干凝膠
- 不同合成方法對LiMgPO4∶Dy發(fā)光性能的影響
0 min得到干凝膠。等到干凝膠冷卻到室溫后，將干凝膠從大燒杯中移到瑪瑙研缽中研磨成粉末。最后對干凝膠進行熱處理，將干凝膠放在剛玉坩堝中，在馬弗爐中750 ℃(800、850 ℃)下煅燒3 h。1.2 樣品表征使用日本HITACHI STA7300熱重-差熱熱分析儀對干凝膠進行熱重-差熱分析(thermogravimetric analysis-differential thermal analysis, TG-DTA)測試，升溫速率為10 ℃/min，在
人工晶體學報 2023年2期2023-03-14
- 自蔓延燃燒制備Ce0.8Sm0.05Y0.15O1.9電解質(zhì)粉體及燒結(jié)性能
9C熱分析儀對干凝膠在空氣氣氛中進行TG-DSC分析，流速為50 mL／min，升溫速率為10℃／min；以N2為吸附氣體，采用Builder SSA-4300比表面儀測定粉體的BET法比表面積SBET，并計算其當量粒徑dBET；采用HITACHI-800型透射電鏡觀察煅燒后粉體的粒徑和形貌；采用JEOL JSM-7001F場發(fā)射掃描電鏡觀察燒結(jié)樣品的微觀結(jié)構(gòu)；采用Sartorius Cp-225D分析天平稱量燃燒及煅燒后產(chǎn)物的質(zhì)量，并分析燃燒產(chǎn)物中殘留碳
材料與冶金學報 2022年4期2022-07-29
- 改性Pechini法制備BaTi2O5陶瓷及其優(yōu)異電學性能研究
h得到BT2干凝膠。(2)干凝膠在450 ℃下煅燒得到黑色焦化物；焦化物經(jīng)過研磨后再在450 ℃下預燒1 h；隨后在設定溫度下的馬弗爐中煅燒得到BT2粉體。(3)取最佳煅燒溫度下制得的BT2粉體，加入質(zhì)量分數(shù)2.5%的聚乙烯醇水溶液造粒，造粒粉體經(jīng)25 MPa的軸向壓力機下干壓成型，得到直徑為20 mm、厚度為1.5 mm的圓盤素坯；素坯經(jīng)650 ℃排膠2 h后，包埋入氧化鋁粉中，然后在1200 ℃的高溫箱式爐中燒制成BT2陶瓷；BT2陶瓷經(jīng)過拋光后被銀
信陽師范學院學報（自然科學版） 2022年2期2022-04-20
- 均苯四甲酸-煙酰胺雙組分水凝膠的結(jié)構(gòu)與性能
雙組分水凝膠及干凝膠的制備按一定的比例稱取均苯四甲酸和煙酰胺于錐形瓶中，加入一定量的蒸餾水，加熱攪拌形成均一溶液，取出錐形瓶冷卻至室溫。通過“翻轉(zhuǎn)倒置法”對其是否已形成凝膠進行判定，若樣品倒置狀態(tài)下不發(fā)生塌陷則表明形成水凝膠。通過冷凍干燥法除去水凝膠中的水分，制得用于FTIR、SEM和XRD等測試所用的干凝膠樣品。2.3 水凝膠熱可逆性及熱穩(wěn)定性分析采用差式掃描量熱儀測定水凝膠的相轉(zhuǎn)變溫度(Tgel)并分析其熱可逆性能。為了進一步了解凝膠的熱穩(wěn)定性，采用操
材料科學與工程學報 2021年3期2021-07-28
- 檸檬酸鹽絡合物前驅(qū)體法制備TiN粉體
24 h后得到干凝膠。干凝膠在管式氣氛爐中于流動N2氣氛下800～1 300℃熱處理，保溫5 h。采用傅里葉變換紅外光譜儀（FT－IR，Tensor 27，Bruker）分析前驅(qū)體凝膠的結(jié)構(gòu)。采用X射線粉晶衍射儀（XRD，X’Pert Pro，PANlytical）分析熱處理后試樣的物相組成。采用綜合熱分析儀（TG－DSC）對干凝膠進行熱分析，升溫速率5℃·min－1，N2氣氛。采用X射線光電子能譜儀（XPS，ESCALAB 250Xi，Thermo Fi
耐火材料 2021年3期2021-06-18
- 溶膠-凝膠法制備Ba(Zn1/3Nb2/3)O3微波介質(zhì)陶瓷綜合實驗設計
h，得到黑色的干凝膠。再將干凝膠研碎后在500~900 ℃下煅燒2 h，即可獲得納米氧化物粉體。圖1 納米粉體制備流程圖2.2 Ba(Zn1/3Nb2/3)O3陶瓷塊體的燒結(jié)在煅燒后的納米粉體中加入少量黏結(jié)劑（質(zhì)量分數(shù)為5%的PVA），進行研磨造粒。將造粒后的粉體放入模具中，利用壓片機壓制成直徑 10 mm、高度 4~5 mm的圓柱生坯，所用壓力為200 MPa。將陶瓷坯體放進燒結(jié)爐中在不同溫度（1 250~1 350 ℃）燒結(jié)4 h，獲得Ba(Zn1/3
實驗技術(shù)與管理 2020年11期2020-12-16
- 溶膠-凝膠法制備Cu-ZnO-ZrO2催化劑:檸檬酸用量對催化劑性能的影響
一步脫水后形成干凝膠，此時Cu2+、Zn2+、Zr4+與檸檬酸相互交聯(lián)縮聚形成三維立體網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)[9]。檸檬酸是三元弱酸，利用檸檬酸作絡合劑可使原料各組分達到原子級的均勻混合，提高產(chǎn)物的純度，且可以準確地控制化學計量比[10-11]。對溶膠-凝膠法有影響作用的因素有溶液pH、檸檬酸加入量、凝膠化溫度、焙燒溫度等。高文桂等[12]研究認為pH 的改變調(diào)控著Cu2+、Zn2+、Zr4+與檸檬酸之間的配位能力，導致不同pH 下的反應體系中，Cu2+、Zn2+、Zr
化工進展 2020年10期2020-10-20
- 三苯胺衍生物熒光凝膠體系的合成與性能研究
溶液、凝膠及干凝膠性質(zhì)測試我們在U-3900H型紫外可見分光光度計對化合物1的溶液和凝膠進行了紫外光譜測試；溶液和凝膠態(tài)的熒光光譜在愛丁堡F1000熒光光譜儀上得到；通過冷凍干燥制備的干凝膠進行傅立葉變換紅外光譜在Nexus 470光譜儀得到；XRD測試在X-射線粉末衍射在PW3830 (Philips) 測試；表面潤濕性能測試通過水接觸角使用懸滴法 (Dataphysics，OCA 20) 完成。2 結(jié)果與討論2.1 凝膠性能檢測表1 在不同溶劑中化合
