朱桂蘭，葉銀杉，葛 潔，施曉雪（合肥師范學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院，安徽 合肥 230601）

低?；Y(jié)冷膠-果膠復(fù)配體系的性能

朱桂蘭，葉銀杉，葛 潔，施曉雪
（合肥師范學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院，安徽 合肥 230601）

利用質(zhì)構(gòu)儀和流變儀對(duì)低?；Y(jié)冷膠（low acyl gellan，LA）和果膠復(fù)配體系的膠體質(zhì)構(gòu)和流變性能進(jìn)行研究。考察不同種類(lèi)離子（Ca2＋、K＋）、離子濃度（0、2、4、6、8、10、20、40 mmol/L）以及LA和果膠不同質(zhì)量比（100∶0、75∶25、50∶50、25∶75）對(duì)復(fù)配體系質(zhì)構(gòu)特性的影響。結(jié)果表明，隨著離子濃度的增加破壞應(yīng)力先增大，當(dāng)達(dá)到臨界值后開(kāi)始減小，二價(jià)離子（Ca2＋）的作用效果要強(qiáng)于一價(jià)離子（K＋）。復(fù)配膠破壞應(yīng)力隨LA比例降低先增加后減少，質(zhì)量比在75∶25時(shí)具有顯著協(xié)同效應(yīng)。復(fù)配體系的黏度隨剪切速率增大而減?。划?dāng)剪切速率相同時(shí)，黏度隨LA比例的增加而增加，離子種類(lèi)和濃度對(duì)復(fù)配體系黏度的影響與質(zhì)構(gòu)特性一致。隨著溫度的升高，復(fù)配體系黏度減小，在相同溫度條件下，結(jié)冷膠與果膠質(zhì)量比75∶25時(shí)，體系的黏度最大。儲(chǔ)能模量G’大于相應(yīng)質(zhì)量比損耗模量G”，且G’和G”隨LA比例的增加而增大，說(shuō)明體系的黏性和彈性隨LA比例增加而變大。

低酰基結(jié)冷膠；果膠；質(zhì)構(gòu)性質(zhì)；流變性質(zhì)

在很多的實(shí)際應(yīng)用中，通常將兩種甚至多種凝膠劑復(fù)配使用來(lái)替代食品原料、改善質(zhì)構(gòu)、創(chuàng)造復(fù)合結(jié)構(gòu)和控制縮水性。復(fù)配多糖凝膠一般可形成性質(zhì)相反的相分離、相互交纏連結(jié)、彼此滲透等網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[1-2]。如瓜爾豆膠一般情況下是不形成凝膠的，但其與黃原膠在凝膠形成方面具有很好的協(xié)同性[3]。其增效機(jī)理可能是瓜爾豆膠分子比較平滑，其沒(méi)有支鏈的部分可以與黃原膠分子所形成的雙螺旋結(jié)構(gòu)以次級(jí)鍵形式結(jié)合成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。形成的復(fù)配膠親水性會(huì)比以上兩種單一膠體更好。Miyoshi[4]和Nishinari[5]等研究了結(jié)冷膠與魔芋膠水溶液在3∶5時(shí)，有協(xié)同增效作用。Lau等[6]用質(zhì)構(gòu)儀研究了結(jié)冷膠和明膠復(fù)配的凝膠性能，發(fā)現(xiàn)結(jié)冷膠的添加可明顯提高復(fù)配膠的質(zhì)構(gòu)性能。

