聯(lián)吡啶
- 敵草快及敵草快二氯鹽中2,2'-二聯(lián)吡啶的高效液相色譜分析方法研究
。2,2'-二聯(lián)吡啶既是敵草快和敵草快二氯鹽生產(chǎn)過(guò)程中的主要中間體，同時(shí)也是主要有害雜質(zhì)，有強(qiáng)烈致突變、致畸等毒性，F(xiàn)AO 標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)均限定2,2'-二聯(lián)吡啶的含量不得高于0.075%，因此其含量值直接關(guān)系到我國(guó)敵草快和敵草快二氯鹽產(chǎn)品的質(zhì)量安全以及國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力[4]。市場(chǎng)抽檢結(jié)果顯示，現(xiàn)行氣相色譜法檢測(cè)2,2'-二聯(lián)吡啶“誤超標(biāo)”現(xiàn)象嚴(yán)重，難以適應(yīng)于敵草快和敵草快二氯鹽生產(chǎn)工藝的發(fā)展要求?；诖?，本文開(kāi)發(fā)了一種適用于敵草快及敵草快二氯鹽中2,2'-
世界農(nóng)藥 2023年12期2024-01-10
- 雷尼鎳催化法合成2,2′-聯(lián)吡啶的清潔生產(chǎn)工藝
2)2,2′-聯(lián)吡啶作為一種常見(jiàn)的雙齒配體，可以和許多金屬形成鰲合物[1]，在醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體的制備方面有廣泛的應(yīng)用[2]，此外，2,2′-聯(lián)吡啶與鉑、釕等貴金屬形成的配合物具有獨(dú)特的發(fā)光性質(zhì)[3-5]。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)2,2′-聯(lián)吡啶的廠家大多數(shù)以吡啶為原料，在加熱條件下用氯氣或三氯化磷先將吡啶氯化得到2-氯吡啶，然后2-氯吡啶在催化劑的作用下進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)得到2,2′-聯(lián)吡啶[7]，此種方法中氯氣的使用具有很大的安全隱患，而且氯氣的氧化性非常強(qiáng)，對(duì)設(shè)備的防
廣州化工 2022年10期2022-06-14
- 芒柄花素-4，4’-聯(lián)吡啶共晶的制備表征及溶解性能*
選擇4，4’-聯(lián)吡啶作為配體通過(guò)懸浮液法和加液研磨法與芒柄花素形成共晶，利用核磁共振波譜法(nuclear magnetic resonance spectroscopy，NMR)、粉末X射線衍射法(powder X-ray diffraction，PXRD)、紅外光譜法(infrared spectroscopy，IR)、差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry，DSC)對(duì)其進(jìn)行表征，分析分子間相互作用，為揭示芒
醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2022年5期2022-04-27
- 2,2-聯(lián)吡啶的合成工藝研究
寧寧2,2'-聯(lián)吡啶外觀為白色或淺紅色結(jié)晶性粉末, 理化學(xué)性質(zhì)熔點(diǎn)70 ～73 ℃, 沸點(diǎn)273 ℃, 水溶性5.5 g/L 22 ℃[1]; 是一種十分重要的化工中間體及基礎(chǔ)研究領(lǐng)域常用的功能配體, 其應(yīng)用范圍涉及到農(nóng)藥、 醫(yī)藥, 油漆、 螯合劑、 涂料等諸多領(lǐng)域。 目前我國(guó)2,2'-聯(lián)吡啶的生產(chǎn)能力嚴(yán)重不足, 尤其是隨著2,2-聯(lián)吡啶下游產(chǎn)品農(nóng)藥敵草快需求量的迅速崛起, 對(duì)2,2'-聯(lián)吡啶的的需求也隨之增加。 因此, 無(wú)論從經(jīng)濟(jì)還是技術(shù)角度出發(fā), 對(duì)其
廣州化工 2022年7期2022-04-26
- 含蒽雙三聯(lián)吡啶化合物的合成及其對(duì)金屬離子的熒光識(shí)別性能
37000)三聯(lián)吡啶的結(jié)構(gòu)中含有3個(gè)鄰位的配位氮原子, 可形成兩個(gè)穩(wěn)定的MN2C2五元螯合配位環(huán),是一種理想的金屬離子螯合π配體[1]。由于三聯(lián)吡啶類金屬配合物其結(jié)構(gòu)的多樣性[2]、可調(diào)控性、熱穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn), 在催化與手性、小分子識(shí)別光學(xué)性質(zhì)等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用[3-6]。含有三聯(lián)吡啶的化合物與金屬離子配合形成配合物,可以改變?cè)瓉?lái)三聯(lián)吡啶化合物的化學(xué)性質(zhì)尤其是光學(xué)性質(zhì)。蒽及其衍生物作為最常見(jiàn)的熒光基團(tuán),被廣泛用來(lái)識(shí)別不同體系中的金屬離子,為了更好地觀察光學(xué)
合成化學(xué) 2022年2期2022-03-16
- 鈀碳催化法合成2,2'-聯(lián)吡啶的清潔生產(chǎn)工藝
2）2,2'-聯(lián)吡啶是聯(lián)吡啶異構(gòu)體之一，是化工和藥物合成的重要中間體[1-2]，其具有獨(dú)特的螯合作用，可以作為金屬催化劑的配體、光敏劑、檢測(cè)金屬離子的指示劑等[3-5]。目前工業(yè)化制備2,2'-聯(lián)吡啶的主要方法是Ullmann 反應(yīng)法，該方法以鹵代吡啶為原料進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)。王紅明等[6-8]以2-氯吡啶為原料，二甲基乙酰胺（DMAC）為溶劑，在三苯基膦、鋅粉、氯化鎳復(fù)合催化劑作用下，在60 ℃～100 ℃下反應(yīng)2～3 h 后，經(jīng)過(guò)堿解、萃取、酸洗、堿解、純化
