號峰
- 基于指紋圖譜結合化學模式識別對接骨草的質量評價
,以綠原酸(3 號峰)為參照峰(S),計算各特征峰的相對保留時間與相對峰面積。各特征峰的相對保留時間RSD 值分別為0.06%、0.05%、0.08%、0.10%、0.07%、0.09%、0.12%、0.07%,各特征峰的相對保留峰面積分別為0.25%、0.96%、0.32%,1.43%、1.23%、0.79%、1.86%、0.88%均小于2%,表明儀器精密度良好。2.4.2 重復性考察 取同一接骨草供試品(S1),按“2.2”項下方法制備6 份供試品溶液
中草藥 2023年24期2023-12-25
- 萹蓄HPLC-ECD 指紋圖譜建立與抗氧化活性評價
以楊梅苷(19 號峰) 為參照峰,測得各共有峰相對保留時間RSD 均小于0.4%,相對峰面積RSD 均小于2.1%,表明該方法精密度良好。2.4.2 穩(wěn)定性試驗 取“2.1” 項下同一份供試品溶液(S9),室溫下于0、4、8、12、16、24 h在“2.3” 項色譜條件下進樣測定,以楊梅苷(19號峰) 為參照峰,測得各共有峰的相對保留時間RSD 均小于0.5%,相對峰面積RSD 均小于4.2%,表明溶液在24 h 內穩(wěn)定性良好。2.4.3 重復性試驗 精密
中成藥 2023年11期2023-11-23
- UHPLC結合化學計量學分析不同采收期茶枝柑青皮中黃酮類成分
續(xù)進樣6次,以2號峰為參照峰,計算各特征峰的相對保留時間的RSD均小于0.10%,相對峰面積的RSD均小于0.20%,表明儀器精密度良好。2.4.2 穩(wěn)定性試驗 取同一批樣品(QP-0501)粉末(過5號篩),按“2.1”項下方法制備供試品溶液,分別于0、1、2、4、8、12 h進樣測定,以2號峰為參照峰,計算各特征峰的相對保留時間的RSD均小于0.10%,相對峰面積RSD均小于0.70%,表明供試品溶液在12 h內穩(wěn)定性良好。2.4.3 重復性試驗 分別
中南藥學 2023年10期2023-11-03
- 基于灰色關聯(lián)度的金母顆??寡鬃饔玫淖V效關系研究
小分別為:17 號峰(白藜蘆醇)、15 號峰(落新婦苷)、10 號峰、8 號峰、5 號峰、7 號峰、11 號峰、2 號峰、14 號峰、13 號峰(虎杖苷)。這10 個峰是引起不同批次金母顆粒產生差異的主要變量。圖6 10 批金母顆粒的OPLS-DA 得分矩陣圖Figure 6 OPLS- DA score matrix of 10 batches of Jinmu Granules圖7 OPLS-DA 模型的置換檢驗Figure 7 Permutation
中藥新藥與臨床藥理 2023年5期2023-07-11
- 高效液相色譜指紋圖譜法結合化學模式識別評價腦安膠囊整體質量
14,15,19號峰歸屬于川芎,1,3,5,6,7,8,9,10,13,14,15,19 號峰歸屬于當歸,1,2,3,7,8,11,12,13,21號峰歸屬于紅花,1,3,7,16,17,18,20 號峰歸屬于人參。結合混合對照品溶液HPLC 圖,比對指認出8個特征峰,分別為2號峰羥基紅花黃色素 A、4 號峰川芎嗪、7 號峰阿魏酸、15 號峰藁本內酯、16 號峰人參皂苷Rg1、18 號峰人參皂苷Re、20號峰人參皂苷Rb1、21號峰山柰素。詳見圖3。圖2
中國藥業(yè) 2023年3期2023-02-15
- 經(jīng)典名方固陰煎基準樣品HPLC指紋圖譜研究
色譜峰,分別為1號峰沒食子酸、3號峰5-羥甲基糠醛、6號峰莫諾苷、7號峰綠原酸、9號峰馬錢苷、11號峰甘草苷、12號峰金絲桃苷、13號峰毛蕊花糖苷、14號峰3,6′-二芥子酰基蔗糖、22號峰甘草酸、23號峰五味子醇甲。聚類分析和PCA可將15批基準樣品分為2類,分析結果可互相印證。OPLS-DA(VIP>1)找到莫諾苷、5-羥甲基糠醛、綠原酸在內的11個差異性色譜峰,分別歸屬于單味藥制遠志、炒菟絲子、山茱萸、炙甘草和熟地黃。建立的固陰煎基準樣品HPLC指紋