低酰基結(jié)冷膠（low acyl gellan，LA）是由少動(dòng)鞘氨醇單胞菌生產(chǎn)的一種胞外多糖，作為增稠劑、懸浮穩(wěn)定劑、凝膠劑和成膜劑等廣泛地應(yīng)用在食品工業(yè)中。LA形成的凝膠具有良好的風(fēng)味釋放性、高透明度、高熱穩(wěn)定性、在較廣的pH值范圍內(nèi)不受影響等特性，但膠體脆性比較大[7-12]。果膠廣泛存在于植物細(xì)胞壁中，作為一種高分子多糖，其良好的性能受到人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注，而果膠要形成凝膠必須滿足一定條件，例如高甲氧基果膠必須在低pH值和高糖濃度中才能形成凝膠[13]。研究發(fā)現(xiàn)，結(jié)冷膠與其他親水膠體也具有良好的復(fù)配性能，如與魔芋膠、木聚糖、明膠、變性淀粉等。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)將LA和果膠兩種膠體進(jìn)行復(fù)配，以研究復(fù)配體系是否有利于改善膠體性能，克服兩種單一膠體所具有的缺陷，使結(jié)冷膠更加廣泛地用于工業(yè)生產(chǎn)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

LA、高甲氧基果膠 美國(guó)斯比凱可公司；其他試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

HAAKE RS6000流變儀 美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司；XTPlus物性測(cè)試儀 英國(guó)TA儀器公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品的制備

按照4 種不同LA、果膠質(zhì)量比（100∶0、75∶25、50∶50、25∶75）制成總膠含量為1%的膠液（在本實(shí)驗(yàn)條件下，LA-果膠的質(zhì)量比為0∶100時(shí)無(wú)法形成凝膠，因而沒(méi)對(duì)這個(gè)體系的特性進(jìn)行研究）。置于90 ℃恒溫水浴鍋中充分加熱攪拌，直至膠體完全溶解。在加熱攪拌的過(guò)程中會(huì)有水分的散失，因此需要及時(shí)補(bǔ)充去離子水。待膠體充分溶解后加入一定濃度的離子（Ca2＋、K＋濃度分別為2、4、6、8、10、20、40 mmol/L，其中部分流變性能的測(cè)定Ca2＋濃度為2 mmol/L）混勻。

1.3.2 凝膠的抗壓實(shí)驗(yàn)

凝膠的抗壓實(shí)驗(yàn)參照文獻(xiàn)[14-16]。將制得的復(fù)配膠溶液倒入模具中，置于室溫條件下（20～25 ℃）冷卻12 h，放入物性測(cè)試儀的測(cè)試平臺(tái)上，設(shè)定測(cè)試速率為3 mm/s，壓縮應(yīng)變?yōu)?0%，進(jìn)行抗壓實(shí)驗(yàn)，從而獲得壓縮力學(xué)曲線，每個(gè)樣品4 次平行。從壓縮力學(xué)曲線上，可讀出凝膠破裂時(shí)所受到的力和壓縮距離。通過(guò)計(jì)算工程應(yīng)力σeng和工程應(yīng)變?chǔ)舉ng可間接計(jì)算出破壞應(yīng)力σh和破壞應(yīng)變?chǔ)舎，計(jì)算公式如式（1）～（4）所示。

1.3.3 復(fù)配膠靜態(tài)流變學(xué)性能測(cè)定

復(fù)配膠靜態(tài)流變學(xué)性能測(cè)定參照文獻(xiàn)[17]。靜態(tài)剪切速率掃描流變學(xué)特性測(cè)定：流變行為測(cè)定采用型號(hào)為P35 Ti L（直徑35 mm）的平板轉(zhuǎn)子，將溫度設(shè)置為25 ℃，穩(wěn)態(tài)剪切速率從0.1 s－1增加到100 s－1。每組質(zhì)量比復(fù)配膠重復(fù)測(cè)定3 次。

1.3.4 靜態(tài)溫度掃描流變特性測(cè)定

起始溫度設(shè)定為20 ℃，終止溫度設(shè)定為90 ℃，測(cè)定靜態(tài)溫度掃描的流變學(xué)特性。每組復(fù)配膠重復(fù)3 次。

1.3.5 動(dòng)態(tài)頻率掃描流變學(xué)特性測(cè)定

掃描應(yīng)變?cè)O(shè)置為1%，溫度固定在30 ℃，測(cè)定儲(chǔ)能模量G’和損耗模量G”由低頻率（0.1 Hz）至高頻率（100 Hz）的變化。