浙江化工 2022年1期2022-02-19
- 2,2′-聯(lián)吡啶的合成工藝研究
0）2，2′－聯(lián)吡啶作為聯(lián)吡啶的異構(gòu)體之一，是除草劑敵草快（1,1′-亞乙基-2，2′-聯(lián)吡啶二溴鹽）生產(chǎn)的關(guān)鍵中間體[1]。2，2′-聯(lián)吡啶的生產(chǎn)技術(shù)成本決定了敵草快的生產(chǎn)成本，所以研發(fā)高收率、低成本、安全性好和低污染的綠色合成2，2′-聯(lián)吡啶技術(shù)，不僅具有重要的應(yīng)用前景和市場(chǎng)價(jià)值，而且可以促使企業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中降低污染，合理利用資源，達(dá)到清潔生產(chǎn)，從而實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)、社會(huì)和環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展。2，2′-聯(lián)吡啶也是現(xiàn)代有機(jī)化工的重要中間體，還可以作為配體、光敏劑、
安徽化工 2022年1期2022-02-15
- 聯(lián)吡啶衍生物的研究與應(yīng)用
300072）聯(lián)吡啶衍生物，通常被叫做紫精。紫精的得名是由于當(dāng)聯(lián)吡啶衍生物在水溶液中被還原成自由基陽(yáng)離子時(shí)，兩個(gè)自由基陽(yáng)離子聚合在一起而形成二聚體，而呈現(xiàn)出明亮的紫色。當(dāng)稀釋紫精化合物的水溶液時(shí)，紫色逐漸消退，這是因?yàn)槎垠w解離為自由基陽(yáng)離子單體，自由基陽(yáng)離子單體呈現(xiàn)藍(lán)色或綠色。而聯(lián)吡啶衍生物被還原成自由基陽(yáng)離子后產(chǎn)生的這種特征性藍(lán)色或綠色，使其廣泛地被作為指示劑而研究應(yīng)用。另外，在大多數(shù)的供體-受體電子轉(zhuǎn)移自組裝復(fù)合物中，由于聯(lián)吡啶衍生物中聯(lián)吡啶單元良好
化學(xué)工程師 2021年5期2021-07-08
- 2,2′-聯(lián)吡啶合成工藝研究
0）2,2′-聯(lián)吡啶是化工和藥物合成的重要中間體，由于其具有獨(dú)特的螯合作用，可以作為金屬催化劑的配體、光敏劑、檢測(cè)金屬離子的指示劑等。自1958年英國(guó)ICI公司首次合成敵草快以來(lái)，其中間體2，2′-聯(lián)吡啶已經(jīng)有多種合成方法。按原料來(lái)分，以2-鹵代吡啶為起始原料的合成方法已成為工業(yè)化比較成熟的方法；以吡啶為起始原料的合成技術(shù)已被英國(guó)原ICI公司攻破；其次還有以2-氰基吡啶、2-氨甲基吡啶、2-乙酰基吡啶、吡啶-N-氧化物等為原料偶聯(lián)得到的，均已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化或具
安徽化工 2021年3期2021-05-29
- 三聯(lián)吡啶化合物的溶劑致熒光變色及丁醇異構(gòu)體鑒別
光.近年來(lái)，三聯(lián)吡啶及其衍生物作為功能模板在超分子化學(xué)和配位化學(xué)及材料科學(xué)領(lǐng)域引起了廣泛的興趣［22］.利用三聯(lián)吡啶豐富的配位和高結(jié)合力可制備出一系列高性能的材料，如過(guò)渡金屬或稀土金屬離子與三聯(lián)吡啶配位螯合，賦予其優(yōu)異的光物理性質(zhì)［23］.三聯(lián)吡啶及其配合物已被廣泛地應(yīng)用于光催化［24］、太陽(yáng)能電池［25］、有機(jī)發(fā)光二極管［26］、非線性光學(xué)器件［27］及熒光傳感［28］.三聯(lián)吡啶是一種的微極化敏感熒光團(tuán).此外，通過(guò)三聯(lián)吡啶結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，如引入推拉電子基團(tuán)、
高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào) 2021年3期2021-03-18
- 綠色脫氫偶聯(lián)新技術(shù)制備敵草快
鍵字：敵草快；聯(lián)吡啶；脫氫；偶聯(lián)敵草快是由英國(guó)先正達(dá)（原英國(guó)帝國(guó)化學(xué)工業(yè)集團(tuán)）于1958年開(kāi)發(fā)的吡啶類滅生性除草劑，由2,2'-聯(lián)吡啶和二溴乙烷環(huán)合反應(yīng)制得；具有觸殺和一定內(nèi)吸作用，能迅速被植物綠色組織吸收，使其枯死。該劑殺草譜廣，作用速度快，使用方便，不殺根，能保持水土，對(duì)環(huán)境友好。敵草快原藥全球消費(fèi)量約1.6萬(wàn)t，預(yù)計(jì)到2020年，全球消費(fèi)量可達(dá)3萬(wàn)t。敵草快主要生產(chǎn)企業(yè)是英國(guó)先正達(dá)，年產(chǎn)能8 000 t，我國(guó)總產(chǎn)能4 000～5 000 t。2,2'
世界農(nóng)藥 2020年2期2020-03-19
- 4′-(4-(4-羧基苯氧基)苯基-4,2′6′,4″-三聯(lián)吡啶的合成、晶體結(jié)構(gòu)及性質(zhì)研究
首次成功合成三聯(lián)吡啶以來(lái)[1]，對(duì)三聯(lián)吡啶及其衍生物的合成、修飾一直是研究的熱點(diǎn)問(wèn)題[2]。三聯(lián)吡啶及其衍生物具有強(qiáng)的π受電子能力及σ給電子能力，可以與金屬離子形成穩(wěn)定的螯合型配合物而被廣泛用于配合物的合成[3-4]，三聯(lián)吡啶羧酸衍生物具備了三聯(lián)吡啶優(yōu)異的螯合性及羧酸配體的多變性，以其作為配體構(gòu)筑的配合物具有優(yōu)異的光學(xué)、磁學(xué)及電學(xué)特征而被廣泛用于生物探針[5]、太陽(yáng)能電池[6]、催化分離[7]、生命科學(xué)[8]等領(lǐng)域。本文在改進(jìn)參考文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上[9]，合成了
