干莉娜 張文康 趙家欣 唐婷范 衛(wèi)政濤 程昊

摘要：以甘蔗渣生物質(zhì)為原料制備了甘蔗渣活性炭，并將其與殼聚糖交聯(lián)復(fù)合，得到了殼聚糖-甘蔗渣活性炭，然后應(yīng)用于糖汁脫色，考察了材料用量、吸附溫度、脫色時(shí)間和pH對(duì)脫色效果的影響。結(jié)果表明，KOH的濃度為20%、活化溫度為700 ℃時(shí)，甘蔗渣活性炭的吸附性能最好，當(dāng)甘蔗渣活性炭的用量為0.10 g、吸附溫度為50 ℃、脫色時(shí)間為60 min、pH為5.0時(shí)，糖汁脫色率最高，達(dá)到84.35%；當(dāng)殼聚糖-甘蔗渣活性炭的用量為0.15 g、吸附溫度為70 ℃、脫色時(shí)間為60 min、pH為6.0時(shí)，糖汁脫色率最高，達(dá)到97.12%。

關(guān)鍵詞：殼聚糖；甘蔗渣活性炭；糖汁；吸光度；脫色率

中圖分類(lèi)號(hào)：TS244.2 ?????文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A ????文章編號(hào)：1000-9973（2024）04-0025-07

Preparation of Chitosan-Bagasse Activated Carbon Composite Material

and Its Application in Sugar Juice Clarification

GAN Li-na1，2， ZHANG Wen-kang1， ZHAO Jia-xin1， TANG Ting-fan1，

WEI Zheng-tao1， CHENG Hao1，3*

（1.Guangxi Key Laboratory of Green Processing of Sugar Resources， College of Biological and Chemical

Engineering， Guangxi University of Science and Technology， Liuzhou 545006， China;

2.Guangxi Eco-engineering Vocational and Technical College， Liuzhou 545006，

China; 3.Collaborative Innovation Center of Sugarcane Industry Co-constructed

by Province and Ministry of Education， Nanning 530004， China）

Abstract： Bagasse activated carbon is prepared from bagasse biomass， and it is cross-linked with chitosan to obtain chitosan-bagasse activated carbon， and then it is applied to sugar juice decolorization. The effects of material dosage， absorption temperature， decolorization time and pH on decolorization effect are investigated. The results show that when the concentration of KOH is 20% and the activation temperature is 700 ℃， the adsorption performance of bagasse activated carbon is the best. When the dosage of bagasse activated carbon is 0.10 g， the adsorption temperature is 50 ℃， the decolorization time is 60 min and the pH is 5.0， the decolorization rate of sugar juice is the highest， reaching 84.35%. When the dosage of chitosan-bagasse activated carbon is 0.15 g， the adsorption temperature is 70 ℃， the decolorization time is 60 min and the pH is 6.0， the decolorization rate of sugar juice is the highest， reaching 97.12%.

Key words： chitosan; bagasse activated carbon; sugar juice; absorbance; decolorization rate

收稿日期：2023-10-17

基金項(xiàng)目：廣西自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目（2019GXNSFDA245025）；廣西自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（2022GXNSFAA035490）；“八桂之光”訪(fǎng)學(xué)研修計(jì)劃資助項(xiàng)目（桂組通字[2022]66號(hào)）；廣西高等學(xué)校高水平創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)及卓越學(xué)者資助項(xiàng)目（桂教人[2014]7號(hào)）

