冰乙酸
- 碘量紫外分光光度法測(cè)定碳?xì)淙剂线^(guò)氧化值
振興化工一廠。冰乙酸：分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.5%，西隴科學(xué)股份有限公司。過(guò)氧化氫：分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于30%，洛陽(yáng)市化學(xué)試劑廠。高錳酸鉀：分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.0%，西隴科學(xué)股份有限公司。草酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為GBW (E)060021K，批次編號(hào)為2104，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.96%，擴(kuò)展不確定度為0.03% (k=2)，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。硫酸溶液：濃硫酸和水的體積比為1/4。碘化鉀-乙醇飽和溶液：稱取4 g 碘化鉀于100 mL乙醇中，
化學(xué)分析計(jì)量 2023年10期2023-11-09
- 醋酸裝置廢酸中乙酸及丙酸的測(cè)定
隨著近年來(lái)國(guó)內(nèi)冰乙酸產(chǎn)品需求的增長(zhǎng),冰乙酸生產(chǎn)工藝也有了新的發(fā)展。目前以甲醇及一氧化碳為原料,用銠-碘為催化劑體系的甲醇羰基化合成法是主要合成方法之一。此法主要廢液是廢酸,其采出廢液成分:乙酸約60%,丙酸約40%。這部分廢酸量較大,一般進(jìn)行廢酸外賣或者進(jìn)行丙酸回收,無(wú)論是哪種情況,對(duì)其成分含量的測(cè)定都至關(guān)重要,影響到其外賣價(jià)格或回收時(shí)工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)。為了準(zhǔn)確測(cè)定廢酸中乙酸及丙酸的含量,筆者通過(guò)大量實(shí)驗(yàn),最終采用氣相色譜法進(jìn)行分析,確立了最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件,實(shí)
河南化工 2023年9期2023-09-15
- 隧道排水管結(jié)晶堵塞物溶解研究
有限公司。d）冰乙酸 分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司。e）鹽酸 優(yōu)級(jí)純，天津市風(fēng)船花謝試劑科技有限公司。1.2 試驗(yàn)儀器JJ-5 型號(hào)水泥砂漿攪拌機(jī)，無(wú)錫市建工試驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司；YAW-300C 型號(hào)微機(jī)控制抗折壓試驗(yàn)機(jī)，濟(jì)南力聯(lián)測(cè)試技術(shù)有限公司。1.3 測(cè)試及分析分別配置濃度為5%、10%、15%、20%和25%的草酸、氨基磺酸、冰乙酸和鹽酸溶液300 mL，測(cè)試其pH值，稱取20 組隧道排水管結(jié)晶物20 g，為了便于觀察其溶解效果，每組隧道排水
山西交通科技 2023年3期2023-09-02
- 2-(乙酰氧基)苯甲酸的HPLC分析方法建立及優(yōu)化中的幾點(diǎn)思考
醇(色譜純)，冰乙酸，氯化鉀(分析純)；水：新蒸二次蒸餾水或超純水；2-(乙酰氧基)苯甲酸原藥(99%)和標(biāo)樣(ω≥99.8%)，水楊酸標(biāo)樣(ω≥99.8%)；2-(乙酰氧基)苯甲酸可溶粉劑(30%)。2.2 儀器 高效液相色譜儀：Agilent1260，具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器；Agilent色譜工作站；色譜柱：250 mm×4.6 mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝Innoval C18、5 μm填充物；微量進(jìn)樣器：50 μL；定量進(jìn)樣管：5 μL。2.3
農(nóng)藥科學(xué)與管理 2023年2期2023-04-16
- 對(duì)聚酰胺酯纖維與醋酯纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法的研究與探討
甲基甲酰胺法、冰乙酸法、75%硫酸法等，本文分別對(duì)這3種方法進(jìn)行了分析探討。2 試驗(yàn)準(zhǔn)備將準(zhǔn)備聚酰胺酯纖維和醋酸酯纖維進(jìn)行配比，制成混合試樣，按20/80配比制成聚酰胺酯纖維/醋酯纖維混合試樣。取混紡比為20/80的聚酰胺酯纖維/醋酯纖維混合試樣各5份，每份1.0 g左右。3 試驗(yàn)方法（1）二甲基甲酰胺法[1]：依據(jù)GB/T 2910.12—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他
中國(guó)纖檢 2022年9期2022-11-10
- 禾素纖維與其他紡織纖維混紡產(chǎn)品定性、定量方法研究與探討
定量分析方法（冰乙酸法）按 GB/T 2910.14的操作方法，用冰乙酸溶解混合試樣中的二醋酯纖維、三醋酯纖維，剩余禾素纖維，并計(jì)算含量。2.2.1 試驗(yàn)步驟按照GB/T 2910.1規(guī)定的通用程序進(jìn)行，然后按以下步驟操作：把試樣放進(jìn)具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100mL冰乙酸，蓋上瓶塞，在室溫下用振蕩器振蕩20min。輕輕倒出溶液（殘留物留在燒瓶中），用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾。使用100mL冰乙酸重復(fù)上述處理2次，總共處理3次，用試劑將殘留物移入
中國(guó)纖檢 2022年9期2022-11-10
- 龍陵紫皮石斛多糖的硒化修飾及其抗氧化活性
g/mL）加入冰乙酸，1∶1.5（g/g）加入亞硒酸鈉，混合均勻后，于60℃水浴中反應(yīng)24 h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液裝于透析袋中，純水流動(dòng)透析8 h，透析至加入抗壞血酸5 min透析液不呈現(xiàn)紅色為止[11]。透析結(jié)束后，加入6倍無(wú)水乙醇于2℃下醇析12 h，真空干燥箱60℃干燥24 h，制備得到硒化紫皮石斛多糖[12-13]，命名為 Se-DDP（selenium Dendrobium devonianum Paxt.polysaccharide）。1.2
食品研究與開(kāi)發(fā) 2022年20期2022-10-29
- 硫酸鈰連續(xù)滴定法測(cè)定污酸固砷氧化前液中的Fe2+和As3+