人工晶體學(xué)報(bào) 2019年3期2019-04-17
- 一維鏈狀Pb(Ⅱ)配位聚合物的制備、晶體結(jié)構(gòu)及熒光性質(zhì)
體，2,2’-聯(lián)吡啶作為輔助配體與中心金屬鉛元素構(gòu)筑了一種新型一維Z字鏈型的配位聚合物[Pb(TP)(2,2’-bipy)]n(TP=對(duì)苯二甲酸和2,2’-bipy=2,2’-聯(lián)吡啶)，通過(guò)X-射線單晶衍射、元素分析、紅外光譜分析等多種分析方法對(duì)該配合物的組成及晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并通過(guò)熒光光譜儀測(cè)定了其固態(tài)熒光性質(zhì)。熒光分析表明，該鉛配合物有望成為潛在的熒光材料，此類材料可用于熒光探測(cè)，作為熒光探針檢測(cè)廢水中的金屬陽(yáng)離子、中性小分子或陰離子等。1 實(shí)驗(yàn)部分
- 三聯(lián)吡啶鋅配合物改性氧化納米纖維素薄膜的溶劑致變色研究
的應(yīng)用價(jià)值.三聯(lián)吡啶配體及其金屬衍生物由于分子內(nèi)大π鍵的存在，具有良好的配位和發(fā)色能力[10].因此，合成Zn(Ⅱ)N,N-二甲基-4-[2，2′:6′，2″-三聯(lián)吡啶]-4′-基苯胺(簡(jiǎn)稱三聯(lián)吡啶鋅配合物)[11]，并將其用于對(duì)氧化納米纖維素進(jìn)行配位鍵改性，得到具有熒光效應(yīng)的三聯(lián)吡啶鋅配合物改性TEMPO氧化納米纖維素薄膜(簡(jiǎn)稱改性薄膜).改性薄膜不僅保留了三聯(lián)吡啶鋅配合物的光學(xué)特性，而且有著納米纖維素薄膜柔軟、可降解的特點(diǎn)，在柔性光學(xué)和傳感材料方面有著
陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào) 2018年6期2018-12-07
- 敵草快的微反應(yīng)器連續(xù)化合成
-2，2'- 聯(lián)吡啶二鎓鹽，是一種重要的吡啶類除草劑，其純品為無(wú)色至淡黃色結(jié)晶，由瑞士先正達(dá)公司開(kāi)發(fā)，往往以二溴鹽的單水化合物形式存在，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：近年來(lái)，隨著百草枯和草甘膦市場(chǎng)的下滑，敵草快市場(chǎng)日益受到世界各國(guó)的廣泛關(guān)注。目前，國(guó)內(nèi)敵草快的生產(chǎn)方法主要是以2，2'-聯(lián)吡啶和二溴乙烷在釜式間歇反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，該工藝單程轉(zhuǎn)化率低，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，單釜利用率低，反應(yīng)效率低。圖1 2，2'-聯(lián)吡啶和1，2-二溴乙烷環(huán)合反應(yīng)制備敵草快Fig.1 Synthe
安徽化工 2018年5期2018-10-23
- 基于功能化6-甲氧羰基-2,2′-聯(lián)吡啶配體的銅ガ鐵ギ異金屬雙核配合物
黃 榕 曾雪花 王萬(wàn)曼 張夢(mèng)麗 陳景林＊, 廖金生 劉遂軍 溫和瑞(1江西理工大學(xué)冶金與化學(xué)工程學(xué)院，贛州 341000)(2贛州師范高等?？茖W(xué)校自然科學(xué)與計(jì)算機(jī)系，贛州 341000)0 IntroductionMuch effort has been devoted to the development of the metal-based luminophors with the emission wavelengths in the entire
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2018年9期2018-09-03
- 三聯(lián)吡啶封端的功能化聚乙二醇金屬超分子凝膠的合成
s)[1]。三聯(lián)吡啶能夠非常有效地與過(guò)渡金屬離子配位，和第三列過(guò)渡金屬的配位主要分為兩步，分別是形成金屬-單三聯(lián)吡啶配合物(metal-mono(terpyridine) complex)(K1)和金屬-雙三聯(lián)吡啶配合物(metal-bis(terpyridine) complex)(K2)?？偲胶庥煽偡€(wěn)定常數(shù)β、K1和K2決定。不同金屬離子的穩(wěn)定常數(shù)就是平衡常數(shù)，受結(jié)合和解離速率的影響。金屬-雙三聯(lián)吡啶配合物的穩(wěn)定性受幾個(gè)因素的影響，如金屬離子、溫度、p
四川化工 2018年3期2018-08-29
- 木犀草素·4 4′—′—聯(lián)吡啶藥物共晶對(duì)小鼠巨噬細(xì)胞RAW264.7的抗炎作用研究
·4，4′ -聯(lián)吡啶藥物共晶的抗炎作用及機(jī)制。方法：以正常小鼠巨噬細(xì)胞RAW264.7為對(duì)照，以脂多糖（LPS）誘導(dǎo)的RAW264.7細(xì)胞為炎癥模型，采用MTT法檢測(cè)不同濃度（10、20、40、80 μmol/L）的木犀草素、4，4′ -聯(lián)吡啶和木犀草素·4，4′ -聯(lián)吡啶藥物共晶作用細(xì)胞2 h后的細(xì)胞活性；熒光定量聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)法測(cè)定40 μmol/L濃度時(shí)細(xì)胞中誘導(dǎo)型一氧化氮合酶（iNOS）、環(huán)氧合酶2（COX-2）mRNA的表達(dá)，酶聯(lián)免疫吸附法測(cè)定4
中國(guó)藥房 2018年5期2018-07-12
- 哌嗪修飾的2,2' ∶6',2''-三聯(lián)吡啶衍生物的合成及光物理性質(zhì)