中草藥 2022年24期2022-12-28
- 基于指紋圖譜結合化學計量學的香砂平胃顆粒質量評價
6次。結果以12號峰蒼術素為參照,其余22個共有峰相對保留時間的RSD為0.39%~0.57%(n=6),相對峰面積的RSD為1.18%~1.74%(n=6),表明儀器精密度良好。穩(wěn)定性試驗:取2.2項下供試品溶液,按2.1項下色譜條件分別于0,3,6,9,12,15,20 h時進樣測定。結果顯示,以12號峰蒼術素為參照,其余22個共有峰相對保留時間的RSD為0.46%~0.72%(n= 7),相對峰面積的RSD為1.33%~1.85%(n=7),表明供試
中國藥業(yè) 2022年23期2022-12-20
- 基于高效液相色譜指紋圖譜結合PLS-DA 的肝復康丸質量控制
以車葉草苷(14號峰)為參照。結果26 個共有峰相對保留時間的RSD為0.14%~0.54%(n=6),相對峰面積的RSD為0.28%~0.97%(n=6),表明儀器精密度良好。穩(wěn)定性試驗:取樣品(編號為A3),按2.2 項下方法制備供試品溶液,室溫下放置0,5,10,15,20,24,48,72 h時按2.1項下色譜條件進樣測定,以車葉草苷(14號峰)為參照。結果26 個共有峰相對保留時間的RSD為0.35%~1.09%(n=8),相對峰面積的RSD為0
中國藥業(yè) 2022年23期2022-12-20
- 靈芝HPLC指紋圖譜研究及其在產地追溯中的應用
載荷較高的峰為1號峰和6號峰,表明1號峰和6號峰主要反映主成分1的信息;主成分2的特征值為3.491,方差貢獻率為19.394%,載荷較高的峰為8號峰和9號峰,表明8號峰和9號峰主要反映主成分2的信息;主成分3的特征值為1.515,方差貢獻率為8.414%,載荷較高的峰為16號峰和17號峰,表明16號峰和17號峰主要反映主成分3的信息;主成分4的特征值為1.081,方差貢獻率為6.003%,載荷較高的峰為4號峰和18號峰,表明4號峰和18號峰主要反映主成分
北方藥學 2022年5期2022-11-08
- 基于指紋圖譜及化學模式識別的歸芪通脈合劑質量評價Δ
共有峰,分別為7號峰(羥基紅花黃色素A)、8號峰(芍藥內酯苷)、9 號峰(芍藥苷)、10 號峰(毛蕊異黃酮葡萄糖苷)、12 號峰(甘草苷)、14 號峰(甘草酸銨)、16 號峰(蕓香柚皮苷)、19號峰(橙皮苷)。結果見圖2。圖2 歸芪通脈合劑指紋圖譜共有峰指認的HPLC圖2.3.6 相似度評價 應用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012 版)》對13 批歸芪通脈合劑樣品的圖譜進行相似度評價。結果顯示,13批樣品圖譜與對照指紋圖譜的相似度分別為0.983、
中國藥房 2022年20期2022-10-31
- 炮制和煎煮方式對化痰祛濕活血方成分的影響Δ
9個共有峰:12號峰為蘆丁、13號峰為橙皮苷、16號峰為丹酚酸B、20號峰為槲皮素、22號峰為水飛薊賓、23號峰為木犀草素、29號峰為橙黃決明素、34號峰為23-乙酰澤瀉醇C、35號峰為柴胡皂苷b2。圖1 10批HQHD原方混煎、原方單煎、炮制混煎、炮制單煎樣品的疊加指紋圖譜和對照指紋圖譜圖2 共有峰模式和混合對照品溶液的HPLC圖2.4.5 共有峰歸屬 取HQHD原方混煎樣品(YH-1)和澤瀉、丹參、郁金、柴胡、山楂、海藻、決明子、水飛薊單味飲片,分別按
中國藥房 2022年16期2022-08-26
- 基于UHPLC-QE Plus-MS/MS法分析柴黃顆粒及柴胡中化學成分
糖三萜皂苷類 3號峰負離子/1 151.550 9 [M+HCOO]?,其可能的分子式為C53H86O24,二級碎片中791.42、629.37響應值較高,分別為失去-H2O-CO-xyol-glc-H2O,進而再丟失1個六碳糖葡萄糖所得,/483.31是脫掉1個甲基五碳巖藻糖。通過其裂解規(guī)律結合文獻報道[1],鑒定為柴胡皂苷v。3.1.2 三糖三萜皂苷類 6號峰與3號峰的二級碎片相同,其一級質譜中分子離子以[M+HCOO]?存在,/為989.498 17