山東化工 2020年16期2020-10-12
- 可調(diào)控熒光稀土金屬聚合物凝膠的合成及性質(zhì)綜合設計實驗
u(Ⅲ)聚合物干凝膠和含 Tb(Ⅲ)聚合物干凝膠的發(fā)光性質(zhì)進行測試，如圖 3 所示。含 Eu(Ⅲ)聚合物凝膠的激發(fā)光譜（圖 3(a)）通過測試 619 nm處的5D0→7F2躍遷獲得。光譜由大約220～450 nm 的寬波段組成，在335 nm 處有一個峰，將此峰歸因于有機配體聯(lián)吡啶二羧酸-Ti 的吸收[5]。在335 nm 激發(fā)下，Eu(Ⅲ)干凝膠的發(fā)射光譜呈現(xiàn)出 5 個 Eu3+的5D0→7FJ(J=0，1，2，3，4)特征發(fā)射峰[6]。5D0→7F1
實驗技術(shù)與管理 2020年9期2020-10-09
- 含Eu (Ⅲ)干凝膠材料的制備及傳感實驗設計
含Eu (Ⅲ)干凝膠材料，使學生熟練掌握溶膠-凝膠法稀土發(fā)光材料的制備方法，并且通過溶劑和陰離子的篩選研究稀土熒光功能材料的傳感性能。實驗通過對樣品的結(jié)構(gòu)、形貌、發(fā)光性能等進行表征，使學生熟悉大型儀器的工作原理和操作方法，培養(yǎng)學生處理和分析實驗數(shù)據(jù)的能力，為學生獨立進行科學研究進一步奠定基礎。2 實驗試劑與儀器主要試劑：硝酸銪，苯基脲，鄰菲羅啉，異氰酸丙基三乙氧基硅烷，正硅酸乙酯，四丁基銨鹽購于阿拉丁，無水乙醇等常見有機溶劑，購于天津恒興化學試劑廠。主要儀
實驗技術(shù)與管理 2020年6期2020-09-29
- 卡拉膠/瓊脂/羥丙基-β-環(huán)糊精復合凝膠的合成及其載藥性能研究*
燥24h，得到干凝膠。1.3 凝膠結(jié)構(gòu)觀察用光學顯微鏡觀察所得凝膠樣品的結(jié)構(gòu)形貌，并拍照記錄典型形貌。將干燥所得的干凝膠進行噴金，并用電子掃描顯微鏡觀察干凝膠的結(jié)構(gòu)和形貌得到電子顯微鏡圖片。1.4 凝膠的流變學分析采用Thermo Haake RS300流變儀的堆板系統(tǒng)(直徑35mm，間隙0.105mm)測定各凝膠樣品的流變學性能。1.5 紅外光譜分析采用島津IRAffinity-1S傅里葉變換紅外光譜儀，KBr壓片法，獲得干凝膠紅外光譜圖。1.6 X光粉
濟寧醫(yī)學院學報 2020年4期2020-09-16
- 固體氧化物燃料電池電解質(zhì)材料Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ的制備與性能研究
℃烘干，形成干凝膠。干凝膠在馬弗爐中600 ℃煅燒2 h制得Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ粉體。將粉體與少量的聚乙烯醇樹脂(PVA)溶液混合，置于瑪瑙研缽中充分研磨，以表壓8 MPa的壓力下壓制成圓片。最后在不同溫度(1 400 ℃、1 450 ℃、1 500 ℃)下燒結(jié)3 h，待冷卻至室溫后，得到Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ燒結(jié)體。圖1 Ce0.8Sm0.2-xCuxO1.9-δ的制備流程圖Fig.1 Flow chart o
硅酸鹽通報 2020年5期2020-06-18
- к-卡拉膠和黃原膠復合凝膠及其載藥抗菌性能研究*
燥24h，得到干凝膠樣品。1.3 光學顯微鏡(OM)和電子顯微鏡(SEM)觀察用OM觀察凝膠樣品結(jié)構(gòu)形貌，并對典型形貌拍照記錄。將干燥所得的干凝膠樣品進行噴金，并用SEM觀察干凝膠結(jié)構(gòu)形貌，得到SEM圖片。1.4 流變學分析采用Thermo Haake RS300流變儀堆板系統(tǒng)(直徑35mm，間隙0.105mm)，25℃進行動態(tài)應變掃描，在線性粘彈范圍內(nèi)對各凝膠樣品掃頻分析。隨機抽取水凝膠樣品，平行測定三次求平均值。1.5 紅外光譜(FTIR)分析采用島津
濟寧醫(yī)學院學報 2020年2期2020-05-25
- 鎂離子對PVA/GG-Mg2+復合水凝膠的結(jié)構(gòu)和物理化學性質(zhì)的影響
直至恒重，獲得干凝膠質(zhì)量為m0，凝膠中的水含量(質(zhì)量分數(shù))為1.4 掃描電子顯微鏡將水凝膠樣品放入蒸餾水中，在室溫下溶脹至平衡。再將樣品放入液氮中冷凍2 min 后放入真空干燥箱中干燥。待水凝膠網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)中的水完全揮發(fā)后，在其斷面噴鉑5 min，使用冷卻發(fā)散掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品斷面形貌。儀器型號：Hitachi 4700 instrument(日本日立)。1.5 X-射線粉末衍射將真空干燥后的PVA、GG、PVA/GG、PVA/GGMg2+樣品磨
化工學報 2020年1期2020-03-10
- 類固相法快速合成高鈣鎂離子交換性能的P型分子篩