',2''-三聯(lián)吡啶及其衍生物對(duì)過(guò)渡離子有很高的親和性，被廣泛用于設(shè)計(jì)新穎的功能化材料如光化學(xué)納米器件、分子開(kāi)關(guān)、太陽(yáng)能電池及超分子構(gòu)筑等[6-7]。哌嗪分子由于含有帶孤電子對(duì)的氮原子，因而具有較強(qiáng)的給電子能力，可作為一種強(qiáng)給電子體用于構(gòu)筑電子給-受體分子。本文以含不同取代基的哌嗪分子為電子給體，2,2' ∶6',2''-三聯(lián)吡啶為電子受體，形成含電子給體-受體(D-A)結(jié)構(gòu)的化合物，對(duì)其紫外-可見(jiàn)吸收光譜和熒光發(fā)射光譜進(jìn)行了研究，并探討了其對(duì)溶劑極性的依
山東化工 2018年6期2018-04-19
- 2,2′-聯(lián)吡啶鈷配合物的合成及其結(jié)構(gòu)表征
開(kāi)發(fā)2,2′-聯(lián)吡啶鈷配合物的合成及其結(jié)構(gòu)表征陳翠杰1白偉東2，3(1.北京華陽(yáng)利民儀器有限公司，北京，102627；2.鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司，北京，100081；3.北京中實(shí)國(guó)金國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司，北京,100081)以2,2′-聯(lián)吡啶為配體，用水熱法與Co2+合成了一個(gè)新穎金屬配合物[Co(2,2′-bpy)2CO3](2,2′-bpy=2,2′-聯(lián)吡啶)。并對(duì)配合物進(jìn)行了元素分析，紅外光譜的表征，通過(guò)X-射線單晶衍射技術(shù)測(cè)定了它的晶體
四川化工 2017年4期2017-09-11
- 聯(lián)吡啶四氮唑單核釓配合物的甲基化影響
)-2，2′-聯(lián)吡啶(tbpyH)和6-(氫-5-四氮唑基)-4，4′-二甲基-2，2′-聯(lián)吡啶(tmbpyH)配體，合成得到2個(gè)新的單核釓配合物[Gd(tbpy)2(DMF)(H2O)2]NO3·2H2O(1)和[Gd(tmbpy)2(DMF)(NO3)]·DMF·THF(2)。X射線單晶衍射表明，每個(gè)釓離子均表現(xiàn)為1個(gè)畸變的三冠三角棱柱體，包含了2個(gè)四氮唑基N-H去質(zhì)子化而產(chǎn)生的一價(jià)陰離子三齒螯合配體。此外，在2，2′-聯(lián)吡啶環(huán)上引入2個(gè)甲基對(duì)釓金屬中
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2017年2期2017-09-06
- 基于偶氮聯(lián)吡啶配體的銀和鈷配位聚合物的構(gòu)筑與性質(zhì)
成＊,基于偶氮聯(lián)吡啶配體的銀和鈷配位聚合物的構(gòu)筑與性質(zhì)蹇源1,2彭述明1,2劉寧1李明鳳3何成＊,3（1中國(guó)工程物理研究院核物理與化學(xué)研究所，綿陽(yáng)621900) (2四川大學(xué)輻射物理及技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，原子核科學(xué)技術(shù)研究所，成都610064) （3大連理工大學(xué)精細(xì)化工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，大連116024)通過(guò)將2個(gè)4,4′-聯(lián)吡啶基團(tuán)用偶氮基團(tuán)連接，我們合成了新的配體順式-和反式-1,2-二((4,4′-聯(lián)吡啶)-3-氮烯)（cis-L和trans-L)，
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2016年9期2016-12-15
- 4,4′-聯(lián)吡啶橋聯(lián)的三個(gè)銅有機(jī)膦酸配合物的合成、結(jié)構(gòu)及磁性
0)4,4′-聯(lián)吡啶橋聯(lián)的三個(gè)銅有機(jī)膦酸配合物的合成、結(jié)構(gòu)及磁性葉文鵬陳銘楊意查麗琴馬運(yùn)聲＊袁榮鑫＊ (常熟理工學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院，江蘇省新型功能材料重點(diǎn)建設(shè)實(shí)驗(yàn)室，常熟215500)在水熱條件下，以N-氧化-2-吡啶膦酸(H2L)為主配體，4,4′-聯(lián)吡啶(bpy)為橋聯(lián)配體，合成了3個(gè)銅有機(jī)膦酸配合物：{[Cu(L) (bpy)0.5(H2O)]·2H2O}n(1),{[Cu(HL)2(bpy)]·4H2O}n(2)和{[Cu2(L)2(bpy)]
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2016年8期2016-12-06
- Linearly Tetrameric Water Cluster Stabilized by Cyano Groups of Multicomplex［Zn（2，2'-bipyridine）3］［Zn（CN）4］·2H2O
2，2，2'-聯(lián)吡啶合成出一種新穎的復(fù)配物［Zn（bipy）3］［Zn（CN）4］·2H2O（1），它的特點(diǎn)是通過(guò)復(fù)雜的氫鍵作用，將一種結(jié)構(gòu)新穎的線性四聚體水簇和［Zn（CN）4］2-負(fù)電基團(tuán)連接組裝成一種二維超分子網(wǎng)絡(luò).并對(duì)1進(jìn)行了包括單晶X-射線衍射、紅外、熱重以及熒光發(fā)射在內(nèi)的表征與分析.研究發(fā)現(xiàn)在室溫下310 nm的紫外光激發(fā)下，1表現(xiàn)出強(qiáng)烈的熒光發(fā)射性質(zhì)，且發(fā)射光波長(zhǎng)為437 nm，與綠光非常接近.水簇；鋅（II）復(fù)配物；2，2'-聯(lián)吡啶；氰基；
- 兩個(gè)基于4-羧酸-2，2′∶6′，2″-三聯(lián)吡啶的銅配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及性質(zhì)