作者簡(jiǎn)介：干莉娜（1982—），女，高級(jí)工程師，碩士，研究方向：食品科學(xué)與工程。

*通信作者：程昊（1980—），男，副研究員，博士，研究方向：制糖科學(xué)與工程及應(yīng)用化學(xué)。

隨著人口漸增，人們對(duì)食糖的需求量也不斷上升，制糖企業(yè)必須大量采購(gòu)甘蔗和甜菜以榨取糖汁，從而完成制糖工作，其中，甘蔗制糖占制糖總量的90%以上，而由制糖產(chǎn)生的廢棄物甘蔗渣不能得到充分利用，特別是對(duì)于那些規(guī)模較小、產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)完整度低的制糖企業(yè)，大量的甘蔗渣受到不恰當(dāng)處理，不僅對(duì)資源造成浪費(fèi)，而且污染環(huán)境，這種資源浪費(fèi)問(wèn)題亟需解決，這就要求企業(yè)秉著循環(huán)再生理念對(duì)甘蔗渣進(jìn)行處理，從而發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)[1-3]。這些甘蔗渣可用于造紙、制備生物質(zhì)活性炭、糖汁脫色。糖汁脫色是制糖工藝流程中的重要一步，糖汁脫色程度直接影響食糖的品質(zhì)，脫色程度高的糖汁結(jié)晶形成的糖具有潔白的色澤，獲得消費(fèi)者的青睞[4-5]。生物質(zhì)活性炭本身具有一定的吸附效果，將其應(yīng)用于糖汁脫色，能降低糖汁的色值，使糖在結(jié)晶時(shí)具有較潔白的光澤[6]。生物質(zhì)活性炭與普通活性炭一樣，均具有很好的孔隙結(jié)構(gòu)、大的比表面積和很好的可再生性[7]。利用生物質(zhì)活性炭對(duì)糖汁進(jìn)行吸附，不僅可使甘蔗渣的浪費(fèi)問(wèn)題迎刃而解，而且用于購(gòu)買(mǎi)糖汁色素吸附材料的費(fèi)用也能有所降低，另外，活性炭的可重復(fù)使用性使制糖企業(yè)免于重復(fù)購(gòu)買(mǎi)吸附材料的困擾[8]。

殼聚糖是幾丁質(zhì)經(jīng)過(guò)脫乙酰作用得到的產(chǎn)物。由于殼聚糖具有保鮮、降血脂、降血糖、吸附和絮凝等功能，這種易于獲取的天然高分子被廣泛應(yīng)用于諸如食品、水處理、醫(yī)藥、化工等行業(yè)[9]。殼聚糖按照分子量不同，可溶于不同溶劑中[10]。分子量越高的殼聚糖水溶性越差，需在酸性條件下才能溶解，而分子量低的殼聚糖在水中便能溶解。近幾年來(lái)，國(guó)內(nèi)外關(guān)于殼聚糖的報(bào)道主要集中在吸附和絮凝等方面[11]。殼聚糖因其吸附和絮凝作用廣泛應(yīng)用于水處理研究，例如污水處理、糖汁脫色等[12-13]。當(dāng)殼聚糖用于糖汁脫色時(shí)，可對(duì)糖汁的色值降低起到很好的效果。然而，單獨(dú)使用殼聚糖對(duì)企業(yè)來(lái)說(shuō)非明智之舉，因殼聚糖發(fā)揮絮凝作用小，絮凝物疏松，不易沉降，使糖汁與色素分離困難[14]。當(dāng)殼聚糖與其他吸附材料進(jìn)行交聯(lián)復(fù)合時(shí)顯然能降低投入費(fèi)用，有利于企業(yè)長(zhǎng)期發(fā)展[15]。

本研究以甘蔗渣為原料，采用不同濃度的KOH對(duì)甘蔗渣進(jìn)行改性，在不同溫度下進(jìn)行活化和炭化，得到甘蔗渣活性炭。在5%乙酸溶液中，以戊二醛為交聯(lián)劑制備殼聚糖-甘蔗渣活性炭復(fù)合材料。采用XRD、SEM、BET等表征手段對(duì)樣品進(jìn)行表征，分析樣品的形貌和比表面積。最后，將樣品應(yīng)用于糖汁脫色，考察樣品用量、吸附溫度、吸附時(shí)間和pH對(duì)吸附性的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