2 結(jié)果與分析

2.1 抗壓實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)抗壓實(shí)驗(yàn)，作出復(fù)配膠體的壓縮力學(xué)曲線，從而計(jì)算出復(fù)配體系的相關(guān)流變學(xué)性質(zhì)，如破壞應(yīng)力與破壞應(yīng)變。而膠體的破壞應(yīng)力與破壞應(yīng)變可以作為膠體壓縮變形特點(diǎn)的重要參數(shù)[15-16]。

2.1.1 LA與果膠質(zhì)量比及離子濃度對(duì)復(fù)配膠破壞應(yīng)力的影響

圖1 LA與果膠質(zhì)量比及離子濃度對(duì)復(fù)配膠破壞應(yīng)力的影響Fig. 1 Effect of LA-to-pectin ratio and ion concentration on failure stress of mixed gels

LA形成的凝膠比較硬脆，而果膠形成的凝膠質(zhì)地較柔軟，因此一般推測(cè)認(rèn)為二者形成的復(fù)配膠體的破壞應(yīng)力很可能隨著LA質(zhì)量比的增大而增大。但從圖1可以發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果并不與預(yù)期完全一致。在任一離子濃度條件下，隨著LA的含量增加，復(fù)配體系的破壞應(yīng)力呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì)，其中在同一質(zhì)量比例下，當(dāng)LA與果膠質(zhì)量比為75∶25時(shí)，復(fù)配體系的破壞應(yīng)力達(dá)到最大。隨著Ca2＋濃度的增加，如圖1a所示，復(fù)配體系的破壞應(yīng)力也隨之增加，大約在10 mmol/L時(shí)達(dá)到最大值，但當(dāng)離子濃度超過(guò)這一范圍時(shí)，破壞應(yīng)力又開(kāi)始下降。K＋的影響與Ca2＋的趨勢(shì)相似，但其濃度達(dá)到20 mmol/L時(shí)，破壞應(yīng)力最大。

綜上所述，隨著LA的比例增大，復(fù)配體系的破壞應(yīng)力逐漸增大，當(dāng)LA與果膠質(zhì)量比為75∶25時(shí)破壞應(yīng)力達(dá)到最大，之后，LA比例繼續(xù)增大，體系的破壞應(yīng)力隨之減少。說(shuō)明在結(jié)冷膠與果膠的質(zhì)量比為75∶25時(shí)，兩者之間有著較強(qiáng)的協(xié)同作用。在工業(yè)生產(chǎn)上，找到合適的復(fù)配比例能夠很好地提高結(jié)冷膠的利用率，節(jié)約生產(chǎn)成本。同時(shí)，離子的加入對(duì)凝膠性能也有一定影響，隨著陽(yáng)離子的加入，復(fù)配體系的破壞應(yīng)力顯著增強(qiáng)，但當(dāng)離子濃度超過(guò)一定范圍時(shí)，破壞應(yīng)力會(huì)隨離子濃度增加而減小。根據(jù)離子對(duì)結(jié)冷膠凝膠性能的影響可以推測(cè)，加入的陽(yáng)離子可能促進(jìn)了膠體分子內(nèi)部的交聯(lián)，從而使凝膠性能增強(qiáng)，但當(dāng)超過(guò)一定的離子濃度時(shí)，會(huì)對(duì)凝膠結(jié)構(gòu)的有序性產(chǎn)生影響，而減弱凝膠性能[18]。