后再加一定量的冰乙酸和混合催化劑繼續(xù)滴定污酸固砷氧化前液中的As3+含量。該方法分析速度快，成本低，能及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 試劑鄰菲羅啉亞鐵指示劑(0.01mol/L)，硫酸（分析純），碘化鉀（分析純），碘酸鉀（分析純），混合催化劑（將20.8mL 0.1mol/L碘化鉀溶液和4.16mL 0.1mol/L碘酸鉀溶液混合并定容250mL），冰乙酸（分析純），鹽酸（分析純），硫酸鈰（分析純）。0.1mol/L Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：稱取
世界有色金屬 2022年14期2022-10-21
- 酸法提取紫茄皮花青素及其性質(zhì)研究
超市長(zhǎng)江路店。冰乙酸、水楊酸、氫氧化鈉、乙醇、L(+)-抗壞血酸(均為分析純)：天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；硫酸亞鐵(分析純)：鄭州派尼化學(xué)試劑廠；過(guò)氧化氫(分析純)：天津市鼎盛鑫化工有限公司；2,2-聯(lián)苯基-1-苦基肼基(分析純)：上海麥克林生化科技有限公司。1.2 儀器與設(shè)備DZF-6050真空干燥箱 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；ML-800Y高速多功能粉碎機(jī) 武義海納電器有限公司；TU-1901紫外雙光束可見(jiàn)分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任
中國(guó)調(diào)味品 2022年10期2022-10-13
- 光度滴定法測(cè)定石油餾分與石油產(chǎn)品中堿性氮含量
溶劑：二甲苯與冰乙酸按體積比1∶1混合均勻。甲基紫指示劑：將0.1 g甲基紫溶于100 mL冰乙酸中至完全溶解。0.01 mol/L高氯酸-冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：按SH/T 0162—1992標(biāo)準(zhǔn)配制與標(biāo)定。1.3 試驗(yàn)過(guò)程滴定儀參數(shù)設(shè)置如下：等體積滴定方式(MET)，信號(hào)漂移30 mV/min，滴定步長(zhǎng)0.05 mL，最小等待時(shí)間1 s，最大等待時(shí)間26 s，預(yù)攪拌時(shí)間30 s，光度電極波長(zhǎng)640 nm。?？瞻诇y(cè)定：取50 mL滴定溶劑于250 mL清潔、干燥
石油煉制與化工 2022年10期2022-10-05
- 硒化鐵皮石斛多糖的制備工藝及抗氧化活性研究
劑有限公司)；冰乙酸、水楊酸(天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司)；過(guò)氧化氫(重慶東方試劑廠)；透析袋(MD44-5M 截分子量：8000-14000，美國(guó)聯(lián)合碳化)；以上所用試劑均為分析純。真空干燥箱 (DZF-6020上海-恒科學(xué)儀器廠)；微波爐(G80F23CN3L-C2廣東格蘭仕微波生活電器制造有限公司)；微波消解儀(MARS6美國(guó)CEM)；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICAP7400賽默飛世爾)；傅里葉變換紅外光譜儀(Nicolet iS5賽默飛世爾
西南農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào) 2022年7期2022-09-30
- 冰乙酸中丙酸含量的測(cè)定
煤化工有限公司冰乙酸生產(chǎn)裝置是目前國(guó)內(nèi)比較先進(jìn)的低壓甲醇羰基化合成冰乙酸的生產(chǎn)工藝。采用的是以銠絡(luò)合物為主的催化劑，碘為助催化劑的催化劑體系。在溫度170～195 ℃，壓力2.8 MPa的條件下，經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成冰乙酸。反應(yīng)比較平穩(wěn)，溫度易于控制，甲醇的轉(zhuǎn)化率高。該生產(chǎn)裝置由反應(yīng)系統(tǒng)、精餾系統(tǒng)、催化劑系統(tǒng)、尾氣吸收系統(tǒng)、冷凝液回收系統(tǒng)、冷凍水系統(tǒng)、冰乙酸存儲(chǔ)系統(tǒng)等組成。一氧化碳與CH3OH在反應(yīng)系統(tǒng)中合成粗醋酸，粗醋酸在精餾系統(tǒng)經(jīng)過(guò)脫除輕相組分、水分及反應(yīng)
河南化工 2022年7期2022-08-01
- 羧甲基纖維素殼聚糖復(fù)合膜對(duì)藍(lán)莓保鮮效果的研究
聚糖（CS）、冰乙酸、甲醇、氫氧化鈉、甲基紅指示劑、鹽酸，均為國(guó)產(chǎn)分析純。1.2 儀器與設(shè)備電子天平、分析天平，賽多利斯科學(xué)儀器（北京） 有限公司產(chǎn)品；磁力攪拌器，河南予華儀器有限公司產(chǎn)品；ATC 糖度計(jì)，上海宏達(dá)公司產(chǎn)品；可見(jiàn)分光光度儀，上海元析儀器有限公司產(chǎn)品；質(zhì)構(gòu)儀，北京微訊超技儀器技術(shù)有限公司產(chǎn)品。1.3 試驗(yàn)方法1.3.1 單一可食膜溶液的制備（1） 羧甲基纖維溶液的制備。稱取2.5 g 羧甲基纖維素，緩慢加入50 ℃的100 g 水中，充分?jǐn)嚢?/div>
農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年12期2022-07-25
- 原油中堿性氮含量電位滴定法測(cè)定研究
樣品溶劑為苯-冰乙酸混合溶劑，以甲基紫或結(jié)晶紫為顏色指示劑判斷終點(diǎn)。陸克平[1]、錢邁原等[2]、姜飛等[3]改進(jìn)了測(cè)定方法，采用電位滴定，并把樣品溶劑用更為低毒的二甲苯替代[2～4]。而ASTM 2986-98《石油產(chǎn)品-堿值的測(cè)定-高氯酸電位滴定方法》及ASTMD 974-97《石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑油-酸值或堿值的測(cè)定-顏色指示劑滴定方法》所使用的溶劑不僅危害身體健康而且污染環(huán)境。對(duì)于深色石油產(chǎn)品如原油、渣油、焦蠟等，顏色判斷不明顯，故無(wú)法采用以顏色判斷終點(diǎn)天津化工 2022年1期2022-02-18
- 鴻茅健酒中總皂苷含量測(cè)定
2 mL香草醛冰乙酸溶液,再加入0.8 mL高氯酸,混勻,使溶解,置60℃水浴中加熱10 min,取出,立刻冰浴冷卻,加入5.0 mL冰乙酸,搖勻后,在紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)掃描。3.1.2 水飽和正丁醇萃取法:供試品溶液制備:精密吸取樣品10.0 mL,置水浴蒸至近干,用15mL水溶解并水轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,分別加入20 mL水飽和正丁醇萃取,分取正丁醇液(必要時(shí)可離心),重復(fù)萃取3次,合并正丁醇液用20 mL氨試液洗滌2次,棄去氨試液,正丁醇液水浴蒸干,殘北方藥學(xué) 2022年9期2022-02-02