6′，2″-三聯(lián)吡啶的銅配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及性質(zhì)范艷汪晨敏瞿志榮＊ （杭州師范大學(xué)有機(jī)硅實(shí)驗(yàn)室，杭州311121）摘要：水熱法合成了2個(gè)配合物｛［Cu2（L）2（tp）］·2H2O｝n（1）和［CuL（ClO4）］n（2）（L=4-羧酸-2，2′∶6′，2″-三聯(lián)吡啶，H2tp=對(duì)苯二甲酸）。對(duì)其晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，結(jié)果表明配合物1和2都通過(guò)配體和金屬離子組裝成一維鏈結(jié)構(gòu)；配合物1屬于三斜晶系，P?空間群，并通過(guò)鏈間的氫鍵作用形成三維的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；配合物
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2016年5期2016-07-22
- 鈀催化吡啶偶聯(lián)反應(yīng)的研究
生成2，2'-聯(lián)吡啶的相關(guān)內(nèi)容，考查、研究了反應(yīng)的溫度、時(shí)間、催化劑的種類和用量、溶劑種類等，并且對(duì)比了幾種常用的催化劑的使用次數(shù)，確定了吡啶偶聯(lián)反應(yīng)的條件，最終使2，2'-聯(lián)吡啶的產(chǎn)率達(dá)到了90%.關(guān)鍵詞：吡啶；2，2'-聯(lián)吡啶；鈀；偶聯(lián)反應(yīng)中圖分類號(hào)：TQ253 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.12.122敵草快（diquat）是英國(guó)先正達(dá)化學(xué)公司開(kāi)發(fā)的一種非選擇性接觸除草劑，它是目前全球應(yīng)用范圍最廣的除草
科技與創(chuàng)新 2016年12期2016-06-25
- 4，4'-聯(lián)吡啶銅(Ⅱ)配合物的合成及其晶體結(jié)構(gòu)
4)4，4'-聯(lián)吡啶銅(Ⅱ)配合物的合成及其晶體結(jié)構(gòu)覃 妍，肖 瑜，黃 浦，朱 蕓，易 茗(桂林理工大學(xué)廣西巖溶地區(qū)水污染控制與用水安全保障協(xié)同創(chuàng)新中心，廣西桂林 541004)采用溶液法合成了一維鏈狀4，4'-聯(lián)吡啶銅配合物{［Cu2(OOCCH3)4(4，4－bpy)］·(CH3CN)}n(4，4-bpy=4，4'-聯(lián)吡啶)，經(jīng)單晶X射線衍射測(cè)定其晶體結(jié)構(gòu)。此晶體屬單斜晶系，空間群C2/c。晶胞參數(shù):a=2.311 67(5)nm，b=1.400 23
桂林理工大學(xué)學(xué)報(bào) 2016年4期2016-04-17
- 幾種細(xì)胞分裂素對(duì)釕聯(lián)吡啶電化學(xué)發(fā)光的增強(qiáng)行為研究
細(xì)胞分裂素對(duì)釕聯(lián)吡啶電化學(xué)發(fā)光的增強(qiáng)行為研究葉樺珍1， 陳筱瑜1， 黃建凡1， 陳 詠1， 陳國(guó)南2(1. 福建衛(wèi)生職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)系， 福建 福州 350101；2. 福州大學(xué)化學(xué)學(xué)院， 福建 福州 350116)研究幾種細(xì)胞分裂素對(duì)釕聯(lián)吡啶電化學(xué)發(fā)光行為的影響. 研究結(jié)果表明， 在酸性條件下細(xì)胞分裂素增強(qiáng)了釕聯(lián)吡啶的電化學(xué)發(fā)光， 測(cè)得的釕聯(lián)吡啶電化學(xué)發(fā)光增強(qiáng)值與所加入細(xì)胞分裂素的濃度呈良好的線性關(guān)系. 最優(yōu)條件下， 測(cè)定玉米素、 玉米素核苷、 6-呋喃
- 以4，4'-聯(lián)吡啶為配體的木犀草素藥物共晶的合成及表征
）以4，4'-聯(lián)吡啶為配體的木犀草素藥物共晶的合成及表征張羽男1,2，殷和美2，張宇2，趙巍2，劉立新2，張大俊2，匡海學(xué)1＊（1.黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)，哈爾濱 150040；2.黑龍江省藥學(xué)研究所，佳木斯大學(xué)，黑龍江佳木斯 154007）利用溶液揮發(fā)法首次合成1個(gè)全新的木犀草素-4，4'-聯(lián)吡啶藥物共晶，并通過(guò)紅外光譜、核磁共振、X射線粉末衍射及差示掃描熱量分析等對(duì)其表征。選擇不同物質(zhì)量比的木犀草素與4，4'-聯(lián)吡啶及不同反應(yīng)溶劑為主要影響因素，探索并確定相
- 2，2′-聯(lián)吡啶-3，3′，6，6′-四羧酸過(guò)渡金屬配合物的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)
1)2，2′-聯(lián)吡啶-3，3′，6，6′-四羧酸過(guò)渡金屬配合物的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)邴穎穎 吳振廷 胡 明＊(內(nèi)蒙古自治區(qū)稀土物理與化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，內(nèi)蒙古大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，呼和浩特010021)以2，2′-聯(lián)吡啶-3，3′，6，6′-四羧酸(H4bptc)為配體，通過(guò)水熱合成的方法與過(guò)渡金屬鹽合成了3個(gè)配合物，其分子式分別為[Co2(H2bptc)2(H2O)4]·bpe·9H2O(1)，[Ni2(H2bptc)2(H2O)4]·bpe·9H2O(2)，[Ni