原糖（食用級(jí)）、氫氧化鉀（KOH，AR）、鹽酸（HCl，AR）、殼聚糖、乙酸（AR）、戊二醛（AR）、氫氧化鈉（NaOH，AR）、無(wú)水乙醇、去離子水。

1.2 甘蔗渣活性炭的制備

將甘蔗渣用去離子水反復(fù)清洗，在80 ℃下干燥，加入不同濃度（5%、10%、20%、30%、40%）的KOH溶液浸泡12 h，抽濾，在80 ℃下干燥。最后，在管式爐中N2下，以10 ℃/min升溫到600，700，800 ℃煅燒1 h，研磨，加入0.2 mol/L HCl溶液，在90 ℃下攪拌30 min，抽濾，用去離子水反復(fù)清洗，在80 ℃下干燥，得到甘蔗渣活性炭。

1.3 殼聚糖-甘蔗渣活性炭的制備

將0.45 g殼聚糖溶于40 mL 5%乙酸溶液中，得到殼聚糖溶液。將0.45 g甘蔗渣活性炭加入殼聚糖溶液中，在40 ℃下攪拌30 min，加入5 mL戊二醛，在70 ℃下攪拌2 h，依次用0.1 mol/L NaOH、無(wú)水乙醇、去離子水清洗，在80 ℃下干燥，得到殼聚糖-甘蔗渣活性炭復(fù)合材料。

1.4 糖色值、脫色率的測(cè)定

采用阿貝折射儀測(cè)試過(guò)濾后原糖溶液和脫色后糖汁的折光錘度，由原糖溶液的折光錘度與每毫升含蔗糖克數(shù)對(duì)照表得到相應(yīng)濃度（c）。采用紫外分光光度計(jì)測(cè)定濾液在420 nm處的吸光度A。

糖汁色值（CV）計(jì)算公式[16]：

CV=A/（b×c）×1 000。

式中：CV為色值，IU；A為在420 nm下測(cè)得的吸光度；b為比色皿厚度，cm；c為糖汁濃度，g/mL。

糖汁脫色率（D）的計(jì)算公式[16]：

D=（CV前－CV后）/CV前×100%。

式中：D為糖汁脫色率，%；CV前為糖汁脫色前的色值，IU；CV后為糖汁脫色后的色值，IU。

1.5 吸附性測(cè)試

將甘蔗渣活性炭和殼聚糖-甘蔗渣活性炭復(fù)合材料加入50 mL 10%原糖溶液中，在一定pH和溫度條件下脫色一定時(shí)間，然后用0.05 mol/L NaOH和0.05 mol/L HCl調(diào)節(jié)pH至7.0，抽濾，測(cè)定其折光錘度和吸光度，得到色值，再計(jì)算其脫色率。

1.6 表征

采用X射線(xiàn)衍射（XRD）分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。采用掃描電子顯微鏡（SEM）分析樣品的形貌。采用比表面積和孔徑分析儀（BET）分析樣品的比表面積和孔徑結(jié)構(gòu)。

1.7 單因素實(shí)驗(yàn)

1.7.1 甘蔗渣活性炭單因素實(shí)驗(yàn)

1.7.1.1 甘蔗渣活性炭用量對(duì)脫色率的影響

在吸附溫度為60 ℃、脫色時(shí)間為60 min、pH為7.0的條件下，考察不同甘蔗渣活性炭用量（0.01，0.03，0.05，0.10，0.15 g）對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.7.1.2 吸附溫度對(duì)脫色率的影響

在甘蔗渣活性炭用量為0.05 g、脫色時(shí)間為60 min、pH為5.0的條件下，考察不同吸附溫度（40，50，60，70，80 ℃）對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.7.1.3 脫色時(shí)間對(duì)脫色率的影響

在甘蔗渣活性炭用量為0.05 g、吸附溫度為60 ℃、pH為5.0的條件下，考察不同脫色時(shí)間（40，50，60，70，80 min）對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.7.1.4 pH對(duì)脫色率的影響