- 環(huán)己酮氧化液中環(huán)己基過(guò)氧化氫的檢測(cè)分析方法
性。本研究加入冰乙酸的作用是強(qiáng)化體系的酸性環(huán)境，將pH值控制在2左右，使碘化鉀在酸性環(huán)境下更易被硫代硫酸鈉氧化為碘單質(zhì)。國(guó)標(biāo)GB/T32102—2015中采用的溶劑是冰乙酸和二氯甲烷，而行業(yè)大多使用三氯甲烷(氯仿)作為溶劑，它能促使體系內(nèi)滴定劑與待檢樣品混合更加均勻，而且毒性略低于二氯甲烷，因此被廣泛用于CHHP碘量法的測(cè)定過(guò)程中。1 實(shí)驗(yàn)1.1 實(shí)驗(yàn)儀器、藥品具塞定碘三角燒瓶，100 mL；棕色堿式滴定管，10 mL；單標(biāo)移液管，2 mL；自動(dòng)加液器，5河南化工 2021年12期2022-01-14
- 純棉針織物的酸氧一浴一步法前處理
劑有限公司)，冰乙酸(分析純，天津市德恩化學(xué)試劑有限公司)，表面活性劑JFC(工業(yè)品，河南杰森化工產(chǎn)品有限公司)。儀器：BSM2204型電子天平(精度為0.1 mg，上海卓精電子科技有限公司)，IR-24S型紅外線染樣機(jī)(上海一派印染技術(shù)有限公司)，M215型織物毛細(xì)效應(yīng)儀(青島山紡儀器有限公司)，YG065H型電子織物強(qiáng)力儀(萊州市電子儀器有限公司)，PN-48B型白度測(cè)定儀(杭州品享科技有限公司)，DGR300223型電熱烘干箱(重慶銀河試驗(yàn)儀器有限公- 庫(kù)侖滴定法測(cè)定水泥中硫酸鹽三氧化硫含量的研究
法所用電解液中冰乙酸加入量以及調(diào)節(jié)電位平衡選用的試樣對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。1 試驗(yàn)結(jié)果比對(duì)1.1 試驗(yàn)材料測(cè)定試樣：普通硅酸鹽水泥成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，證書編號(hào)：GSB 08-1356-2017。試驗(yàn)所用藥品及試劑見(jiàn)表1。表1 藥品試劑及來(lái)源1.2 試驗(yàn)儀器測(cè)試所用試驗(yàn)儀器見(jiàn)表2。表2 儀器設(shè)備及來(lái)源1.3 試驗(yàn)方法1.3.1 庫(kù)侖滴定法庫(kù)侖滴定法是采用全自動(dòng)微機(jī)定硫儀進(jìn)行樣品中SO3的測(cè)定。具體操作步驟如下：(1)測(cè)試前的準(zhǔn)備。開(kāi)機(jī)，自動(dòng)升溫，將溫度控制在1建材技術(shù)與應(yīng)用 2021年6期2021-12-16
- 酒類產(chǎn)品中食品添加劑的檢測(cè)檢驗(yàn)
性[2]。3 冰乙酸天然度的檢驗(yàn)冰乙酸是當(dāng)前在進(jìn)行白酒的生產(chǎn)過(guò)程中常見(jiàn)的一種添加劑，這種添加劑的主要作用是優(yōu)化白酒產(chǎn)品的香味、色澤和風(fēng)格等，因此該產(chǎn)品在酒類生產(chǎn)之中得到了極為廣泛的應(yīng)用。從實(shí)際情況來(lái)看，冰乙酸作為一種食品添加劑，在優(yōu)化產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)，并不會(huì)對(duì)人體健康形成較為重大的影響，而且在當(dāng)前工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)水平不斷提高的背景下，冰乙酸的生產(chǎn)已經(jīng)能夠通過(guò)人工合成的方式來(lái)獲取，且價(jià)格相較天然冰乙酸更為低廉。但需要注意的是，人工合成冰乙酸的質(zhì)量顯著低于天然冰乙酸食品安全導(dǎo)刊 2021年19期2021-11-29
- 食品中硼酸測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線制作注意事項(xiàng)探究
，再用姜黃素-冰乙酸對(duì)食品中硼酸進(jìn)行顯色，溶液顏色的深淺與所測(cè)定食品中的硼酸含量成正比，可以通過(guò)紫外分光光度計(jì)定量測(cè)定食品中的硼酸[7]。在整個(gè)測(cè)定過(guò)程中，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制尤為重要，其直接能夠影響到最終食品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確與否，但在實(shí)際食品中硼酸的測(cè)定過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性不好，相關(guān)系數(shù)R值達(dá)不到實(shí)驗(yàn)室要求的問(wèn)題，為探究導(dǎo)致以上問(wèn)題的原因，提高工作效率，本文按照試驗(yàn)步驟，分析總結(jié)試驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中的注意事項(xiàng)。1 材料與方法1.1 試劑硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（5 μg·m現(xiàn)代食品 2021年15期2021-10-14
- 硅藻土礦提純改性制備聚醚吸附劑的工藝研究
.1 實(shí)驗(yàn)藥品冰乙酸，濃鹽酸（35%～37%），硅藻土，L-酒石酸，聚醚多元醇（鉀離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)95 μg·g-1，鈉離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)20μg·g-1）。1.2 實(shí)驗(yàn)儀器恒溫水浴鍋，恒溫油浴鍋，電子分析天平，溫度計(jì)，pH 計(jì)，真空泵，馬沸爐，電熱真空干燥箱，原子吸收光譜。1.3 實(shí)驗(yàn)方法1.3.1 硅藻土的提純用電子天平稱取一定量的硅藻土加入三口燒瓶中，在一定溫度下加入一定量的氯化氫水溶液進(jìn)行酸洗，過(guò)濾后水洗至中性；再加入一定量的冰乙酸水溶液進(jìn)行攪拌，過(guò)濾后水洗遼寧化工 2021年7期2021-08-05
- 酒類產(chǎn)品中食品添加劑的檢測(cè)檢驗(yàn)研究