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2015年10期2015-12-01
- 2，2'-聯(lián)吡啶催化合成研究進(jìn)展
0）2，2'-聯(lián)吡啶催化合成研究進(jìn)展韋永飛，黃永升，顧起財(cái)，方紅新，強(qiáng)金鳳，陳銳 （安徽國(guó)星生物化學(xué)有限公司，安徽雜環(huán)化學(xué)省級(jí)實(shí)驗(yàn)室，安徽馬鞍山243100）摘要：綜述了2，2'-聯(lián)吡啶的催化合成研究現(xiàn)狀及其合成工藝路線，重點(diǎn)介紹了Ullmann法、直接偶聯(lián)法、氨鈉法，并對(duì)其工業(yè)化路線進(jìn)行了展望。關(guān)鍵詞：2，2'-聯(lián)吡啶；Ullmann；偶聯(lián)；氨鈉通訊聯(lián)系人：方紅新（1983-），男，畢業(yè)于蘇州大學(xué)，工程師，從事高分子合成和農(nóng)藥合成研究工作，1895550
安徽化工 2015年5期2015-06-29
- 一步法構(gòu)建高效固相電致化學(xué)發(fā)光傳感
方向。其中,釕聯(lián)吡啶及其衍生物是眾多發(fā)光試劑中最具實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的電致化學(xué)發(fā)光試劑。針對(duì)電致化學(xué)發(fā)光試劑的表面固定化方法,如何提高表面電致化學(xué)發(fā)光試劑固載量方面開(kāi)展研究,通過(guò)一步法將釕聯(lián)吡啶與金納米顆粒同步組裝于三維多孔二氧化硅結(jié)構(gòu)中并固定于電極表面,提高了發(fā)光試劑的固載量,同時(shí)增加了硅膜的導(dǎo)電性,提高了發(fā)光試劑的利用率。一步法;固相電致化學(xué)發(fā)光;傳感電致化學(xué)發(fā)光(ECL)——化學(xué)發(fā)光的一個(gè)分支,是當(dāng)施加電位時(shí)伴隨電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)所產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象,它
金陵科技學(xué)院學(xué)報(bào) 2014年3期2014-06-05
- 一種新型釕聯(lián)吡啶衍生物的合成
合物，其中以三聯(lián)吡啶釕及其衍生物的電化學(xué)發(fā)光最為突出。它具有水溶性好、穩(wěn)定性強(qiáng)、在水溶液和有機(jī)溶劑中發(fā)光效率高、可重復(fù)利用、構(gòu)建的ECL傳感器的檢測(cè)靈敏度高、線性范圍寬等諸多優(yōu)點(diǎn)，在電化學(xué)發(fā)光基礎(chǔ)理論和分析應(yīng)用研究中占有重要位置，已被成功用于胺類物質(zhì)分析、免疫分析、發(fā)光器件的研制等諸多領(lǐng)域[1-2]。自組裝是基于分子間通過(guò)化學(xué)鍵合或其他動(dòng)力自發(fā)進(jìn)行重新排列組合，形成二維或三維的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，為構(gòu)建分子級(jí)結(jié)構(gòu)提供了一種有效的方法。有文獻(xiàn)報(bào)道，在溶劑相中直接將氯鉑
金陵科技學(xué)院學(xué)報(bào) 2014年4期2014-03-15
- 聯(lián)吡啶衍生物在超臨界CO2中的溶解度和偏摩爾體積研究
分散性［2］.聯(lián)吡啶的酯類衍生物是其中一種溶解性較好的碳水化合物，如2，2'-聯(lián)吡啶-4，4'-二甲酸二［2-(2-丁氧基乙氧基)］乙酯(化合物 1)、2，2'-聯(lián)吡啶-4，4'-二甲酸二［2-(2-乙氧基乙氧基)］乙酯(化合物2)和 2，2'-聯(lián)吡啶-4，4'-二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(化合物3)［3］.本研究進(jìn)一步測(cè)定了這3種聯(lián)吡啶衍生物在SC-CO2中的溶解度，并采用Bartle和Chrastil半經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ完P(guān)聯(lián)和計(jì)算了它們的溶解度數(shù)據(jù)，并計(jì)算了其偏
- 一鍋法合成4′-羥基-2,2′:6′,2″-三聯(lián)吡啶
配體系列中,三聯(lián)吡啶及其衍生物具有獨(dú)特的σ給電子能力及π受電子能力,能夠與多種過(guò)渡金屬離子形成穩(wěn)定的配合物,其配位聚合物具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì),在材料及催化方面有較好的應(yīng)用前景,從而使得三聯(lián)吡啶成為現(xiàn)代配位化學(xué)中應(yīng)用廣泛的螯合配體之一[1-2].在眾多的功能化三聯(lián)吡啶中,對(duì)中心吡啶環(huán)的對(duì)位進(jìn)行功能化,即在4′位置上接一個(gè)取代基,具有重要的潛在應(yīng)用價(jià)值.4′-羥基-2,2′:6′,2″-三聯(lián)吡啶就是一種重要的功能化三聯(lián)吡啶,其羥基很容易進(jìn)一步官能化,得到其
- 硅鎢酸鹽［H2bpy］［H2bbpy］［α－SiW12O40］·2H2O的合成與結(jié)構(gòu)表征
的是4，4′－聯(lián)吡啶分子在水熱條件下發(fā)生反應(yīng)形成了 N－（2－（4，4′－聯(lián)吡啶基））－4，4′－聯(lián)吡啶.借助元素分析、紅外光譜和單晶 X射線衍射對(duì)標(biāo)題化合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征.1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器Nicolet AVATAR 360型傅立葉紅外光譜儀，KBr壓片，測(cè)定范圍4 000～400cm－1；根據(jù)文獻(xiàn)合成Na10［α－SiW9O34］·18H2O［10］.其余所用試劑均為分析純.1.2 化合物的合成將 Na10［α－SiW9O34］·18H