在甘蔗渣活性炭用量為0.05 g、吸附溫度為60 ℃、脫色時(shí)間為60 min的條件下，考察不同pH（5.0，6.0，7.0，8.0，9.0）對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.7.2 殼聚糖-甘蔗渣活性炭單因素實(shí)驗(yàn)

1.7.2.1 殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量對(duì)脫色率的影響

在吸附溫度為60 ℃、脫色時(shí)間為60 min、pH為6.0的條件下，考察不同殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量（0.01，0.05，0.10，0.15，0.18 g）對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.7.2.2 吸附溫度對(duì)脫色率的影響

在殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量為0.05 g、脫色時(shí)間為60 min、pH為6.0的條件下，考察不同吸附溫度（40，50，60，70，80 ℃）對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.7.2.3 脫色時(shí)間對(duì)脫色率的影響

在殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量為0.05 g、吸附溫度為60 ℃、pH為5.0的條件下，考察不同脫色時(shí)間（40，50，60，70，80 min）對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.7.2.4 pH對(duì)脫色率的影響

在殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量為0.05 g、吸附溫度為60 ℃、脫色時(shí)間為60 min的條件下，考察不同pH（5.0，6.0，7.0，8.0，9.0）對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.8 正交實(shí)驗(yàn)

分別選擇甘蔗渣活性炭和殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量、吸附溫度、脫色時(shí)間和pH 4個(gè)因素，按四因素三水平L9（34）進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 SEM分析

甘蔗渣活性炭、殼聚糖和殼聚糖-甘蔗渣活性炭的SEM圖見(jiàn)圖1。

由圖1中a可知，甘蔗渣活性炭的表面具有很多孔洞，可能是由于20% KOH對(duì)甘蔗渣的改性作用，在700 ℃下活化形成的，內(nèi)部有許多KOH，用鹽酸和去離子水對(duì)KOH清洗時(shí)，材料內(nèi)部和表面呈現(xiàn)大量孔洞，結(jié)合BET測(cè)試結(jié)果，甘蔗渣活性炭比表面積為1 164.25 m2/g，因活性炭表面和內(nèi)部具有很多孔隙，從而使甘蔗渣活性炭具有強(qiáng)吸附性能，對(duì)糖汁具有很好的脫色效果。由圖1中b可知，殼聚糖呈片狀，表面卷曲，與甘蔗渣活性炭相比較光滑。由圖1中c可知，殼聚糖-甘蔗渣活性炭復(fù)合材料表面存在許多不規(guī)則多孔隙，但由于殼聚糖負(fù)載在甘蔗渣活性炭上，所以，殼聚糖-甘蔗渣活性炭復(fù)合材料孔隙程度沒(méi)有甘蔗渣活性炭高，結(jié)合BET測(cè)試結(jié)果，比表面積也沒(méi)有甘蔗渣活性炭大，與此同時(shí)，殼聚糖-甘蔗渣活性炭復(fù)合材料仍具有很好的吸附性能，可能是殼聚糖的絮凝作用和活性炭的吸附作用協(xié)同作用導(dǎo)致糖汁的脫色率增高[17-18]。

2.2 XRD分析

甘蔗渣活性炭、殼聚糖和殼聚糖-甘蔗渣活性炭的XRD圖見(jiàn)圖2。

由圖2中a和b可知，甘蔗渣活性炭和殼聚糖在2θ為20°～25°處均有一個(gè)峰，其中，甘蔗渣活性炭的峰形寬，可能是甘蔗渣活性炭和殼聚糖都是無(wú)定型結(jié)構(gòu)。由圖2中c可知，殼聚糖-甘蔗渣活性炭復(fù)合材料具有較完整的晶體結(jié)構(gòu)，與甘蔗渣活性炭的XRD圖一樣，殼聚糖-甘蔗渣活性炭也在2θ為20°左右處有一個(gè)峰形較寬的衍射峰，且峰強(qiáng)度在甘蔗渣活性炭和殼聚糖之間，可能是甘蔗渣活性炭與殼聚糖成功交聯(lián)，而且殼聚糖負(fù)載在甘蔗渣活性炭表面，碳結(jié)構(gòu)具有較好的完整度。