劑的含量。3 冰乙酸天然度的檢驗(yàn)冰乙酸是一種通常用于白酒制造中的香料，能夠優(yōu)化酒類產(chǎn)品的色澤、香氣、風(fēng)格等特質(zhì)，同時(shí)，該香料作為自然形成的一種香料，對(duì)于人體的影響不大。而現(xiàn)階段，人們已經(jīng)可以采用相應(yīng)的技術(shù)手段，以人工合成的方式制備出冰乙酸，但這種冰乙酸香料作為一種人造物，雖然價(jià)格相對(duì)低廉，其質(zhì)量明顯低于自然存在的冰乙酸，所以為了優(yōu)化酒類產(chǎn)品的質(zhì)量，酒類產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域倡導(dǎo)使用天然的食品香精香料?；诖耍跈z驗(yàn)檢測(cè)工作中，工作者需要在檢測(cè)結(jié)果中，突出香料的天然度，以商品與質(zhì)量 2020年31期2020-11-26
- 大蒜粉薄層色譜鑒別方法的建立
化學(xué)試劑廠)、冰乙酸(分析純，天津富宇精細(xì)化工)、無(wú)水乙醇(分析純，天津富宇精細(xì)化工)、茚三酮(分析純，上海試劑三廠)。蒜氨酸對(duì)照品(批號(hào)AL080428，新疆埃樂(lè)欣藥業(yè)有限公司)。大蒜粉為來(lái)自不同產(chǎn)地的大蒜鱗莖經(jīng)去皮，切碎、真空冷凍干燥加工制成，其中Y201811001批次來(lái)源于新疆皮山縣桑珠鄉(xiāng)，Y201811004、Y201811005和2018110006來(lái)源于新疆皮山縣克里昂鄉(xiāng)，Y201904003批次來(lái)源于新疆吉木薩爾縣，Y201901021批次中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2020年19期2020-11-19
- 醋酸氯已定測(cè)定誤差因素的分析
0+2)丙酮與冰乙酸混合溶劑中，醋酸氯已定與混合溶劑可以完全互溶，其中丙酮為有機(jī)溶劑而添加冰乙酸則是為了提高溶劑酸度。3 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液配制及溶劑冰乙酸揮發(fā)性、水分含量、環(huán)境溫度等影響因素3.1 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液配制量取70%的高氯酸8.7 mL，在攪拌下緩慢加入700 mL無(wú)水冰乙酸，混勻，緩慢加入97.0%乙酸酐25 mL，邊加邊搖，加完后振搖均勻，冷卻至室溫后用無(wú)水冰乙酸稀釋至1000 mL，搖勻，于棕色瓶存儲(chǔ)。配制時(shí)不能將乙酸酐直接加入到高氯酸中福建輕紡 2020年8期2020-09-07
- 溶膠-凝膠法制備二氧化鈦及其光催化降解性能
2H5OH）、冰乙酸（CH3COOH）、蒸餾水與鈦酸丁酯（C16H36O4Ti）物質(zhì)的量比、煅燒溫度和煅燒時(shí)間優(yōu)化制備工藝，以獲得較好的光催化降解效果。1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑與儀器試劑：鈦酸丁酯、冰乙酸、無(wú)水乙醇、甲基橙（分析純），蒸餾水（自制）。儀器：HJ-3 恒溫磁力加熱攪拌器，722S 可見(jiàn)分光光度計(jì)，電子天平，HC-2062 高速離心機(jī)，TTR18kW X 射線衍射儀（XRD），JEM-2100透射電子顯微鏡（TEM）。1.2 二氧化鈦的制備室溫下，印染助劑 2020年7期2020-08-19
- 工業(yè)冰乙酸國(guó)內(nèi)外試驗(yàn)方法的研究及驗(yàn)證
產(chǎn)工藝概述工業(yè)冰乙酸是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用于生產(chǎn)醋酸乙烯單體、醋酐、對(duì)苯二甲酸(PTA)、聚乙烯醇、醋酸酯類、醋酸纖維素等，在化工、輕紡、醫(yī)藥、染料等行業(yè)具有廣泛的用途，其衍生物多達(dá)數(shù)百種。目前我國(guó)醋酸產(chǎn)能主要集中于長(zhǎng)江三角洲地帶。該地區(qū)是我國(guó)石化工業(yè)的重要基地，工業(yè)配套條件優(yōu)越，生產(chǎn)醋酸的原料供應(yīng)充足，水陸交通便利。國(guó)內(nèi)冰乙酸的生產(chǎn)商主要有建滔焦化、華魯恒升、河南順達(dá)、上海華誼、江蘇索普、山東兗礦、天津渤化永利、河南義馬、延長(zhǎng)石油、重慶揚(yáng)子江乙化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2020年5期2020-05-29
- 間氨基乙酰苯胺的合成及分離研究
化劑有乙酸酐和冰乙酸.陳良瓏等[6]以間苯二胺為原料，無(wú)機(jī)酸HX為保護(hù)劑，乙酸酐作為?；瘎?，氧化鎂為縛酸劑，在水溶液中0～5 ℃條件下反應(yīng)3 h，間氨基乙酰苯胺收率為90 %.該工藝乙酸酐的使用需加入大量的縛酸劑.趙國(guó)生等[7]將間苯二胺、氫溴酸和冰乙酸混合，在80～99 ℃條件下反應(yīng)20～40 h，間氨基乙酰苯胺收率為80 %左右，氫溴酸的使用對(duì)環(huán)境造成了一定的危害.馮玉婷等[8]以間苯二胺和冰醋酸為原料，氯化氫氣體為保護(hù)劑，合成間氨基乙酰苯胺，收率較高沈陽(yáng)化工大學(xué)學(xué)報(bào) 2020年4期2020-04-06
- 馬來(lái)酰脲的合成
素為主要原料，冰乙酸為溶劑，于60 ℃反應(yīng)12 h，之后加水稀釋反應(yīng)產(chǎn)物，過(guò)濾得馬來(lái)酰脲。本課題組以此方法重復(fù)實(shí)驗(yàn)，馬來(lái)酰脲的穩(wěn)定收率約為80.0%，純度為99.8%左右；但此方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)品收率低；后處理要加水稀釋，含水乙酸無(wú)法直接循環(huán)套用（循環(huán)利用），給廢水處理或溶劑回收帶來(lái)很大困難。酸酐是活潑的?；噭?，將其用于?；磻?yīng)一般不需要催化劑，但考慮到尿素的親核能力較弱，本工作嘗試了質(zhì)子酸催化的方法，與原工藝相比，降低了反應(yīng)溫度，縮短了反應(yīng)時(shí)間石油化工 2018年10期2018-11-03
- 《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教學(xué)中乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)改進(jìn)
為催化劑， 用冰乙酸和乙醇直接進(jìn)行酯化[2-4]. 這是一個(gè)較為成熟的合成路線， 催化劑硫酸價(jià)格低廉、來(lái)源廣， 但也存在諸多缺點(diǎn)[5-7]： 以濃硫酸作催化劑用量大、操作危險(xiǎn)、選擇性差；由于其強(qiáng)氧化性導(dǎo)致磺化、碳化或聚合反應(yīng)；容易生成大量的二氧化硫(SO2)等有害氣體， 導(dǎo)致乙酸乙酯的收率不高；反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)生大量酸性廢液， 帶來(lái)嚴(yán)重環(huán)保問(wèn)題. 對(duì)甲苯磺酸對(duì)合成酯類化合物具有良好的催化性能[8-9]， 但后處理麻煩. 在液相反應(yīng)中， 和液相催化劑相比固體催化劑洛陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào) 2017年11期2017-12-22