h，得到硅鋁干凝膠。將硅鋁干凝膠放入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼晶化釜中，按一定比例補加氫氧化鈉和水，充分攪拌混合均勻后，在一定溫度下靜態(tài)晶化一段時間，晶化完成后取出抽濾，固相產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌、烘干，即可得到P型分子篩產(chǎn)品，制備過程如圖1所示。圖1 P型分子篩的制備流程圖Fig.1 Preparation process of zeolite P2 結(jié)果與討論2.1 硅鋁干凝膠的表征反應前期合成的凝膠相物質(zhì)主要由硅、鋁、氧、氫4種元素組成，可為后期的分子
無機化學學報 2019年12期2019-12-11
- SAPO-11分子篩合成方法研究進展
成;微波合成;干凝膠1? ? SAPO-11分子介紹SAPO-11分子篩屬中孔分子篩，具有二維非交叉的十元環(huán)橢圓型孔，孔徑為0.39 nm×0.64 nm。物化性質(zhì)類似于硅鋁沸石，又具有某些磷鋁酸鹽分子篩的特性，被認為是對異丁烯選擇性最高和穩(wěn)定性最好的異構(gòu)化催化劑之一[1]。因此，SAPO-11分子篩的合成成為催化材料研究的熱點之一[2]。本課題綜述了近幾年合成SAPO-11分子篩的方法。1.1? 水熱合成法合成SAPO-11分子篩的方法有很多種，其中水熱
現(xiàn)代鹽化工 2019年4期2019-09-10
- 殼聚糖/迷迭香多孔干凝膠抗菌止血作用的研究
糖/迷迭香多孔干凝膠的樣品與迷迭香的干粉［16］。1.3 表征1.3.1 掃描電鏡及傅里葉紅外光譜表征將以上制備成功的殼聚糖/迷迭香多孔干凝膠表面噴金后，用掃描電鏡觀察，并且拍下電鏡照片；并且應用傅里葉紅外光譜測量多孔干凝膠和迷迭香干粉的紅外光譜。1.3.2 孔率檢測取制備出來的8份多孔干凝膠樣品，稱取質(zhì)量m0；取燒杯加滿無水乙醇，稱質(zhì)量m1；把干凝膠樣品分別加入吸飽水分，去除多余的乙醇，稱質(zhì)量m2；移除吸飽水分的樣品，稱質(zhì)量m3。按照公式（1）計算（ρe
長春理工大學學報（自然科學版） 2019年4期2019-09-02
- 檸檬酸用量對溶膠凝膠法制備La-Mg儲氫合金前軀體微結(jié)構(gòu)的影響研究
收峰，譜線3是干凝膠的紅外光譜特征吸收峰。譜線1在1684-1759處的吸收峰是檸檬酸分子中三個羧基的伸縮振動吸收峰。譜線2和3中，消失了譜線1中1684-1759處的吸收峰，同時在譜線2中1578處和譜線3中1590處均出現(xiàn)了羧酸鹽的特征峰。說明硝酸鹽中的金屬離子與檸檬酸發(fā)生了絡合反應。通過以上分析可以得出：在溶膠-凝膠形成過程中，檸檬酸與硝酸鹽中的金屬離子形成了穩(wěn)定的絡合物，最終生成了羧酸鹽，并使金屬離子有很好的分散。3.2 摩爾比不同時合成干凝膠的紅
世界有色金屬 2019年10期2019-07-22
- 殼聚糖/瓊脂糖雙組份水凝膠的制備及其保濕緩釋性能研究
凍干燥后得到的干凝膠粉末通過制粒技術(shù)制備成干凝膠顆粒。對干凝膠顆粒進行水汽吸附以及熱重分析實驗，表明制備的干凝膠顆粒在高溫干燥的環(huán)境下可以緩慢的釋放出水分，在食品保濕領域顯示了很好的應用前景。1 材料與方法1.1 試驗材料與儀器設備1.1.1 試驗材料與試劑殼聚糖（純度≥99%），上海隆葛生物科技有限公司；瓊脂糖（純度≥99%），上海全旺食品有限公司；檸檬酸（純度≥99%），美國百靈威。圖1 殼聚糖和瓊脂糖的結(jié)構(gòu)式Fig.1 Structural form
現(xiàn)代食品科技 2018年11期2018-12-22
- 一種合成超順磁CaFe2O4納米顆粒的新方法及其絡合機理*
，最終形成黑色干凝膠。將黑色干凝膠研成細粉，置入箱式爐中在600℃燒結(jié)5 h，得到CaFe2O4納米顆粒。1.2 樣品測試與表征利用DX-2700型X射線衍射儀對CaFe2O4納米顆粒的物相進行分析；利用ULTRA 55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察CaFe2O4納米顆粒的表面形貌；利用STA 449C型同步熱分析儀的差熱分析法對CaFe2O4干凝膠的熱降解過程進行分析；利用SQUID型超導量子干涉儀磁性測量系統(tǒng)測量樣品的磁性。2 結(jié)果與討論2.1 絡合機理分
無機鹽工業(yè) 2018年11期2018-11-15
- 溶膠-凝膠法低溫合成莫來石的研究
到莫來石前驅(qū)體干凝膠。將干凝膠以5 ℃/min的升溫速率分別升溫至900 ℃、1000 ℃和1250 ℃并分別保溫1 h。1.3 性能測試利用D8 ADVANCE X射線衍射儀分析樣品的物相組成，利用德國netzsch STA 449C同步熱分析儀分析前驅(qū)體干凝膠在加熱過程中的變化，利用IS50傅立葉變換紅外光譜儀分析樣品的特征官能團。2 實驗結(jié)果及分析2.1 PO用量及水浴溫度對凝膠時間的影響圖2是PO用量和水浴溫度對凝膠時間的影響。由圖2可知，PO用量
陶瓷學報 2018年4期2018-09-13
- 氫氧化鋁干凝膠改性無堿速凝劑的制備與性能研究
應用。氫氧化鋁干凝膠是一種常用的抑制胃酸原料藥[4]，將氫氧化鋁干凝膠用在建筑材料領域還較少報道。本文采用氫氧化鋁干凝膠作為改性劑改進無堿速凝劑，研究了氫氧化鋁干凝膠對無堿速凝劑凝結(jié)時間、抗壓強度和水泥適應性等性能的影響。1 試 驗1.1 原材料氫氧化鋁干凝膠，氫氧化鋁含量≥80%，制酸力≥230ml/g，日本協(xié)和化學工業(yè)株式會社；水泥：基準水泥P·O42.5、海螺水泥P·O42.5、鶴林水泥P·O42.5，其化學組成及熟料的礦物組成如表1所示，基本性能如
新型建筑材料 2018年5期2018-06-14
- 鑭摻雜鐵酸鉍的合成與結(jié)構(gòu)表征