2.3 BET分析

甘蔗渣活性炭的吸附-脫附等溫線(xiàn)（a）、孔徑分布圖（b）和殼聚糖-甘蔗渣活性炭的吸附-脫附等溫線(xiàn)（c）、孔徑分布圖（d）見(jiàn)圖3。

由圖3中a和c可知，甘蔗渣活性炭和殼聚糖-甘蔗渣活性炭的吸附-脫附等溫線(xiàn)并沒(méi)有重合在一起，均有明顯滯后回線(xiàn)，而且甘蔗渣活性炭和殼聚糖-甘蔗渣活性炭滯后回線(xiàn)都比較陡峭，可能是由于甘蔗渣活性炭和殼聚糖-甘蔗渣活性炭均具有兩端開(kāi)口的圓柱筒狀孔道[19]。根據(jù)國(guó)際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）對(duì)等溫線(xiàn)的分類(lèi)，甘蔗渣活性炭和殼聚糖-甘蔗渣活性炭吸附-脫附等溫線(xiàn)均為IV型[20]。由圖3中b可知，甘蔗渣活性炭孔徑主要集中在1～10 nm。由圖3中d可知，殼聚糖-甘蔗渣活性炭孔徑分布在5 nm和35 nm左右。根據(jù)BET和BJH法，可得到殼聚糖-甘蔗渣活性炭的比表面積、總孔容和平均孔徑，見(jiàn)表1。

2.4 甘蔗渣活性炭制備條件對(duì)脫色率的影響

2.4.1 KOH濃度對(duì)脫色率的影響

KOH濃度對(duì)糖汁脫色率的影響見(jiàn)圖4。

由圖4可知，當(dāng)甘蔗渣活性炭用量為0.03 g、吸附溫度為60 ℃、脫色時(shí)間為60 min、pH為7.0時(shí)，20% KOH改性甘蔗渣活性炭脫色率最高，達(dá)到50.84%，可能是20% KOH對(duì)甘蔗渣中焦油起抑制作用，同時(shí)占據(jù)甘蔗渣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，從而形成具有豐富孔洞的活性炭。當(dāng)KOH濃度過(guò)高時(shí)，對(duì)甘蔗渣改性過(guò)度，碳材料表面孔洞容易坍塌，使甘蔗渣表面孔洞難以保持正常孔隙結(jié)構(gòu)[21]。

2.4.2 活化溫度對(duì)脫色率的影響

活化溫度對(duì)糖汁脫色率的影響見(jiàn)圖5。

由圖5可知，在甘蔗渣活性炭用量為0.01 g、吸附溫度為60 ℃、pH為7.0、5% KOH對(duì)甘蔗渣改性的條件下，活化溫度為700 ℃時(shí)脫色率最高，為18%，可能是活化溫度在700 ℃時(shí)，KOH對(duì)甘蔗渣的刻蝕作用較大，使甘蔗渣活性炭形成微孔和中孔等孔隙結(jié)構(gòu)，但隨著活化溫度升高，能量進(jìn)一步提高，使KOH對(duì)甘蔗渣的刻蝕作用進(jìn)一步增強(qiáng)，孔洞也隨之變大，造成兩個(gè)微孔或中孔間坍塌，甘蔗渣活性炭表面形成不規(guī)則片狀結(jié)構(gòu)[22]。