- 喹啉銅原藥高效液相色譜分析方法研究
譜法。以甲醇、冰乙酸和0.8%氯化鈉水溶液為流動(dòng)相，使用ODS-2 C18色譜柱和紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器，在250 nm波長(zhǎng)下對(duì)喹啉銅原藥進(jìn)行分離和定量分析。該分析方法的線性相關(guān)系數(shù)為0.999 9，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.077 8，變異系數(shù)為0.08%，平均回收率為99.84%。該方法操作簡(jiǎn)單、快捷，準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到定性和定量分析的要求。喹啉銅；原藥；高效液相色譜；分析喹啉銅（oxine-copper）為螯合態(tài)有機(jī)銅殺菌劑，對(duì)真菌、細(xì)菌性病害具有優(yōu)異的防治效果現(xiàn)代農(nóng)藥 2017年6期2017-12-15
- 添加劑對(duì)煤焦催化氣化特性的影響
。研究了氨水和冰乙酸兩種添加劑催焦樣催化氣化的影響，催化劑分別為CaO和Fe(NO3)3。分別在780、810、850、900℃進(jìn)行了氣化實(shí)驗(yàn)。研究結(jié)果表明：兩種添加劑對(duì)原煤焦的氣化過(guò)程影響很?。粚?duì)于CaO的催化氣化，氨水能起到促進(jìn)氣化過(guò)程的作用，冰乙酸使得催化氣化反應(yīng)性降低；對(duì)于Fe(NO3)3的催化氣化，冰乙酸能促進(jìn)催化氣化過(guò)程，氨水則使得催化氣化反應(yīng)性降低。煤；添加劑；催化劑；氣化溫度近年來(lái)溫室效應(yīng)引起的全球變暖現(xiàn)象越來(lái)越明顯，而CO2的大量排放是引當(dāng)代化工 2017年11期2017-12-07
- 一種化工中間體中N-甲基哌嗪含量檢測(cè)方法
甲基哌嗪”置于冰乙酸的介質(zhì)下，使原本堿性較弱的“N-甲基哌嗪”堿性相對(duì)增強(qiáng)，加乙酐除去冰乙酸和樣品的水分，用結(jié)晶紫做指示劑，然后使用高氯酸滴定液滴定，分析過(guò)程簡(jiǎn)便快捷、滴定終點(diǎn)明顯、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。甲基哌嗪；檢測(cè)；實(shí)驗(yàn)室技術(shù)和方法“N-甲基哌嗪”是氧氟沙星、左氟沙星類原料藥生產(chǎn)過(guò)程中必不可缺少的一種原料，在生產(chǎn)過(guò)程中這種物質(zhì)常與“二甲基亞砜”等溶劑混合作為中間原料使用（為方便敘述，暫將這種用于投料中間體命名母液A，回收中間體命名為母液B）。通過(guò)檢測(cè)生產(chǎn)反應(yīng)前化工設(shè)計(jì)通訊 2017年10期2017-11-04
- 高濃度過(guò)氧乙酸的制備
%的過(guò)氧化氫與冰乙酸質(zhì)量比為4∶5時(shí)，滴加總質(zhì)量為3%的濃硫酸，密封攪拌1 h后，避光靜置12 h后，過(guò)氧乙酸的含量最大為40.8%。提出了高濃度過(guò)氧乙酸制備、貯存和使用的適宜條件。高濃度過(guò)氧化氫；安全制備；高濃度過(guò)氧乙酸過(guò)氧乙酸(peroxyacetic acid) 又名過(guò)醋酸[1], 因?yàn)樗峭ㄟ^(guò)冰醋酸的氧化而形成的過(guò)氧基分子而得名, 它是在1902年首次被合成的, 其分子式為 C2H4O, 相對(duì)分子質(zhì)量為 76.051 8。通過(guò)研究表明, 它不僅是一遼寧化工 2017年1期2017-03-20
- 食品中油脂提取及過(guò)氧化值檢測(cè)方法的優(yōu)化
包、三氯甲烷、冰乙酸、異辛烷、可溶性淀粉。儀器：小型高速粉碎機(jī)、高熱鼓風(fēng)干燥箱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。1.2 實(shí)驗(yàn)方法1.2.1 提取油脂在提取的過(guò)程中，采用4袋面包樣品，然后利用粉碎機(jī)將面包做成粉末狀，放進(jìn)錐形瓶里，隨后再往里面放入石油醚，搖晃直到均勻?yàn)橹?，讓面包能夠和石油醚充分混合后靜置浸提12 h以上，然后將它們倒進(jìn)抽濾瓶子里，經(jīng)過(guò)15 min的抽濾以后，再取上層清液。最后，再利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式采取減壓蒸干對(duì)溶劑回收，這樣一來(lái)就能夠獲得待測(cè)試樣油脂。1.2.2食品安全導(dǎo)刊 2017年36期2017-02-01
- 山西清徐：食醋安全監(jiān)管或面臨技術(shù)瓶頸
清徐：疑用工業(yè)冰乙酸勾兌食用醋存隱患》再次引發(fā)社會(huì)輿論的廣泛關(guān)注。2016年2月，山西紫林醋業(yè)股份有限公司主動(dòng)召回了消費(fèi)者投訴的紫林陳醋鼓包、溢液產(chǎn)品（消費(fèi)者共購(gòu)買了983箱）。然而，針對(duì)群眾舉報(bào)的銷售給食醋企業(yè)工業(yè)冰乙酸的經(jīng)銷點(diǎn)，清徐縣執(zhí)法部門的查實(shí)行動(dòng)依然遲緩。清徐縣是山西老陳醋的發(fā)源地，也是紫林醋業(yè)股份有限公司的所在地，素有“醋都”之稱，全縣共有70多家食醋企業(yè)，擁有6大系列60多個(gè)品種，年產(chǎn)醋10萬(wàn)噸，占全國(guó)醋產(chǎn)量的六分之一。顯然，面對(duì)眾多食醋企業(yè)21世紀(jì) 2016年4期2016-07-05
- 玉米秸稈酸催化預(yù)水解過(guò)程中纖維素和半纖維素變化規(guī)律研究
度、保溫時(shí)間和冰乙酸用量對(duì)玉米秸稈酸催化預(yù)水解過(guò)程的影響,進(jìn)而為玉米秸稈農(nóng)業(yè)廢棄物的高值化利用提供一定的理論基礎(chǔ)。結(jié)果表明，在處理溫度190℃、冰乙酸用量1%、保溫時(shí)間120 min時(shí)半纖維素去除率最高,而處理溫度、保溫時(shí)間以及冰乙酸用量對(duì)纖維素保留率的影響均不顯著。液相中的木糖含量在冰乙酸用量2%、處理溫度180℃、保溫時(shí)間120 min時(shí)較高；而液相中的葡萄糖含量在冰乙酸用量3%、處理溫度170℃、保溫時(shí)間30 min時(shí)較高。玉米秸稈；預(yù)水解；酸催化；中國(guó)造紙 2016年4期2016-06-17
- 山西清徐：疑用工業(yè)冰乙酸勾兌食用醋存隱患