重差熱分析表征干凝膠的晶化過程,測試氣氛為空氣,測試溫度范圍為30～900℃,升溫速率為10 ℃/min．通過傅里葉紅外光譜(FT—IR)測量，進一步表征了干凝膠到鈣鈦礦氧化物的吸收峰的演變過程．X光粉末衍射儀(XRD, D8 advance)用來表征材料的結(jié)構(gòu)信息,采用Cu Kα 射線,在室溫下測試,測試角度2θ范圍為20°～70°．Bi1-xLaxFeO3-δ粉末的形貌采用掃描隧道顯微鏡(SEM, JEOL JSM-6480)來表征．2 結(jié)果與討論圖2
江蘇科技大學學報(自然科學版) 2018年6期2018-02-15
- 溶膠凝膠-自蔓延燃燒法中焙燒溫度對CuFe2O4晶體結(jié)構(gòu)的影響
℃時檸檬酸絡合干凝膠自蔓延燃燒，大量絡合物發(fā)生原位分解，放出大量的熱，生成正式CuFe2O4尖晶石晶型，并有明顯正四面體和正八面體亞晶格出現(xiàn)，晶粒尺寸約25.6nm；經(jīng)400℃焙燒后，不完全燃燒形成的碳殘留物分解，同時正式CuFe2O4尖晶石晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，形成片狀的Fe[CuFe]O4反式尖晶石晶型；隨著焙燒溫度升高，晶格尺寸從13.9nm增長到58.2nm，反式尖晶石晶型結(jié)晶程度逐漸增強，片狀結(jié)構(gòu)逐漸融合，形成層狀整體，比表面積逐漸減小。尖晶石；合成；納
化工進展 2017年11期2017-11-09
- 高溫氨氣炭化制備氮摻雜炭干凝膠及其CO2吸附性能
化制備氮摻雜炭干凝膠及其CO2吸附性能劉斌，李立清，馬衛(wèi)武，李海龍，馬先成，楊葉，唐琳，汪椿皓(中南大學能源科學與工程學院，湖南長沙，410083)以間苯二酚(R)和糠醛(F)為原料，通過溶膠?凝膠法、常壓干燥法合成RF有機干凝膠，并在高溫氨氣氛下炭化制備氮摻雜炭干凝膠(ACXs)。采用熱重分析儀、比表面積及孔徑分析儀、掃描電鏡、傅里葉紅外光譜與X線光電子能譜對ACXs的表面物化性質(zhì)進行表征；應用固定床等溫吸附實驗探討ACXs對CO2的吸附性能。研究結(jié)果表
中南大學學報（自然科學版） 2017年9期2017-10-12
- 熔鹽法制備氧化鋯納米棒
工藝合成氧化鋯干凝膠粉，然后將干凝膠粉與熔鹽混合制備氧化鋯納米棒。借助DTA-TG、XRD、FE-SEM、TEM等測試手段研究了氧化鋯的物相轉(zhuǎn)變過程，探討了熔鹽種類與用量、氟化物的添加等工藝參數(shù)對制備氧化鋯納米棒的影響。結(jié)果表明：以NaVO3為熔鹽，用量為1∶1(熔鹽與干凝膠的質(zhì)量比)，并且在添加氟化鈉的條件下能夠制備產(chǎn)率高，且沿[010]方向擇優(yōu)生長的單斜氧化鋯納米棒；氟離子一方面加速了熔鹽中Zr4+離子的傳質(zhì)，促使氧化鋯干凝膠粉的溶解，另一方面吸附在氧
無機化學學報 2017年9期2017-09-12
- 低溫燃燒法制備Ce0.8Sm0.2O1.9電解質(zhì)固溶體及其燒結(jié)性能的研究
與硝酸鹽組成的干凝膠自蔓延燃燒點火溫度為270.0 ℃；粉體經(jīng)600 ℃焙燒2 h后，形成了單一立方螢石型結(jié)構(gòu)的固溶體，平均晶粒度為18.80 nm.粉體的結(jié)晶性能完善，分散性能良好，粒子間僅有微弱的軟團聚.將素坯在1 250 ℃燒結(jié)2 h，即可得到相對密度為95.5%的陶瓷燒結(jié)體.低溫燃燒法；檸檬酸；摻雜CeO2；固溶體；燒結(jié)性能近年來，固體氧化物燃料電池(Solid Oxide Fuel Cell，SOFC)憑借其環(huán)境友好，能量轉(zhuǎn)化效率高等優(yōu)點，引起了
材料與冶金學報 2017年2期2017-07-12
- 溶膠-凝膠法制備ZnO-B2O3-SiO2系低溫玻璃料
現(xiàn)代測試手段對干凝膠以及熱處理產(chǎn)物進行了表征。結(jié)果表明：干凝膠在684℃時可析出晶粒，在730℃溫度下已經(jīng)能夠形成穩(wěn)定的Zn2SiO4和少量鱗石英SiO2晶相，晶粒尺寸細小為39.0 nm，隨著熱處理溫度的升高，析出晶相種類沒有變化，晶粒粒徑明顯的增大。ZnO-B2O3-SiO2玻璃；溶膠-凝膠法；低溫玻璃料；熱處理1 引 言傳統(tǒng)陶瓷玻璃料的制備方法大多采用高溫熔融冷卻法，采用這種方法溫度高、且容易造成組分間玻璃相的不均勻、分相。目前，在制備低溫陶瓷玻璃料
硅酸鹽通報 2016年2期2016-10-18
- 鎂源種類對非水解溶膠-凝膠法合成堇青石粉體的影響
置于烘箱中得到干凝膠，所得干凝膠按參數(shù)進行不同溫度熱處理得到堇青石粉體，將所得的粉體壓制成40 mm×5 mm×5 mm的試條，將試條在1350 ℃煅燒并保溫2 h制得堇青石陶瓷燒結(jié)體，并進行熱膨脹系數(shù)的測試。1.2 測試與表征采用德國Bruker AXS公司生產(chǎn)的D8 Advance X-ray射線衍射分析儀來確定樣品的晶相組成；借助德國NETZSCH公司生產(chǎn)的STA449C型綜合熱分析儀對干凝膠進行熱分析，結(jié)合相應樣品的XRD測試確定凝膠熱處理過程中的
陶瓷學報 2016年6期2016-04-07
- 溶膠?凝膠法制備氧化鋯薄膜的工藝與表征
探討干燥過程對干凝膠膜表面形貌的影響。利用熱重分析(TG/DTG)、傅里葉紅外光譜(IR)、X線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM)等，對氧化鋯薄膜的結(jié)構(gòu)與形貌、熱穩(wěn)定性以及孔結(jié)構(gòu)進行表征。結(jié)果表明：當硝酸鋯溶液中Zr4+濃度為0.6 mol/L、加入的丙三醇(GL)和聚乙烯醇(PVA)的體積分數(shù)分別為35%和4%，Zr4+與H+的物質(zhì)的量比(Zr4+)/(H+)=10、反應時間為3 h、反應溫度為50 ℃條件下得到的溶膠性能最好，該溶膠在溫度為50 ℃、相