2.5 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.5.1 甘蔗渣活性炭

甘蔗渣活性炭單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖6。

由圖6中a可知，隨著甘蔗渣活性炭用量的增加，脫色率升高，甘蔗渣活性炭表面具有豐富孔洞，可吸附糖汁中的色素。增加甘蔗渣活性炭用量，甘蔗渣活性炭作用于糖汁的比表面積和吸附位點(diǎn)也增大[23]。當(dāng)甘蔗渣活性炭用量達(dá)到0.10 g時(shí)，脫色率達(dá)到79.37%，之后脫色率下降，可能是甘蔗渣活性炭對(duì)糖汁的吸附作用達(dá)到飽和，因此，甘蔗渣活性炭的最佳用量為0.10 g。由圖6中b可知，吸附溫度在40～50 ℃時(shí)，糖汁脫色效果最好，可能是糖汁中的色素成分活躍，進(jìn)入甘蔗渣活性炭孔洞中使糖汁變澄清。但當(dāng)吸附溫度超過(guò)50 ℃時(shí)，脫色率明顯呈下降趨勢(shì)，可能是吸附溫度過(guò)高造成甘蔗渣活性炭脫附，使原本被甘蔗渣活性炭吸附的色素分子又重新回到糖汁中，導(dǎo)致糖汁的脫色率降低[24]，因此，甘蔗渣活性炭的最佳吸附溫度為50 ℃。由圖6中c可知，在脫色時(shí)間為40～60 min時(shí)，脫色率較高，可能是甘蔗渣活性炭對(duì)糖汁中色素的吸附作用基本上達(dá)到飽和，繼續(xù)延長(zhǎng)脫色時(shí)間，脫色率下降，可能是隨著脫色時(shí)間的延長(zhǎng)，吸附飽和的甘蔗渣活性炭中色素從甘蔗渣活性炭孔洞中脫附，導(dǎo)致脫色率下降，脫色時(shí)間太短和太長(zhǎng)，脫色率都偏低，因此，甘蔗渣活性炭的最佳脫色時(shí)間為60 min。由圖6中d可知，pH為5.0和7.0時(shí)，甘蔗渣活性炭具有很好的吸附性能，pH過(guò)高會(huì)造成糖汁中化合物解離，影響甘蔗渣活性炭吸附，因此，甘蔗渣活性炭的最佳pH為5.0[24]。在單因素最優(yōu)條件下對(duì)糖汁進(jìn)行脫色，即當(dāng)甘蔗渣活性炭用量為0.10 g、吸附溫度為50 ℃、脫色時(shí)間為60 min、pH為5.0時(shí)，脫色率為79.12%。

2.5.2 殼聚糖-甘蔗渣活性炭

殼聚糖-甘蔗渣活性炭單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖7。

由圖7中a可知，隨著殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量的增加，脫色率升高。當(dāng)殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量增加至0.15 g時(shí)，脫色率開(kāi)始下降，可能是殼聚糖-甘蔗渣活性炭吸附達(dá)到飽和，糖汁中色素幾乎完全被殼聚糖-甘蔗渣活性炭微孔吸附[25]，因此，殼聚糖-甘蔗渣活性炭最佳用量為0.15 g。由圖7中b可知，隨著吸附溫度的升高，脫色率升高，當(dāng)吸附溫度上升至70 ℃時(shí)，脫色率稍微開(kāi)始下降，可能是殼聚糖-甘蔗渣活性炭吸附達(dá)到飽和，糖汁中色素幾乎完全被殼聚糖-甘蔗渣活性炭微孔吸附[26]，因此，殼聚糖-甘蔗渣活性炭的最佳吸附溫度為70 ℃。由圖7中c可知，脫色率呈上下波動(dòng)趨勢(shì)，當(dāng)脫色時(shí)間為30～40 min時(shí)，脫色率偏低，當(dāng)脫色時(shí)間為50 min時(shí)，脫色率最高，之后脫色率開(kāi)始下降，可能是殼聚糖-甘蔗渣活性炭脫色50 min時(shí)位點(diǎn)最大，脫色程度最高，之后出現(xiàn)殼聚糖-甘蔗渣活性炭解吸過(guò)程，脫色率下降[26]，因此，殼聚糖-甘蔗渣活性炭的最佳脫色時(shí)間為50 min。由圖7中d可知，隨著pH的增大，脫色率升高，當(dāng)pH為6.0時(shí)達(dá)到峰值，之后脫色率下降，可能是H+濃度增加，糖汁中色素分子量隨之增加，與H+發(fā)生共吸附現(xiàn)象，糖汁脫色效果更加顯著[27]。當(dāng)pH大于6.0時(shí)，糖汁中一些非糖組分轉(zhuǎn)化為深色物質(zhì)，使殼聚糖-甘蔗渣活性炭的脫色效果變差[27]，因此，殼聚糖-甘蔗渣活性炭的最佳pH為6.0。在單因素最優(yōu)條件下對(duì)糖汁進(jìn)行脫色，即當(dāng)殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量為0.15 g、吸附溫度為70 ℃、脫色時(shí)間為50 min、pH為6.0時(shí)，脫色率為96.17%。