另外，二價(jià)陽(yáng)離子對(duì)體系破壞應(yīng)力的影響效果要強(qiáng)于一價(jià)陽(yáng)離子，可見(jiàn)不同離子種類(lèi)對(duì)復(fù)配體系的破壞應(yīng)力的影響是不同的。二價(jià)離子在低濃度范圍內(nèi)對(duì)體系的破壞應(yīng)力影響較大，但當(dāng)達(dá)到某一閾值時(shí)其影響效果便會(huì)減小。而一價(jià)離子對(duì)體系破壞應(yīng)力的影響基本上是隨離子濃度增加而不斷增加的。這一現(xiàn)象可能是由于這兩種離子對(duì)凝膠的作用機(jī)理不同而產(chǎn)生的，根據(jù)結(jié)冷膠的凝膠機(jī)理，二價(jià)陽(yáng)離子能夠直接與結(jié)冷膠的雙螺旋結(jié)構(gòu)發(fā)生交聯(lián)，而一價(jià)陽(yáng)離子需要通過(guò)與水間接與膠體相連，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有力地證明了二價(jià)陽(yáng)離子比一價(jià)陽(yáng)離子對(duì)促進(jìn)凝膠形成方面效果更加顯著[19-20]。超過(guò)一定離子濃度范圍可能會(huì)使膠體強(qiáng)度減弱。在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，可通過(guò)在復(fù)配體系中加入一定濃度的陽(yáng)離子制得較為理想的膠體，從而有效地降低生產(chǎn)成本。

2.1.2 LA與果膠質(zhì)量比及離子濃度對(duì)復(fù)配膠破壞應(yīng)變的影響

破壞應(yīng)變是一個(gè)與壓縮高度相關(guān)的變量，體現(xiàn)的是一種單位長(zhǎng)度的形變量[21]。從圖2可以看出，對(duì)于不同比例的復(fù)配膠，隨著LA含量比例的增加其破壞應(yīng)變普遍也隨之增加，當(dāng)LA與果膠質(zhì)量比為100∶0時(shí)破壞應(yīng)變達(dá)到最大，相反，LA與果膠質(zhì)量比為25∶75時(shí)破壞應(yīng)變普遍最小。從離子濃度以及離子類(lèi)型對(duì)破壞應(yīng)變的影響來(lái)看，隨著離子濃度的改變，相應(yīng)質(zhì)量比的破壞應(yīng)變波動(dòng)不是很明顯。從離子種類(lèi)角度來(lái)看，隨著Ca2＋濃度的增加，破壞應(yīng)變先減少后增加。而K＋對(duì)復(fù)配體系的破壞應(yīng)力雖有影響，但影響不明顯，基本可以忽略。

2.2 靜態(tài)剪切流變性測(cè)定結(jié)果

2.2.1 LA和果膠復(fù)配比例對(duì)復(fù)配體系黏度的影響

Ca2＋濃度為2 mmol/L，研究LA和果膠的復(fù)配比例對(duì)復(fù)配體系黏度的影響。由圖3可以看出，所有樣品在剪切過(guò)程中黏度隨著剪切速率的增大而減小，說(shuō)明LA與果膠復(fù)配體系發(fā)生剪切變稀行為，為典型的非牛頓流體[22-24]。在水溶液中，LA在陽(yáng)離子的存在下可形成螺旋聚合體，當(dāng)剪切作用發(fā)生時(shí)，螺旋聚合體的分子結(jié)構(gòu)被拉直取向，從而流動(dòng)阻力降低而導(dǎo)致表觀黏度下降。隨著LA比例的增大，黏度增加。LA的質(zhì)量比例越大，則復(fù)配膠的黏度越大。這是因?yàn)殡S著LA質(zhì)量比例的增加，復(fù)配膠體系的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加密集，在單位體積內(nèi)結(jié)冷膠分子鏈之間的碰撞和相互纏結(jié)的頻率增加分子間作用力增加，所以黏度增大[25-26]。

圖2 LA與果膠質(zhì)量比及離子濃度對(duì)復(fù)配膠破壞應(yīng)變的影響Fig. 2 Effect of LA-to-pectin ratio and ion concentration on failure strain of mixed gels

圖3 LA與果膠質(zhì)量比對(duì)復(fù)配體系黏度的影響Fig. 3 Effect of LA-to-pectin ratio on the viscosity of mixed gels

2.2.2 離子種類(lèi)和濃度對(duì)復(fù)配體系靜態(tài)流變學(xué)性質(zhì)的影響

圖4 離子種類(lèi)和濃度對(duì)復(fù)配體系黏度的影響Fig. 4 Effect of ion type and concentration on the viscosity of LA-pectin mixed gels