粉末冶金材料科學與工程 2016年1期2016-02-18
- MTO廢催化劑SAPO-34的再生
2249）采用干凝膠轉(zhuǎn)化法對甲醇制烯烴（MTO）廢催化劑SAPO-34進行再生，將SAPO-34分子篩晶化所需的硅、鋁、磷原料同時作為黏結(jié)劑使用，經(jīng)干凝膠轉(zhuǎn)化制備出再生催化劑，并對催化劑進行了表征及MTO反應活性評價。表征結(jié)果顯示，再生催化劑的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌、粒徑分布、孔結(jié)構(gòu)、耐磨性及酸中心均得到了恢復與改善，磨損指數(shù)可達0.35%/h。實驗結(jié)果表明：在催化劑加入量為1.0 g、進氣中甲醇質(zhì)量分數(shù)為95%、甲醇質(zhì)量空速為3 h-1、反應溫度為450 ℃
化工環(huán)保 2016年5期2016-02-14
- 溶膠-凝膠法制備Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系低溫玻璃料
∶10∶60；干凝膠開始析出晶體的溫度為480 ℃；當熱處理溫度為660 ℃時，能夠生成穩(wěn)定的SiO2晶體，樣品晶粒粒徑為55.1nm。溶膠-凝膠法；Li2O-ZnO-B2O3-SiO2系玻璃； 晶粒尺寸1 引 言陶瓷結(jié)合劑金剛石磨具具有磨料硬度高、鋒利，熱導率高，磨削能力強、耐酸堿性能好等優(yōu)點。陶瓷結(jié)合劑是磨具的主要組成部分，同時玻璃料在陶瓷結(jié)合劑中所占比例為85%～100%。根據(jù)國內(nèi)外研究和應用情況，ZnO-B2O3-SiO2(ZBS)系玻璃料常用于陶
硅酸鹽通報 2016年12期2016-02-05
- Ni x Co1–x(OH)2干凝膠電性能及其循環(huán)穩(wěn)定性
Ni(OH)2干凝膠的電容性 能[10]，表明Ni(OH)2干凝膠在小電流下具有較好的電容性能，2 mA/cm2時比電容可達到592 F/g。但Ni(OH)2干凝膠的倍率性能較差，電流提高10倍后比電容下降到287 F/g。由于在MH/Ni和Cd/Ni電池研究與應用中，添加鈷對于提高球形Ni(OH)2倍率性能很有效果[11-12]，因此考察不同制備方法下含鈷Ni(OH)2納米材料的電容性能[13-14]，添加鈷對納米Ni(OH)2倍率性能的提高有一定作用，
儲能科學與技術(shù) 2015年4期2015-11-14
- 長鏈烷基取代苯甲酸的合成及其膠凝行為
是將固體粉末和干凝膠樣品經(jīng)KBr壓片后直接測定；以X－射線衍射技術(shù)考察凝膠的堆積結(jié)構(gòu)，測試樣品為冷凍干燥后所得的干凝膠，Cu Kα射線，λ＝0.154 1nm，掃描速率為3°／min。2 結(jié)果與討論2.1 化合物A1、A2、A3的膠凝行為研究詳細測試了三個化合物A1、A2和A3在14種常見純?nèi)軇┲械哪z凝行為，膠凝實驗所選濃度為20 mg／mL，表1總結(jié)了三個化合物膠凝實驗的結(jié)果。從表中可以看出，三個化合物具有完全不同的膠凝行為?；衔顰1能夠?qū)⑺鶞y試的14
陜西師范大學學報（自然科學版） 2015年5期2015-06-05
- Al摻雜ZnO納米導電粉體的合成與表征綜合實驗
0 ℃烘干得到干凝膠；將干凝膠放入燒結(jié)爐煅燒,燒結(jié)溫度為400 ℃、保溫30 min,隨爐冷卻后即得到AZO納米粉體。（3） 溶膠-凝膠-水熱法:該方法將溶膠-凝膠法和水熱法結(jié)合起來,具體過程:按照前述溶膠-凝膠法步驟合成干凝膠；將干凝膠粉放入100 mL水熱反應釜聚四氟乙烯內(nèi)襯中,再加入去75 mL離子水和2 g的NaOH礦化劑,并將反應釜放入烘箱中,在120 ℃下水熱反應12 h；當反應釜冷卻至室溫后,反應產(chǎn)物先重復用無水乙醇及去離子水對其各離心清洗3
實驗技術(shù)與管理 2015年11期2015-01-11
- 銻摻雜氧化錫納米粉體合成實驗研究
2.1 前軀體干凝膠的熱分析圖1為前軀體干凝膠的TG和DSC熱分析結(jié)果（圖中TG為熱重，DSC為差熱）?？梢钥闯觯呵败|體凝干膠在400℃以前持續(xù)失重，伴隨著失重前軀體還發(fā)生吸熱行為，其中在370℃處出現(xiàn)一寬的吸熱峰；高于400℃后前軀體無失重行為，表明此時前軀體已轉(zhuǎn)化完全。2.2 前軀體干凝膠和400℃熱處理產(chǎn)物的紅外分析圖1 前軀體干凝膠的TG和DSC熱分析圖2為前軀體干凝膠和400℃熱處理后的粉體的紅外譜圖。從圖2（a）干凝膠的圖譜中看到：3 500～
實驗技術(shù)與管理 2014年12期2014-12-25
- 316L不銹鋼表面耐高溫氧化涂層的制備與性能
燥并燒結(jié)，除去干凝膠中殘留的有機溶劑等，最后得到致密無裂紋的涂層.將試樣放入真空管式爐中，加熱升溫速度為5℃/min，為防止加熱中涂層開裂，先加熱至300℃保溫60 min，然后加熱至800℃保溫60 min，之后隨爐冷卻，最終得到均勻無裂紋的涂層.1.4 樣品性能表征溶膠的性能檢測采用德國Bruker D8 ADVANCE型X射線衍射儀，對干凝膠粉末進行分析，掃描參數(shù)為:Cu靶(Kα1)，管流40 mA，管壓40 kV，掃描角度范圍為10°～80°.為了
材料科學與工藝 2014年1期2014-11-30
- 納米材料CuO-SnO2的實驗研究?