2.6 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

由甘蔗渣活性炭和殼聚糖-甘蔗渣活性炭單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果列出其正交實(shí)驗(yàn)因素水平表，見(jiàn)表2和表4，設(shè)計(jì)四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3和表5。

2.6.1 甘蔗渣活性炭

由表3可知，影響脫色率的因素主次順序?yàn)锳＞D＞B＞C，最佳工藝條件為A3B2C3D1，即當(dāng)甘蔗渣活性炭用量為0.10 g、吸附溫度為50 ℃、脫色時(shí)間為60 min、pH為5.0時(shí)脫色效果最好。經(jīng)過(guò)3次實(shí)驗(yàn)，得到脫色率平均值為84.35%。

2.6.2 殼聚糖-甘蔗渣活性炭

由表5可知，影響脫色率的因素主次順序?yàn)锽′＞A′＞C′＞D′。由均值K1K2K3可知，殼聚糖-甘蔗渣活性炭脫色的最佳工藝條件為A′2B′2C′3D′2，即當(dāng)殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量為0.15 g、吸附溫度為70 ℃、脫色時(shí)間為60 min、pH為6.0時(shí)殼聚糖-甘蔗渣活性炭的脫色效果最好。經(jīng)過(guò)3次實(shí)驗(yàn)，得到脫色率平均值為97.12%。

3 結(jié)論

以甘蔗渣為原料制備了甘蔗渣活性炭，以戊二醛為交聯(lián)劑制備了殼聚糖-甘蔗渣活性炭復(fù)合材料。結(jié)果表明，甘蔗渣活性炭的最佳制備工藝為20% KOH溶液浸泡，活化溫度700 ℃。甘蔗渣活性炭和殼聚糖-甘蔗渣活性炭均具有無(wú)定型介孔結(jié)構(gòu)，甘蔗渣活性炭的比表面積為1 164.25 m2/g，殼聚糖和甘蔗渣活性炭交聯(lián)復(fù)合后，殼聚糖附著于甘蔗渣活性炭表面，呈現(xiàn)出較小的比表面積，為98.89 m2/g。甘蔗渣活性炭脫色的最佳工藝條件為甘蔗渣活性炭用量0.10 g、吸附溫度50 ℃、脫色時(shí)間60 min、pH 5.0。殼聚糖-甘蔗渣活性炭脫色的最佳工藝條件為殼聚糖-甘蔗渣活性炭用量0.15 g、吸附溫度70 ℃、脫色時(shí)間60 min、pH 6.0。與甘蔗渣活性炭相比，殼聚糖-甘蔗渣活性炭復(fù)合材料在用量更高、pH偏高的情況下吸附性更好，可能是交聯(lián)復(fù)合后，殼聚糖負(fù)載在甘蔗渣活性炭上，使復(fù)合材料質(zhì)量變大，而且殼聚糖中含有-NH2，在酸性條件下，其絮凝作用降低，pH適當(dāng)升高有利于殼聚糖-甘蔗渣活性炭復(fù)合材料的吸附作用。

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