl substances in food packaging materials by solid phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry

HE Jianli1,2, PENG Tao1*, XIE Jie1,3, HU Xueyan1, CHANG Qiaoying1,CHEN Hui1, FAN Chunlin1, LI Cun2*

(1. Chinese Academy of Inspection & Quarantine, Beijing 100176, China; 2. College of Animal Science and Veterinary Medicine, Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China;3. College of Veterinary Medicine, China Agricultural University, Beijing 100193, China)

Abstract:A method for the simultaneous determination of 16 perfluorinated alkyl substances (PFAS) in food packaging materials by solid phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry (SPE-LC-MS/MS) was developed. Comparison and optimization of the sample pretreatment methods, mass spectrometry and other conditions were carried out. The samples were ultrasonically extracted with methanol, followed by clean-up using an Oasis WAX SPE column. The analytes were separated on a reversed phase Atlantis T3 C18column and eluted gradiently with acetonitrile and 5 mmol/L ammonium acetate. The analytes were quantified using isotope internal standard and isotope external standard calibration curve method. The linear calibration curves were obtained in the range of 0.5-20.0 μg/L with the linear relative coefficients more than 0.99. The recoveries were in the range of 68.6%-109.2% and the relative standard deviations (RSDs) were ranged from 2.5% to 18.1% (n=6). The limits of detection (LODs) and the limits of quantification (LOQs) for the PFAS were 0.2-0.5 μg/kg and 0.5-1.0 μg/kg, respectively. This method is simple, rapid, accurate and can be used in the determination of PFAS in food packaging materials.

Key words:liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS); solid phase extraction (SPE); perfluorinated alkyl substances (PFAS); food packaging materials

DOI:10.3724/SP.J.1123.2016.01012

*收稿日期:2016-01-10

基金項目:國家科技基礎(chǔ)性工作專項(2013FY113100).

Foundation item:National Special Technology Base Work (No. 2013FY113100).

中圖分類號:O658

文獻標識碼:A

文章編號:1000-8713(2016)07-0708-07

出入境檢驗檢疫系統(tǒng)專欄(2016)·技術(shù)與應(yīng)用

*通訊聯(lián)系人.E-mail:caiq_pengtao@126.com(彭濤),hhlicun@163.com(李存).