清徐：疑用工業(yè)冰乙酸勾兌食用醋存隱患本刊記者／曹靜山西醋，名列四大名醋之首，山西老陳醋更是山西的一張金質(zhì)名片，至今有幾千年的醋歷史文化。山西省清徐縣，是山西老陳醋的發(fā)源地，也是紫林醋業(yè)股份有限公司所在地，素有“醋都”之稱，全縣共有70多家食醋企業(yè)，擁有六大系列60多個(gè)品種、年產(chǎn)醋10萬(wàn)噸的規(guī)模優(yōu)勢(shì)，占全國(guó)醋產(chǎn)量的六分之一?！度嗣穹ㄖ巍冯s志分別在2015年9月號(hào)、12月號(hào)刊登了《為食醋安全“打包票”，緣何這么難？》、《紫林醋同批超產(chǎn)近千桶 調(diào)查至今無(wú)結(jié)果》兩21世紀(jì) 2016年2期2016-04-02
- 酸固化劑對(duì)酚醛樹(shù)脂/?；⒅閺?fù)合材料性能的影響
材料有限公司；冰乙酸：分析純，天津市博迪化工有限公司；硫酸：分析純，開(kāi)封市芳晶化學(xué)試劑有限公司；磷酸：分析純，開(kāi)封化學(xué)試劑總廠；鹽酸：分析純，煙臺(tái)市雙雙化工有限公司。1.2主要儀器設(shè)備電子天平：XP204S型，瑞士Mettler-Toledo公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：DHG-9076A型，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；電子式萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)：WDW-100型，濟(jì)南思達(dá)測(cè)試技術(shù)有限公司；傅立葉變換紅外光譜儀：TENSOR27型，德國(guó)Bruker公司；JJ-1定時(shí)電動(dòng)攪新型建筑材料 2015年9期2015-11-05
- 二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱的合成及熱性能
氫鈉、溴酸鉀、冰乙酸均為分析純,均購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 100% 硝酸,自制。Bruker Tensor 27 傅里葉紅外變換光譜儀,瑞士Bruker公司; Bruker AvanceⅢ 300M 數(shù)字化核磁共振儀,瑞士Bruker公司; TSQ Quantum 質(zhì)譜儀,美國(guó)Finnigan公司; LC-20AT高效液相色譜,日本島津公司; WRS-1B 數(shù)字熔點(diǎn)儀,上海精密科學(xué)儀器公司; DSC 823e 差示掃描量熱儀,瑞士METTLER T含能材料 2015年8期2015-05-10
- WO3微/納米結(jié)構(gòu)的合成及氣敏性能表征
結(jié)晶度,并且對(duì)冰乙酸、乙醇、甲苯及甲醛表現(xiàn)出一定的靈敏度,其中對(duì)冰乙酸的靈敏度最高.液相沉淀；WO3微/納米結(jié)構(gòu)；氣敏性能WO3作為一種重要的n-型半導(dǎo)體材料,在電化學(xué)、光催化及氣體傳感器等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用[1-3].由于WO3對(duì)多種氣體具有敏感性,使得其在氣體傳感器方面的應(yīng)用更為廣泛,而材料的靈敏度與材料的尺寸、表面狀態(tài)密切相關(guān),因而不同尺寸、不同表面狀態(tài)材料的制備方法是改善材料性能的根本途徑.目前制備納米結(jié)構(gòu)WO3的主要方法有水熱、微乳液法、溶膠-凝- HPLC法同時(shí)檢測(cè)食醋中川芎嗪和阿魏酸的含量
水(含0.2%冰乙酸)=23∶77(v/v),檢測(cè)波長(zhǎng)310nm,柱溫35℃,進(jìn)樣量10μL,1.0mL/min等梯度洗脫。結(jié)果表明:川芎嗪在1.00～60.00μg/mL的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2=0.990,保留時(shí)間為14.71min;而阿魏酸在1.00～15.00μg/mL的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為R2=0.997,保留時(shí)間為19.45min;該方法檢測(cè)川芎嗪和阿魏酸的檢出限分別為0.115、0.041μg/mL,測(cè)定限食品工業(yè)科技 2015年9期2015-02-15
- 非水滴定法測(cè)定鹽酸亞胺代甲醚的含量
堿，將其溶解在冰乙酸中，其堿性增強(qiáng)，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)其進(jìn)行滴定，用電位指示終點(diǎn)，測(cè)定亞胺鹽含量。該方法操作簡(jiǎn)便、快速，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確性較高，為原甲酸三甲酯的合成條件的優(yōu)化提供了依據(jù)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)原理2CH3OCH=NH·HCl+(CH3COO)2Hg→2CH3OCH=NH·CH3COOH+HgCl2CH3OCH=NH·CH3COOH+HClO4→CH3OCH=NH·HClO4+CH3COOH1.2 試劑基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀；分析純高氯酸；分天津化工 2014年1期2014-10-22
- 不同品種蘋果果皮和果肉中總?cè)坪康臏y(cè)定
醛、無(wú)水乙醇、冰乙酸、高氯酸均為分析純；TU-1901雙光束紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限公司；ModulyoD凍干機(jī)：賽默飛世爾；FA1204B電子天平：上海精科；HH-2數(shù)字顯示恒溫水浴鍋：常州市國(guó)華儀器有限公司；FW100高速萬(wàn)能粉碎機(jī)：天津泰斯特儀器有限公司。1.3 方法1.3.1 對(duì)照品溶液的制備準(zhǔn)確稱取一定量的熊果酸，置于25 mL棕色容量瓶中，加95%乙醇定容，得0.105 mg/mL的熊果酸對(duì)照品溶液。1.3.2 樣品溶液的制備食品研究與開(kāi)發(fā) 2014年11期2014-07-26
- 腰果酚縮水甘油醚側(cè)鏈雙鍵的環(huán)氧化研究
劑有限公司);冰乙酸(分析純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司);雙氧水(分析純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司);甲苯(化學(xué)純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司);固體酸(化學(xué)純，滄州寶恩吸附材料科技有限公司)．1．2 多環(huán)氧基腰果酚縮水甘油醚的合成以腰果酚和環(huán)氧氯丙烷為主要原料合成CGE［5］，參照GB/T 1677—2008《增塑劑環(huán)氧值的測(cè)定》測(cè)得CGE 的環(huán)氧值為0． 279 mol/100 g．將一定比例的CGE、冰乙酸和固體酸加入250 mL 的鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)（工學(xué)版） 2014年6期2014-03-25