燥4h即得塊狀干凝膠，經(jīng)研磨和過篩形成干凝膠粉末.將干凝膠粉在600?C下焙燒2h，經(jīng)水洗3次清除Cl?(用0.1mol/L的AgNO3進行檢驗）.然后經(jīng)干燥，便得到CuO摻雜的SnO2納米粉料.工藝流程如圖1所示.圖1 溶膠-凝膠法制備納米CuO-SnO2的工藝流程圖1.3 SnO2納米材料的制備稱取23 g的SnCl4·5H2O倒入200 mL的燒杯中加入適量的蒸餾水使其完全溶解.加熱60?C并磁力攪拌逐滴加入7%的氨水至pH為1.8（此時溶液中有大量
新疆大學學報(自然科學版)（中英文） 2014年1期2014-11-02
- 爐內(nèi)成球法制備SiC空心陶瓷微球
成本高的缺點。干凝膠成球技術(shù)則消除了對陶瓷微球成分的限制，且能通過控制實驗條件實現(xiàn)對微球壁厚和直徑的拓展。同時，以聚合物先驅(qū)體作為初始凝膠粒子利用了聚合物良好的可加工性和低溫裂解特性[12]，可實現(xiàn)SiC陶瓷微球的低溫制備。李波等[13]已通過充氬實驗驗證了SiC陶瓷微球的使用性能，但采用干凝膠技術(shù)制備陶瓷微球的過程并未得到詳細研究。在干凝膠法制備SiC陶瓷微球的爐內(nèi)成球過程中，干凝膠粒子的成分和結(jié)構(gòu)、粒子與載氣之間的傳熱傳質(zhì)過程與陶瓷微球的耐壓強度、表面
原子能科學技術(shù) 2014年4期2014-08-07
- PAn/V2O5復合物的制備及其嵌鋰性能
胺與五氧化二釩干凝膠之間的氧化還原反應，制備了聚苯胺/五氧化二釩(PAn/V2O5)復合物，并采用X射線衍射(XRD)、紅外光譜(IR)、循環(huán)伏安和恒電流充放電研究了復合物的結(jié)構(gòu)和嵌鋰性能。結(jié)果表明：PAn/V2O5具有較規(guī)整的層間排列結(jié)構(gòu)，嵌入的PAn取代了V2O5層間的部分水分子并在其間形成了V=O…HN氫鍵，從而使復合物的層間距增大，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性增強，明顯地改善了復合物的嵌鋰性能，有效地抑制了比容量的衰減。在電流密度為0.6 mA/cm2時，其首次放電
電源技術(shù) 2014年2期2014-07-05
- 微波輔助溶膠燃燒法制備Sr2MgSi2O7:Tb3+熒光粉
用下形成凝膠，干凝膠在低溫下燃燒合成材料的一種方法.這種方法的主要特點是節(jié)能高效，由于微波加熱的特性可得到粒度較小的均勻粉體[10].本實驗采用高溫固相法和微波輔助溶膠燃燒法分別制備了Sr2MgSi2O7:Tb3+熒光粉，并對所合成熒光粉的發(fā)光性能進行了表征.1 實驗部分1.1 樣品的制備采用高溫固相法制備Sr2MgSi2O7:Tb3+熒光粉.實驗所用原料： SrCO3，MgO，Li2CO3，H3BO3，無水乙醇(以上藥品均為AR級)，SiO2(99.99
陜西科技大學學報 2014年4期2014-06-27
- 微孔玻璃的制備及其吸附分離N2/CO2研究
數(shù)來得到適宜的干凝膠，干凝膠在高溫下熔融形成玻璃體后，依次進行分相和酸浸析處理后得到微孔玻璃．結(jié)果表明：在pH值1～2、凝膠溫度50 ℃、熔融溫度1 175 ℃條件下，可以得到孔徑集中在0.7～2.0 nm的微孔玻璃；隨著鹽酸濃度的升高，微孔玻璃的平均孔徑逐漸增大，而孔體積和比表面積則逐漸減?。晃⒖撞Ａ2/CO2具有較高的吸附選擇性，分離因子可達8.4以上．溶膠-凝膠；微孔玻璃；吸附分離；CO2為了減輕弱酸性氣體CO2對設備和管路的腐蝕，天然氣在儲運之
天津大學學報(自然科學與工程技術(shù)版) 2014年10期2014-06-05
- 氧化鑭粉體的制備及其對晶粒粒度的影響*
品晶粒粒度?。?span id="syggg00" class="hl">干凝膠在780℃下煅燒1h，可以完全分解為氧化鑭。焙燒溫度越高，時間越長，晶粒尺寸就越大；氧化鑭的吸水性很強，吸水后形成氫氧化鑭。該研究可為控制粉體晶粒度提供參考。溶膠-凝膠法；氧化鑭；晶粒度；聚乙二醇；檸檬酸晶粒粒度是衡量粉體性能的一項重要指標，其尺寸的改變直接影響粉體的特性，尤其當晶粒粒度減小到納米級時粉體的性能會產(chǎn)生較大的變化，因此控制粉體的晶粒粒度對制備粉體材料，特別是納米粉體具有十分重要的意義。稀土金屬及其氧化物在各領域中的應用越來
無機鹽工業(yè) 2014年11期2014-05-04
- 檸檬酸鹽凝膠自燃燒法制備Ce0.8Sm0.2O1.9粉體及性能表征*
脫水、板結(jié)得到干凝膠，再于空氣中點燃，利用生成化合物時所產(chǎn)生的高溫和釋放的熱量，使燃燒過程自動維持，直至生成蓬松的SDC粉體。3 試劑與儀器3.1 試劑氧化釤Sm2O3，六水合硝酸亞鈰(Ce(NO3)3·6H2O)，檸檬酸，濃氨水，濃硝酸，以上試劑均為分析純。3.2 儀器差熱-熱重分析儀(TG-DTA)，X射線衍射儀(XRD)，掃描電鏡(SEM)，燒杯(100mL,250mL)，量筒(25mL)，坩堝等。4 實驗內(nèi)容4.1 SDC粉體的制備(1) 在100
大學化學 2013年5期2013-09-23
- 晶種導向干凝膠法制備成型ZSM-5分子篩