LA與果膠質(zhì)量比為75∶25時(shí)研究離子種類(lèi)和離子濃度對(duì)復(fù)配體系黏度的影響，發(fā)現(xiàn)不同濃度的Ca2＋和K＋對(duì)復(fù)配體系黏度的影響與前面流變性能結(jié)果基本一致（圖4），在一定范圍內(nèi)，隨著離子濃度的增加，復(fù)配體系的黏度增大，當(dāng)Ca2＋和K＋濃度分別達(dá)到10 mmol/L和20 mmol/L時(shí)，復(fù)配體系的黏度達(dá)到最大值，再增加離子濃度，黏度減小。這也進(jìn)一步說(shuō)明陽(yáng)離子會(huì)提高膠體的凝膠強(qiáng)度和黏度，很顯然二價(jià)離子的效果要明顯優(yōu)于一價(jià)離子，然而，過(guò)多陽(yáng)離子的加入也會(huì)使體系凝膠強(qiáng)度和黏度降低[7]，這是由于過(guò)多的陽(yáng)離子會(huì)和結(jié)冷膠、果膠分子的陰離子結(jié)合，從而阻止了聚合物雙鏈的形成。這一結(jié)果與之前一些對(duì)結(jié)冷膠研究結(jié)果相一致，在離子濃度較低時(shí)，產(chǎn)生的凝膠是單層的、平坦的粒子聚合結(jié)構(gòu)，而在離子濃度較高的情況下，凝膠則會(huì)形成并排的雙螺旋聚合，從而形成了一種多層的聚合結(jié)構(gòu)，當(dāng)結(jié)冷膠的羧基基團(tuán)與陽(yáng)離子結(jié)合飽和后，凝膠的黏度或強(qiáng)度最大。因此，LA與果膠復(fù)配體系的凝膠機(jī)制可能與結(jié)冷膠類(lèi)似。

2.3 靜態(tài)溫度流變性測(cè)定結(jié)果

圖5 溫度對(duì)LA-果膠復(fù)配體系黏度的影響Fig. 5 Effect of temperature on the viscosity of LA-pectin mixed gels

通過(guò)靜態(tài)溫度掃描（圖5）可以看出，同一復(fù)配膠黏度隨著溫度的增大而減小，這是由于溫度低時(shí)，分子運(yùn)動(dòng)緩慢，黏度大。溫度升高，分子運(yùn)動(dòng)加速，導(dǎo)致分子之間的氫鍵減少，體系黏度降低。隨著果膠量的增加，變化越明顯。這是因?yàn)長(zhǎng)A具有較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性[27-28]，而果膠的流體行為易受到溫度影響，當(dāng)體系的溫度升高時(shí)，則果膠凝膠的黏度降低明顯。

2.4 動(dòng)態(tài)黏彈性測(cè)定結(jié)果

圖6 LA-果膠復(fù)配體系動(dòng)態(tài)模量的變化Fig. 6 Dynamic modulus of LA-pectin mixtures

復(fù)配膠體系的動(dòng)態(tài)黏彈性與實(shí)際應(yīng)用密切相關(guān)。儲(chǔ)能模量G’又稱為彈性模量，表示由于彈性形變而儲(chǔ)存能量的大小，反應(yīng)物質(zhì)彈性大??；損耗模量G”又稱黏性模量，指物質(zhì)在發(fā)生形變時(shí)由于黏性形變而損耗的能量的大小，表明能量消散[29-30]。由圖6可以看出，所測(cè)樣品的G’均遠(yuǎn)大于相同質(zhì)量比所對(duì)應(yīng)G”，意味著該復(fù)合膠呈現(xiàn)類(lèi)固性材料特征。G’與G”隨頻率增加而增加，G’的上升幅度小于G”的上升幅度。復(fù)配膠體系的G’和G”隨LA比例增加均呈增加趨勢(shì)，即復(fù)配膠的黏性和彈性增加。因?yàn)閺?fù)配膠體系中存在網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并且LA在這種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中占主導(dǎo)地位，隨著LA質(zhì)量比的增加。網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加密集，G’和G”顯著增加，即黏性和彈性增加。