- 鄰苯二胺水分含量的快速測(cè)定
中，鄰苯二胺與冰乙酸反應(yīng)，生成穩(wěn)定的2-甲基苯并咪唑，該物質(zhì)與卡爾費(fèi)休不反應(yīng)，再通過(guò)卡爾費(fèi)休測(cè)定物料中水分的含量。通過(guò)多次實(shí)踐，及加標(biāo)回收的驗(yàn)證，方法可行性較高。一、實(shí)驗(yàn)部分1.方法提要先將鄰苯二胺與冰乙酸反應(yīng)生成2-甲基苯并咪唑，再在甲醇及吡啶存在下，利用水和碘及二硫化碳定量反應(yīng)測(cè)定物料中水分。H2O+I2+SO2+CH30H+3RN→[RHN]SO4CH 3+2[RHN]I2.試劑和儀器卡爾費(fèi)休試劑：市售；無(wú)水甲醇：分析純；冰乙酸：分析純；水分測(cè)定儀。化工管理 2014年14期2014-03-15
- 橡膠籽油中多不飽和脂肪酸的分離及其環(huán)氧化反應(yīng)研究
O2）的用量、冰乙酸的用量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)環(huán)氧化反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，當(dāng)原料與30%H2O2用量比為1∶2.5（質(zhì)量比）、與冰乙酸的用量比為1∶0.9（質(zhì)量比），在65℃下反應(yīng)3 h，環(huán)氧化程度最高，產(chǎn)物環(huán)氧值可達(dá)8.28 mol/100 g，相對(duì)環(huán)氧轉(zhuǎn)化率為82%，雙鍵轉(zhuǎn)化率為97%。橡膠籽油；多不飽和脂肪酸；環(huán)氧化；多元醇1 前言近年來(lái)受到資源危機(jī)的脅迫，可再生的生物質(zhì)資源日益成為人們關(guān)注和研究的熱點(diǎn)。橡膠籽油（rubber seed oil，R中國(guó)工程科學(xué) 2014年4期2014-03-08
- 氯化銣與氯化鉀在冰乙酸-水中溶解行為研究
化銣與氯化鉀在冰乙酸-水中溶解行為研究程麗, 安蓮英, 周堃, 張春霞(成都理工大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院, 礦產(chǎn)資源化學(xué)四川省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 四川 成都 610059)實(shí)驗(yàn)測(cè)定了不同溫度條件下KCl、RbCl在冰乙酸中的溶解度, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明KCl、RbCl在冰乙酸中的溶解度均隨溫度的升高而增大, 且RbCl的溶解度明顯大于KCl的溶解度.并測(cè)定了KCl、RbCl在不同配比冰乙酸-水溶液中的溶解度, 并得到其鹽析率.結(jié)果表明：冰乙酸對(duì)KCl、RbCl都具有- 乙酸正丁酯的合成
酸為催化劑，由冰乙酸和正丁醇直接酯化而成. 濃硫酸作為催化劑雖然可以獲得較高的酯化率，但是在酯化反應(yīng)過(guò)程中常常伴隨有較為復(fù)雜的副反應(yīng)發(fā)生，從而使得到的產(chǎn)品質(zhì)量受到很大的影響，給產(chǎn)品的后處理工作帶來(lái)麻煩，且設(shè)備腐蝕較為嚴(yán)重，環(huán)境污染嚴(yán)重. 因此隨著社會(huì)的發(fā)展，環(huán)境保護(hù)法規(guī)的不斷完善，人們對(duì)環(huán)境的要求不斷提高，在合成乙酸正丁酯的工藝中，開(kāi)發(fā)新型催化劑來(lái)替代硫酸已成為研究者普遍關(guān)心的問(wèn)題.1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑及儀器冰乙酸，正丁醇，硫酸氫鉀，環(huán)己烷，酚酞，無(wú)水化學(xué)研究 2013年5期2013-11-21
- 苦瓜酒中皂苷的含量測(cè)定
98.0%）；冰乙酸，高氯酸，香草醛和乙醇均為分析純。2 方法與結(jié)果2.1 對(duì)照品溶液的配制2.1.1 人參皂苷對(duì)照品溶液的配制精密稱取干燥至恒重的人參皂苷對(duì)照品0.600 0 g置100 mL量瓶中，用無(wú)水乙醇溶解，定容，即得6 mg/mL對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液5 mL至50 mL量瓶中，無(wú)水乙醇定容，即得0.6 mg/mL對(duì)照品溶液。2.1.2 β-谷甾醇對(duì)照溶液的配制精密稱取干燥至恒重的β-谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品0.290 0 g置100 mL量瓶中，用大理大學(xué)學(xué)報(bào) 2013年6期2013-04-11
- 食品安全級(jí)固定化載體－殼聚糖微球制備的條件
L殼聚糖（1%冰乙酸溶液），以距凝結(jié)液面20～30 cm滴入終濃度20%NaOH和30%甲醇的凝結(jié)液中，液滴剛滴入時(shí)不攪拌。該條件下制得直徑為（4.00±0.06）mm，平均重量（30.80±0.02）mg／個(gè)，每個(gè)殼聚糖載體的比表面積為4.08×10－4m2／g，形狀完整，大小均一，具有彈性。殼聚糖；微球載體；固定化殼聚糖是甲殼質(zhì)脫乙?；难苌铩Ｊ悄壳鞍l(fā)現(xiàn)的唯一的一種天然的堿性多糖，其在材料工業(yè)、化妝品、紡織、印染、造紙、生物醫(yī)藥、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等多方面具食品與機(jī)械 2012年1期2012-12-27
- 甘草酸單銨鹽的制備及純化新工藝研究
中，先加一定量冰乙酸調(diào)節(jié)pH到4.5，再加前述2倍量冰乙酸制得甘草酸單銨鹽粗品，其含量達(dá)66.7%，得率為2.58%。獲得了結(jié)晶精制純化工藝為:經(jīng)工業(yè)乙醇、80%的乙醇和工業(yè)乙醇對(duì)粗品交替重結(jié)晶三次，固液比分別為1∶40、1∶15和1∶40，最終甘草酸單銨鹽含量達(dá)80.1%，得率為1.36%。甘草酸，甘草酸單銨鹽，冰乙酸，重結(jié)晶，乙醇甘草酸單銨鹽(monoammonium glycyrrhizinate，簡(jiǎn)稱MAG)為白色針狀結(jié)晶(稀乙醇)，熔點(diǎn)212～2食品工業(yè)科技 2011年4期2011-10-09
- 普萘洛爾在1－萘萬(wàn)古霉素手性柱上的對(duì)映體分離