化學(xué)研究 2013年4期2013-10-11
- 一維配位聚合物{[CO(DPA)(H 2O)4]·(DPDO)·(H 2O)}N(H 2DPA=2，2′-聯(lián)苯二酸，DPDO=N，N′-二氧化-4，4′-聯(lián)吡啶)的晶體結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)
潘 慧 柏 龔 安 冰 黨東賓(河南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，河南省多酸化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，開(kāi)封 475004)The construction of coordination polymers via self-assembly of predesigned ligands with appropriate metal ions has attracted increasing interests,due to the intriguing structure mo
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2013年8期2013-09-15
- 四溴代對(duì)苯二甲酸及2，2′-聯(lián)吡啶構(gòu)筑的銅配位聚合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性
劉建鋒 劉 艷 呂旭燕 高玲玲 胡拖平(中北大學(xué)理學(xué)院，化學(xué)實(shí)驗(yàn)室，太原 030051)0 Introduction1 Experimental1.1 Synthesis of complexA H2O solution (5 mL) of H2TBTA (10 mg, 0.02 mmol) and 2,2′-bipy (10 mg, 0.064 mmol) was placed at the bottom of a straight glass tube
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2013年1期2013-08-20
- 以1-萘乙酸、5,5′-二甲基-2,2′-聯(lián)吡啶構(gòu)筑的雙核釤配合物的晶體結(jié)構(gòu)和熒光性質(zhì)
黃德乾 張 宏 盛良全 蔣雪月 劉昭第 徐華杰(阜陽(yáng)師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，阜陽(yáng) 236037)0 IntroductionThe study of luminescent lanthanide metal complexes has gained great recognition over the last decade due to their superior functional properties and various potential a
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2013年5期2013-08-20
- 4，4′－聯(lián)吡啶及甲酸根構(gòu)筑的三維Co配合物的合成與晶體結(jié)構(gòu)
，以4，4′－聯(lián)吡啶與過(guò)渡金屬形成的多維網(wǎng)格狀配合物的研究一直受到廣泛關(guān)注［5－8］，因?yàn)?，4′－聯(lián)吡啶配體本身具有優(yōu)良的配位能力，而且具有橋聯(lián)作用。鈷是生命科學(xué)中極為重要的生命元素，是人體內(nèi)一種必須的微量元素。由于具有可變的價(jià)態(tài)和較強(qiáng)的配位能力，其配合物結(jié)構(gòu)多樣化且物理、化學(xué)性質(zhì)較為豐富。Co配合物在磁性以及材料科學(xué)方面的研究較多［8－9］。本 文 以4，4′－聯(lián) 吡 啶 為 原 料 合 成 了 一 種Co配合物，對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)定表明該配合物為三維配位
衡陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2013年3期2013-01-19
- 以2-氯苯甲酸、5,5′-二甲基-2,2′-聯(lián)吡啶構(gòu)筑的雙核鋱配合物的晶體結(jié)構(gòu)和熒光性質(zhì)
基-2,2′-聯(lián)吡啶構(gòu)筑的雙核鋱配合物的晶體結(jié)構(gòu)和熒光性質(zhì)馬德運(yùn)＊郭海福覃亮路寬潘勇(肇慶學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，肇慶526061)水熱條件下采用Tb(NO3)3·6H2O，2-氯苯甲酸和5，5′-二甲基-2，2-聯(lián)吡啶作為反應(yīng)物合成出一個(gè)雙核鋱金屬配合物Tb2(2-cb)4(dmpy)2(NO3)2（2-cb=2-氯苯甲酸，dmpy=5，5′-二甲基-2，2′-聯(lián)吡啶）(1)，并分別用元素分析，紅外光譜圖，差熱分析和X-射線單晶衍射等表征了該結(jié)構(gòu)。晶體結(jié)構(gòu)分析
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2012年11期2012-09-09
- 反相高效液相色譜法分離三聯(lián)吡啶衍生物
50044)三聯(lián)吡啶及其衍生物具有σ給電子能力及π受電子能力，能與多種金屬離子形成穩(wěn)定的配合物，是現(xiàn)代配位化學(xué)中應(yīng)用廣泛的一大類螯合配體。［1－2］近年來(lái)，對(duì)三聯(lián)吡啶的功能化引起了廣大科研工作者的廣泛興趣，尤其是在中心吡啶環(huán)的對(duì)位即4'位置進(jìn)行功能化。4'位置取代的三聯(lián)吡啶之所以引起人們的廣泛關(guān)注，其中最重要的原因是取代基團(tuán)與母體三聯(lián)吡啶處于同一條直線上，有利于能量與電子的傳遞。通過(guò)在4'位置引入不同的取代基，可以調(diào)控三聯(lián)吡啶配合物的氧化還原、光物理及光化