岳明波 楊 娜 王一萌,*1 IntroductionZeolites and related microporous materials have been extensively studied for industrial applications such as adsorbents, catalysts,and separation media.Recently,more work focused on the improvement of th
物理化學學報 2012年9期2012-12-12
- Preparation,Characterization and Catalytic Activity for ortho-Dichlorobenzene Ozonation of Fe-,Mn-Doped Xerogels
Fe、Mn摻雜干凝膠的制備、表征及催化臭氧氧化鄰二氯苯性能黃 燕 張興旺 雷樂成*(浙江大學化學工程與生物工程學系,工業(yè)生態(tài)與環(huán)境研究所,杭州 310027)采用溶膠-凝膠法制備Fe、Mn摻雜的干凝膠材料(XFe和XMn),并對其催化臭氧氧化去除鄰二氯苯(o-DCB)的性能進行了研究.通過X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、壓汞儀和氮氣吸附等技術(shù)對Fe、Mn摻雜的干凝膠材料進行表征.結(jié)果表明:XFe和X
物理化學學報 2012年7期2012-11-06
- 玻璃陶瓷Ba2TiSi2O8的制備研究
）分析了BTS干凝膠在煅燒過程中的化學反應及能量變化；X射線衍射儀（XRD）研究了BTS粉體的物相組成；激光粒度儀分析了BTS粉體的顆粒度；掃描電子顯微鏡（SEM）表征了BTS玻璃陶瓷樣品斷面的微觀結(jié)構(gòu)。研究結(jié)果表明：合成BTS粉體的最佳溫度為850℃，所得顆粒的平均粒徑為1.73μm。1250℃燒結(jié)制得的BTS玻璃陶瓷表現(xiàn)出致密、孔少、均勻的外觀性質(zhì)。Ba2TiSi2O8；溶膠凝膠法；燒結(jié)；玻璃陶瓷玻璃陶瓷又稱微晶玻璃，是微晶體與玻璃相均勻分布的復合材料
材料工程 2012年6期2012-10-30
- 低溫燒結(jié)Dy-B-Si-O系玻璃介質(zhì)摻雜Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷
干燥24h得到干凝膠，將干凝膠在不同溫度下熱處理得到陶瓷粉體。粉體經(jīng)球磨造粒后，在200MPa壓制成直徑15mm、厚1.0mm樣片，在不同的溫度下燒結(jié)。樣品組成見表1。表1 BST 樣品的組成Tab.1 Composition of BST samples1.2 樣品的表征分別采用D/MAX-3C 型X 射線衍射儀和JEOLJSM-6460LV 型掃描電子顯微鏡分析干凝膠的物相結(jié)構(gòu)和陶瓷斷面的顯微形貌，利用阿基米德排水法測量樣品的真密度，WCR-2D 微機
大連工業(yè)大學學報 2012年1期2012-09-18
- RF／AP納米復合材料的制備與表征
氯酸鉀廠；RF干凝膠，自制。FD－1－5型冷凍干燥機，博醫(yī)康公司；Nicolet FTIR－8700型紅外光譜儀，Thermo公司，溴化鉀壓片；X′Pert PRO MPD型X－射線衍射儀，帕納科公司，測試范圍θ＝0～90°；ASAP2020物理吸附儀 Micromeritics公司，脫氣溫度120℃，脫氣時間10h；S－4800（Hitachi）場發(fā)射掃描電鏡，Hitachi公司，樣品測試前鍍金處理，電壓10kV；TGA／DSC1SF／417－2型熱失重
火炸藥學報 2012年6期2012-09-18
- 基于硝酸銨氣孔誘導劑的多孔TiO2薄膜的制備
然后將表面覆有干凝膠的玻璃直接置于500℃的空氣氛圍中煅燒30 min，得到相應的薄膜。涂膜操作的環(huán)境溫度為29 ℃，相對濕度為45%。重復涂膜過程，得到不同厚度的薄膜，涂膜次數(shù)以N表示。1.5 薄膜的表征采用熱重分析儀（TG-DSC SDTQ600，美國TA公司）于空氣氛圍中，分析溶膠經(jīng)室溫干燥后形成的干凝膠膜的熱行為，升溫速率10 ℃/min；上述制備的凝膠薄膜或煅燒薄膜分別于掃描電子顯微鏡（SEM，JSM-6360LA，日本電子JEOL）下進行觀察；
化工進展 2012年6期2012-09-09
- 溶膠-凝膠過程影響堇青石結(jié)晶行為的因素
的煅燒將得到的干凝膠放入真空干燥箱中烘干，放入馬弗爐中高溫煅燒，經(jīng)過不同的煅燒溫度(800、1 000、1 100、1 200 ℃)煅燒2 h后得到堇青石粉體.2 結(jié)果與討論將制得的粉體干壓成圓柱狀，用SETARAM分析儀進行DTA測試，根據(jù)熱分析結(jié)果來制定試樣的燒成溫度；用BI-MAS Zeta電位分析儀測量粉末粒徑分布；用氮吸附法(BET)對粉體的比表面積進行測量(Micromeritics ASAP 2010)；用理學Rigaku D/MAX-RB射
武漢工程大學學報 2012年6期2012-06-11
- Pechini溶膠－凝膠法制備超細二氧化硅*
