崔文秀　宋健男　句立言

【關(guān)鍵詞】 質(zhì)量控制；質(zhì)控圖；控制限；警告限

【中圖分類號】R123 【文獻標(biāo)識碼】A 【文章編號】1004-4949（2013）06-180-02

質(zhì)量控制是利用現(xiàn)代科學(xué)管理的方法和技術(shù)，檢測分析過程中的誤差，控制與分析有關(guān)的各個環(huán)節(jié)，確保實驗室結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。在誤差的預(yù)測階段獲得實驗室內(nèi)具有代表性的精密度和準(zhǔn)確度水平后，希望在日常工作中始終保持此良好水平，即常規(guī)質(zhì)量控制，這是實驗室內(nèi)部分析質(zhì)量控制的主要目的。記錄和控制所獲得的精密度和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)的最好方法就是繪制質(zhì)量控制圖。質(zhì)控圖是實驗室以數(shù)據(jù)統(tǒng)計為理論基礎(chǔ)，以一定時間內(nèi)連續(xù)累計數(shù)據(jù)為依據(jù)，用直觀圖的形式展現(xiàn)實驗室的質(zhì)量控制狀態(tài)，使實驗人員對樣品分析工作及時作出判斷、采取有效措施并加以改正。實驗室《認可準(zhǔn)則》及資質(zhì)認定《評審準(zhǔn)則》均要求以質(zhì)控圖來對質(zhì)量控制的結(jié)果進行分析、評價。因此，本文以水中硫酸鹽測定為例介紹質(zhì)量控制圖在水質(zhì)分析中的應(yīng)用，供同行交流參考。

1 質(zhì)控圖的建立

繪制控制圖的基本設(shè)想是考慮整個分析過程既存在系統(tǒng)誤差，也存在隨機誤差。將實驗室內(nèi)對某一指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)進行大量分析，以所獲得的分析數(shù)據(jù)按正態(tài)分布的假設(shè)為基礎(chǔ)，以實驗結(jié)果為縱座標(biāo)，以實驗次序為橫坐標(biāo)，以實驗結(jié)果均值為中心線，根據(jù)計算得到均值的標(biāo)準(zhǔn)差決定方法的警告限和控制限，它的基本形式如圖1。

2 幾種常見的質(zhì)控圖

2.1 均值控制圖（X-圖）： 以鉻酸鋇分光光度法（熱法）測定水中硫酸鹽為例，繪制質(zhì)控圖。

以測定次序為橫坐標(biāo)，測定結(jié)果為縱坐標(biāo)，X（均值）為中心線平行于橫坐標(biāo)，X±2S為上下警告線，X±3S為上下控制限。然后，將每次測定質(zhì)控樣的結(jié)果按測定次序點在質(zhì)控圖上，見圖2.

2.2 空白值控制圖（Xb-Sb圖）： 空白值控制圖可及時了解實驗室污染對測定結(jié)果的影響，如純水中有雜質(zhì)，試劑被沾污，交叉污染等。其數(shù)據(jù)來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制中的零濃度空白值。在測定標(biāo)準(zhǔn)曲線時用純水或溶劑作參比以獲得空白值。在一定時間積累20個數(shù)據(jù)后，即可繪制此圖?？瞻字悼刂茍D不涉及有下控制限和下警告限。見表2.

2.3 回收率控制圖（P-圖）：

回收率控制圖，即用加標(biāo)水樣測得的百分回收率繪制的控制圖，用于控制樣品分析的回收率。加標(biāo)的多少應(yīng)根據(jù)樣品被測物濃度范圍而定，本底值高的樣品可加入本底值一半量的標(biāo)準(zhǔn)，加標(biāo)后的總量應(yīng)在分析方法最高測得質(zhì)量濃度（c）的0.5～0.9倍（即0.5～0.9c）.

收集20個硫酸鹽加標(biāo)樣品的測定數(shù)據(jù)（見表3），計算得平均回收率（%）P=100.1，回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差SP=3.21，上下控制限 P±3SP為109.75～90.49，上下警告限 P±2SP為106.54～93.70，見控制圖4.

3 質(zhì)量控制圖的應(yīng)用

質(zhì)量控制圖繪制完成后，在日常分析水質(zhì)樣品時，質(zhì)量控制樣品與被測樣品同時進行分析，然后將質(zhì)量控制樣品測試結(jié)果標(biāo)于質(zhì)控圖中，判斷分析過程是否處于控制狀態(tài)。

若點落在上下警告限之間，說明分析結(jié)果在一定置信水平之內(nèi)得到控制，分析正常。若點位于上或下控制線之外，表示分析失控，測定水樣的結(jié)果不可信，應(yīng)檢查造成失控的原因，糾正后重新測定。若點位于警告限和控制限之間，雖然測定結(jié)果可以接受，但有失控傾向，應(yīng)予注意。若連續(xù)7點落于中心線一側(cè)則表明存在系統(tǒng)誤差；連續(xù)7點遞升或遞降則表明質(zhì)量異常，凡屬上述情況之一者應(yīng)立即終止實驗，查明原因，重新制作質(zhì)控圖。

控制圖使用一段時間后，當(dāng)積累了新的20批數(shù)據(jù)，應(yīng)繪制新的質(zhì)量控制圖，作為下一階段的控制依據(jù)。

4 結(jié)語

建立分析質(zhì)量控制圖，可以及時發(fā)現(xiàn)實驗中出現(xiàn)的異常，了解正負偏差發(fā)生的趨勢，以便采取相應(yīng)措施進行糾正，保證分析實驗在一定的置信水平內(nèi)處于受控狀態(tài)。只需在日常工作中用較小的工作量便可取得很好的控制效果，最終確保實驗室出具的分析結(jié)果可靠準(zhǔn)確。使用質(zhì)控圖開展質(zhì)量控制工作，操作性強、實用性大、意義更大。有助于進一步提升實驗室質(zhì)量管理，不斷地總結(jié)經(jīng)驗教訓(xùn)，分析誤差原因，提高檢驗質(zhì)量，更好地完成水質(zhì)樣品的檢測與評價工作。

參考文獻

[1]生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法.水質(zhì)分析質(zhì)量控制，GB/T5750.3-2006.

[2]生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法，GB/T5750.5-2006.