3 結(jié) 論

Ca2＋對(duì)體系破壞應(yīng)力的影響比K＋更為顯著，隨著離子濃度的增加破壞應(yīng)力先增大，當(dāng)達(dá)到某一濃度范圍時(shí)，其值開(kāi)始減小。同時(shí)，LA與果膠質(zhì)量比為75∶25時(shí)，具有一定的協(xié)同作用，有利于增強(qiáng)膠體的凝膠強(qiáng)度。在不加入離子的條件下，隨著結(jié)冷膠比例的增大，體系的破壞應(yīng)變逐漸增大。加入的離子濃度和種類(lèi)對(duì)體系的破壞應(yīng)變影響不大。

同時(shí)，將LA與果膠進(jìn)行復(fù)配，會(huì)改變其流變特性。LA與果膠質(zhì)量比為75∶25與質(zhì)量比為100∶0時(shí)的黏度差很小，不同濃度的Ca2＋和K＋對(duì)質(zhì)量體系黏度的影響與質(zhì)構(gòu)特性基本一致。而且從靜態(tài)溫度掃描可以看出，復(fù)配質(zhì)量比為75∶25時(shí)的黏度最大，所以為了減少工業(yè)成本，得到相似加工功能，可以選用復(fù)配質(zhì)量比為75∶25的LA-果膠復(fù)配體系。

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Properties of Low Acyl Gellan and Pectin Mixtures

ZHU Guilan, YE Yinshan, GE Jie, SHI Xiaoxue
(Department of Life Science, Hefei Normal University, Hefei 230601, China)

The rheological and gel properties of low acyl gellan (LA) and pectin mixtures were studied using a rheometer and a texture analyzer. The effect of different ions (potassium and calcium), different ion concentrations (0, 2, 4, 6, 8, 10, 20, 40 mmol/L) and different LA-to-pectin ratios (100:0, 75:25, 50:50 and 25:75) on mixed gels was investigated. The results showed that calcium ion had a greater effect on failure stress than potassium ion. Failure stress increased with increasing calcium or potassium ion up to the critical level, and then it decreased with further increase in ion concentration. Failure stress of mixed gels increased with decreasing proportion of gellan gum. The strongest interaction occurred when the ratio of LA to pectin was 75 to 25. The viscosity of mixtures decreased with increasing shearing rate. At a content shearing rate, the viscosity was enhanced with increasing LA ratio. Ion type and concentration had identical effects on the viscosity and texture of LA-pectin mixtures. The viscosity was decreased with increasing temperature. For each investigated temperature, the maximum viscosity was observed at a ratio of 75:25. The dynamic rheological results revealed that the storage modulus of mixed gels was greater than the loss modulus, and both of them rose with the increase in LA ratio, indicating that the viscosity and elasticity of mixed systems increased with increasing LA ratio.

low acyl gellan; pectin; textural properties; rheological properties

10.7506/spkx1002-6630-201713011

TS201.7

A

1002-6630（2017）13-0066-05

朱桂蘭, 葉銀杉, 葛潔, 等. 低?；Y(jié)冷膠-果膠復(fù)配體系的性能[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(13): 66-70. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201713011. http://www.spkx.net.cn

ZHU Guilan, YE Yinshan, GE Jie, et al. Properties of low acyl gellan and pectin mixtures[J]. Food Science, 2017, 38(13): 66-70. (in Chinese with English abstract)

10.7506/spkx1002-6630-201713011. http://www.spkx.net.cn

2016-06-28

國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目（31401657）；安徽省自然科學(xué)研究項(xiàng)目（KJ2016A586）；合肥師范學(xué)院產(chǎn)學(xué)研項(xiàng)目（2015xxhz010）

朱桂蘭（1980—），女，副教授，博士，研究方向?yàn)樘妓衔镔Y源開(kāi)發(fā)和利用。E-mail：zhuguilan13@126.com