中州大學(xué)學(xué)報(bào) 2012年4期2012-01-29
- 3-羥基肉桂酸構(gòu)筑的鋅(Ⅱ)和鎘(Ⅱ)配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)和熒光性質(zhì)
y=4，4′-聯(lián)吡啶)，并對(duì)它們進(jìn)行了紅外分析、元素分析，熱重分析和單晶結(jié)構(gòu)分析。配合物1和2為異質(zhì)同晶，單斜晶系，P2/c空間群。中心金屬M(fèi)為六配位，相鄰的MⅡ通過(guò)4，4′-聯(lián)吡啶橋聯(lián)形成沿b軸延伸的一維鏈狀結(jié)構(gòu)，此外還存在未配位的4，4′-聯(lián)吡啶作為客體分子位于鏈與鏈之間。通過(guò)對(duì)配合物1和2的固態(tài)熒光測(cè)試表明，它們?cè)诰G光區(qū)均顯示發(fā)光效應(yīng)。3-羥基肉桂酸；4，4′-聯(lián)吡啶；一維鏈狀；熒光In recent years,extensive attentio
無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào) 2011年11期2011-09-16
- 四組分反應(yīng)高效合成多取代環(huán)庚基吡啶衍生物
代吡啶，特別是聯(lián)吡啶和三聯(lián)吡啶是配位化學(xué)和超分子化學(xué)的常用配體和結(jié)構(gòu)單元。[2]鑒于吡啶類化合物具有廣泛的用途，有關(guān)它們的合成方法的研究是有機(jī)合成的重要研究課題。[3]在多取代吡啶的各種合成方法中，有兩種方法具有明顯的優(yōu)勢(shì)。[4－6]一種是通過(guò)吡啶鹽和α，β－不飽和酮在醋酸銨存在下的環(huán)加成反應(yīng);另一種通過(guò)芳香醛、苯乙酮類化合物在醋酸銨或者尿素存在下的Hantzsch反應(yīng)。在上述這兩種反應(yīng)中，如果使用環(huán)酮參加反應(yīng)，將得到環(huán)烷基并聯(lián)的吡啶類化合物，目前文獻(xiàn)報(bào)道
- 4，4’－二羥基－2，2’－聯(lián)吡啶的高效合成方法
基－2，2’－聯(lián)吡啶的高效合成方法張新玉，湯紅英，張中標(biāo)（天津師范大學(xué) 天津市水資源與水環(huán)境重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300387）以2，2’－聯(lián)吡啶為原料，經(jīng)過(guò)氧化、硝化、甲氧基化、脫氧和去甲基五步反應(yīng)，系統(tǒng)高效地合成了4，4’－二羥基－2，2’－聯(lián)吡啶，并采用核磁共振、熔點(diǎn)、紅外光譜等實(shí)驗(yàn)方法對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征.氧化；硝化；甲氧基化；脫氧；去甲氧基；4，4’－二羥基－2，2’－聯(lián)吡啶；系統(tǒng)高效2，2’－聯(lián)吡啶及其衍生物是化工合成的重要中間體，能與各種金屬離
- 芴-含氮芳雜環(huán)共聚物的載流子注入特性
比較了芴、芴-聯(lián)吡啶和芴-菲咯啉低聚物的幾何結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)、最低激發(fā)能及重組能等,并外推到相應(yīng)聚合物.結(jié)果發(fā)現(xiàn):聯(lián)吡啶/菲咯啉含氮芳雜環(huán)的缺電子性質(zhì)能夠誘導(dǎo)聚芴的最高占據(jù)軌道(HOMO)和最低空軌道(LUMO)能級(jí)分別下降0.45/ 0.47 eV和0.32/0.38 eV,提高電子注入能力的同時(shí),調(diào)控載流子注入平衡;聯(lián)吡啶單元的引入導(dǎo)致電子和空穴重組能升高(降低聚芴的載流子遷移率),而芴-菲咯啉共聚物顯示了與聚芴相似的遷移性能.聚芴; 聯(lián)吡啶; 菲咯啉;
物理化學(xué)學(xué)報(bào) 2010年9期2010-11-06
- 化學(xué)鍍銅和煙酸鍍銀中2,2′-聯(lián)吡啶的光度法測(cè)定
銀中2,2′-聯(lián)吡啶的光度法測(cè)定戴永盛(天津市機(jī)電工業(yè)控股集團(tuán)公司,天津300100)0 前言2,2′-聯(lián)吡啶(又名α,α′-聯(lián)吡啶)在化學(xué)鍍銅中與亞鐵氰化鉀配位使用,可有效控制銅的沉積速率,避免形成氧化亞銅。其添加的質(zhì)量濃度為10～100 mg/L。如作為煙酸鍍銀的添加劑,其最佳的質(zhì)量濃度為69.5～115.9 mg/L。1 試驗(yàn)方法在p H值為3～9的溶液中,2,2′-聯(lián)吡啶與Fe2+生成紅色的2,2′-聯(lián)吡啶配位物[Fe(C10H8N2)3]Cl2。
電鍍與環(huán)保 2010年5期2010-09-08
- 配合物[Eu(NO3)2(tpy)(H2O)3]NO3的合成和晶體結(jié)構(gòu)
6′，2″—三聯(lián)吡啶是Morgan和Burstall[1]于20世紀(jì)30年代分離出來(lái)的，它的三個(gè)吡啶環(huán)形成一個(gè)大π共軛體系，具有很強(qiáng)的σ給電子能力，能與多種金屬離子形成穩(wěn)定的配合物[2]，三聯(lián)吡啶被譽(yù)為配位化學(xué)中應(yīng)用最廣泛的配體，三聯(lián)吡啶是一類吸收系數(shù)較大的配體，三聯(lián)吡啶類化合物與稀土離子形成的配合物已經(jīng)成為配位化學(xué)研究的熱點(diǎn)之一[3-5],筆者在此報(bào)道一種單核三聯(lián)吡啶稀土硝酸配合物(如圖1所示).圖1 配合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑稀土硝酸鹽用
武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào) 2010年7期2010-05-29