0℃干燥發(fā)泡至干凝膠，干凝膠分別于500、600、1 130℃煅燒5 h獲得粉體樣品。方析方法:TG－DTG、DSC分析采用德國NETZSCH公司STA409PC熱分析儀，空氣氣氛，升溫速率為10℃/min;采用日本理學D/max－2200PC型X射線衍射儀分析樣品的物相及晶型，CuKα，管電壓 40 kV，管電流 40 mA，λ = 0.154 06 nm;采用德國BrukerVT0型傅里葉紅外光譜儀對試樣進行紅外光譜分析;采用日本電子株式會社JSM－6
無機鹽工業(yè) 2011年6期2011-11-09
- 二氧化鈦干凝膠熱分解及熱處理對表面有機官能團變化的影響
91)二氧化鈦干凝膠熱分解及熱處理對表面有機官能團變化的影響吳 偉 席文君＊(北京航空航天大學材料科學與工程學院，北京 100191)利用X射線衍射(XRD)、差示掃描量熱法(DSC)、紅外光譜(FTIR)、X射線光電子能譜(XPS)等技術(shù)手段研究了溶膠-凝膠(sol-gel)法制備的二氧化鈦干凝膠粉末在不同溫度下煅燒后表面成分和結(jié)構(gòu)變化，并對不同煅燒溫度的粉末樣品表面有機官能團的種類及所占的比例進行了探討。結(jié)果表明：二氧化鈦干凝膠粉末隨著煅燒溫度的提高，
無機化學學報 2011年4期2011-09-29
- 間苯二酚-甲醛干凝膠結(jié)構(gòu)控制研究*
間苯二酚-甲醛干凝膠結(jié)構(gòu)控制研究*徐慧芳1，張海礁2，陳曰東3(1.哈爾濱工業(yè)大學 化工學院，黑龍江 哈爾濱 150001;2.黑龍江科技學院 現(xiàn)代工程制造中心，黑龍江 哈爾濱 150027;3.二炮駐哈爾濱地區(qū)軍事代表室，黑龍江 哈爾濱 150001)利用溶膠-凝膠及常壓干燥法制備了間苯二酚(R)-甲醛(F)干凝膠。通過掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外(FTIR)、熱重分析(TGA)研究了RF干凝膠的結(jié)構(gòu)與性能，并分析了實驗參數(shù)對RF的凝膠時間、干凝膠堆積
化學與粘合 2011年6期2011-01-09
- 溶膠—凝膠法制備釔摻雜納米氧化鋯
M）等對前驅(qū)體干凝膠粉末和產(chǎn)物進行了表征．結(jié)果表明：水溶劑體系制備出的溶膠、凝膠性質(zhì)較好，干凝膠經(jīng)650℃，2 h煅燒，可得到分散性好的、釔完全固溶的四方相納米氧化鋯粉體．溶膠－凝膠法；納米二氧化鋯；氯氧化鋯自1977年Gupta首次報道四方氧化鋯多晶陶瓷材料［1］以來，對二氧化鋯的研究就從未間斷．氧化鋯由于其優(yōu)異的物化性能，在耐火材料、高溫結(jié)構(gòu)材料和電子材料等方面應用廣泛，因具有相變增韌特性成為重要的塑性陶瓷材料，又因良好的機械性能和熱物理性能成為金屬基
中原工學院學報 2010年5期2010-12-27
- 溶膠 -凝膠法制備羥基磷灰石粉體
溶劑至形成白色干凝膠。干凝膠于不同的溫度下進行熱處理。利用日本理學D/MAX-Ш型全自動 X衍射儀對試樣進行物相分析 ,掃描速度為 12°/min,掃描角度 (2θ)為 20～60°;利用耐茨公司 449C型熱分析儀對試樣進行熱重分析,升溫速率 5℃/min,最高溫度 1000℃。2 結(jié)果與分析圖1為經(jīng)不同水解時間的干凝膠于 400℃下熱處理 6h后的 XRD圖譜。從圖1的圖譜顯示,水解時間較短時 (0.5h),干凝膠衍射峰呈現(xiàn)為彌散狀,說明它是一種無定形
陶瓷 2010年6期2010-11-24
- 鈦酸鋇摻雜鑭電子陶瓷制備的研究
影響。納米晶；干凝膠；差熱分析；摻鑭鈦酸鋇1 鈦酸鋇摻雜鑭電子陶瓷的制備1.1 試劑氯化鑭（分析純），醋酸鋇（分析純），冰醋酸（分析純），鈦酸四丁酯（分析純），乙醇（分析純），2%的氨水。1.2 鑭的預處理在鈦酸鋇中摻入鑭元素，摻入量為0.01%～0.05%和0.1%～0.5%（物質(zhì)的量比）。由于含稀土元素的原始試劑中含有無法除去的雜質(zhì)離子，如Cl-和NO3-等，需對其進行預處理，使其均轉(zhuǎn)變?yōu)闅溲趸?，具體步驟為：取一定量的氯化鑭溶于蒸餾水中，逐滴加入氨水
天津化工 2010年3期2010-09-18
- Gd/TiO2納米粒子的合成、表征及光催化性能研究
烘干12h制得干凝膠。于馬弗爐中分別在500℃、700℃和900℃下鍛燒2h，自然冷卻后在瑪瑙研缽中研磨得到Gd/TiO2納米粉末。1.2 樣品結(jié)構(gòu)性能測試X-射線衍射分析采用日本D/MAX-RB型轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀，CuK靶=1.5418 A，掃描范圍 20°～80°，步長0.05°；紅外光譜分析采用日本FTIR-8400S型傅里葉紅外光譜儀，KBr壓片法，波數(shù)范圍4000-400cm1；采用荷蘭PHILIPS公司生產(chǎn)的XL-30型場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡進行納
長春理工大學學報（自然科學版） 2010年4期2010-09-18