了流動(dòng)相甲醇中冰乙酸和三乙胺對(duì)分離的影響，初步探討了此模式下手性識(shí)別機(jī)理.1－萘萬(wàn)古霉素手性固定相未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道.2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器和試劑島津LC－2010A高效相色譜儀，島津SPDM 10AVP檢測(cè)器.鹽酸普萘洛爾片(常州廣普藥業(yè)有限公司)，甲醇(天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，色譜純)，乙醇(天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司，分析純)，三乙胺(中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司)，冰乙酸(北京五二九五二化工廠，分析純).2.2 色譜條件1－萘萬(wàn)古霉素手性柱(實(shí)驗(yàn)- 芐基化甘露糖原酸酯的開(kāi)環(huán)研究
，加20 mL冰乙酸和6.5 mL(68.8 mmol)乙酐溶解，再滴加0.2 mL HClO4，室溫反應(yīng)20 min；再加2.5 mL(33.2 mmol)乙酰溴和1.6 mL(39.9 mmol)甲醇，室溫避光反應(yīng)2 h。TLC檢測(cè)反應(yīng)完全后，加二氯甲烷稀釋，分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液、飽和鹽水洗滌，然后用無(wú)水硫酸鎂干燥，濃縮，加乙醚重結(jié)晶，得化合物Ⅱ4.34 g，產(chǎn)率95%。1HNMR (CDCl3，600 MHz)，δ，ppm：2.01(s，3H，化學(xué)與生物工程 2011年4期2011-07-25
- 托拉塞米片溶出度的方法學(xué)研究*
司 分析純)，冰乙酸(天津市贏達(dá)稀貴化學(xué)試劑廠 分析純)。2 試驗(yàn)和結(jié)果2.1溶出介質(zhì)的選擇 取托拉塞米片6片，照溶出度測(cè)定法(《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄Ⅹ C第二法)分別以0.1 mol/L鹽酸溶液 、水、磷酸鹽緩沖液(pH=6.8)各900 ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為50 r/min，分別在5、10、15、20、30 min取溶液適量，濾過(guò)，取續(xù)濾液照紫外-可見(jiàn)分光光度法(《中國(guó)藥典》2010年版附錄二部Ⅳ A)，在285 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；另天津藥學(xué) 2011年4期2011-06-21
- 運(yùn)用手持技術(shù)測(cè)定尿素的摩爾質(zhì)量
量。本實(shí)驗(yàn)即以冰乙酸為溶劑、尿素作溶質(zhì)，運(yùn)用手持技術(shù)監(jiān)測(cè)溶劑在加入溶質(zhì)前后凝固點(diǎn)的變化情況，從而計(jì)算出尿素的摩爾質(zhì)量。二、實(shí)驗(yàn)原理一定壓力下，固態(tài)物質(zhì)與液態(tài)物質(zhì)呈相平衡時(shí)的溫度稱為該物質(zhì)的凝固點(diǎn)。拉烏爾用實(shí)驗(yàn)證明了，溶液的凝固點(diǎn)下降ΔTf（即純?nèi)軇〢與溶液B的凝固點(diǎn)之差）與溶液的質(zhì)量摩爾濃度bB呈正比：通常情況下，測(cè)定凝固點(diǎn)的方法是將溶液逐漸冷卻，使其結(jié)晶。但是，實(shí)際上溶液冷卻到凝固點(diǎn)，往往并不析出晶體。這是因?yàn)樾孪嗟男纬尚枰欢ǖ哪芰?，故結(jié)晶并不析出，這化學(xué)教與學(xué) 2011年6期2011-03-07
- 4-溴鄰苯二胺合成方法的改進(jìn)
加液溴后，增大冰乙酸的用量，可有效縮短反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)效率.4-溴鄰苯二胺；水解4-溴鄰苯二胺是一種重要的化工原料，不僅可以作為分析試劑應(yīng)用，還可用于制備各種不同的苯并咪唑和喹啉化合物.這兩類化合物在醫(yī)藥、農(nóng)藥和高聚物方面有著廣泛的應(yīng)用［1-2］.4-溴鄰苯二胺的合成主要依循以下兩條反應(yīng)路線.其中一條反應(yīng)路線是，4-溴鄰苯二胺通過(guò)由鄰硝基苯胺溴化和還原得到［3］.該路線存在以下缺陷：首先溴化時(shí)容易得到4，6-二溴-2-硝基苯胺副產(chǎn)物；其次還原時(shí)常用Sn或- 2苯基-4,5-二(4′-氨基苯基)咪唑的合成*
4在乙酸銨/冰乙酸體系中環(huán)化生成2-苯基-4,5-二(4′-硝基苯基)咪唑酰(5); 5在三氯化鐵存在下經(jīng)水合肼還原制得6(Scheme 1)。此方法原料來(lái)源方便、合成操作簡(jiǎn)單。Scheme 11 實(shí)驗(yàn)部分1．1 儀器與試劑廈門大學(xué)教學(xué)儀器廠顯微熔點(diǎn)儀(溫度未校正)；Bruker DMX 300型核磁共振儀(DMSO-d6為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo))；Shimadzu-400型紅外光譜儀(KBr壓片)；Perkin Elmer 2400型元素分析儀。層析硅膠,合成化學(xué) 2010年3期2010-11-27
- 溶膠－凝膠法制備ZnO／SiO2室溫磷光材料的研究
的催化方式，以冰乙酸和硝酸作為酸催化劑的實(shí)驗(yàn)條件。制備的Zn O／SiO2納米復(fù)合物發(fā)射的室溫磷光光強(qiáng)度強(qiáng)、壽命長(zhǎng)。激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)分別在320nm和460nm。ZnO／SiO2溶膠－凝膠 室溫磷光Zn O是寬直禁帶的半導(dǎo)體，其大的激子束縛能（59me V）使其在室溫條件下具有高效率的激子發(fā)射，這使得ZnO有作為光學(xué)應(yīng)用的巨大潛力。人們對(duì)ZnO的光致發(fā)光進(jìn)行了很多的研究，發(fā)現(xiàn)其主要分為位于紫外和可見(jiàn)光區(qū)的兩種發(fā)光，紫外光是ZnO的特征發(fā)射帶，大約在390nm四川化工 2010年4期2010-09-04
- 白云鳳爪加工技術(shù)
,100%純度冰乙酸3.5～3.7升(1升用于浸泡、2.5～2.7升用于腌漬)。2.工藝流程解凍→斬指-水煮(80～90℃,40分鐘)→沖水降溫(20℃)→漂白酥化(加雙氧水、冰乙酸,2～3小時(shí))→流水沖漂(12小時(shí))→腌泡入味(3～4小時(shí))→入庫(kù)保鮮(0～4℃,24小時(shí))→包裝→產(chǎn)品。3.操作要點(diǎn)①解凍。自然解凍或流水解凍健康雞腳,用清水沖洗干凈,剪去趾甲。②水煮。在80～90℃的水中煮40分鐘,絕大部分雞腳沉入水中時(shí),表示已煮透,以雞爪五指彎曲收縮、表農(nóng)家顧問(wèn) 2009年11期2009-11-28
- 原油中堿性氮含量電位滴定法測(cè)定研究