中草藥 2022年15期2022-08-02
- 皮膚病血毒丸的HPLC指紋圖譜研究
個共有峰,其中3號峰(綠原酸)峰形對稱、分離度好、峰面積大,因此選其作為參照峰(S峰),以計算相對保留時間和相對峰面積,結果見表2、表3。表1 相似度評價結果Tab.1 Results of similarity evaluation表2 共有峰相對保留時間Tab.2 Relative retention time of common peaks表3 共有峰相對峰面積Tab.3 Relative peak area of common peaks2.4.2
西北藥學雜志 2022年4期2022-07-06
- 基于指紋圖譜探討白芍不同炮制品成分的差異
個共有峰,其中4號峰峰面積穩(wěn)定、分離度良好,故選擇其為參照峰。通過與對照品比對,共指認了5個色譜峰,分別為1號峰(沒食子酸)、2號峰(兒茶素)、3號峰(芍藥內酯苷)、4號峰(芍藥苷)、6號峰(五沒食子酰葡萄糖),見圖5。圖5 白芍(A)炒白芍(B)酒白芍(C)HPLC對照圖譜以4號峰為參照峰,計算3種白芍炮制品的共有峰的相對峰面積,結果見表2,各共有峰的RSD范圍為16.204%~52.877%。表2 白芍、炒白芍和酒白芍的指紋圖譜相對峰面積分析結果3.2
天津藥學 2022年3期2022-07-05
- 不同工藝和風格醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜的研究
積大小排序為:2號峰(乙酸乙酯)、15號峰(乳酸乙酯)、9號峰(正丙醇)、13號峰(異戊醇)、3號峰(乙縮醛)、1號峰(乙醛)。單峰面積與總峰面積的比值最大的2個共有峰分別是2號峰(相對峰面積>6.363)和15號峰(相對峰面積>3.331)。在9個釣魚臺大曲醬香型白酒香氣成分GC指紋圖譜中,各峰峰面積比值范圍分別是:4號峰(0.303~0.367)、5號峰(0.104~0.145)、7號峰(0.171~0.256)、8號峰(0.262~0.281)、10
中國釀造 2022年2期2022-03-10
- 壯藥金母顆粒的指紋圖譜建立、化學計量學分析及多組分含量測定
別為沒食子酸(2號峰)、虎杖苷(9號峰)、蘆?。?1號峰)、落新婦苷(13號峰)、山柰酚(20號峰)。聚類分析結果顯示,10批金母顆??删蹫?類,S1、S3~S4聚為一類,S5~S6、S9聚為一類,S2、S7~S8、S10聚為一類;主成分分析結果顯示,模型解釋參數(shù)為0.951,預測能力參數(shù)為0.723,分類結果與聚類分析結果基本一致。正交偏最小二乘-判別分析的分類結果也與聚類分析結果基本一致,VIP值>1的共有峰依次為7號峰、11號峰(蘆丁)、17號峰、1
中國藥房 2022年4期2022-03-04
- 基于灰色關聯(lián)分析法探討黃精提取物抗氧化的譜效關系
1 min)。1號峰與5-羥甲基糠醛對照品的保留時間相同,因此鑒定為5-羥甲基糠醛。見圖2。圖1 黃精不同溶劑提取物高效液相色譜圖2 5-羥甲基糠醛圖譜3.2 黃精提取物體外抗氧化作用分析采用DPPH法測定黃精不同溶劑的抗氧化活性,結果顯示,不同溶劑提取的黃精提取物均有一定的抗氧化作用,其中75%乙醇提取的黃精提取物抗氧化作用較強,清除率為50%時藥物濃度為0.033 g/mL;正丁醇提取的黃精提取物抗氧化作用較差,清除率為50%時藥物濃度為0.108 g
亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2022年1期2022-02-16
- 3種霍山產石斛莖HPLC指紋圖譜對比研究
月份細莖石斛的1號峰含量很低,鐵皮石斛的16號峰含量很低。在4月份,霍山石斛的6、16號峰含量相對較高,而鐵皮石斛和細莖石斛的6、16號峰含量很低。在5月份,鐵皮石斛的6、16號峰含量依然很低,霍山石斛6號峰含量大于細莖石斛。在6月份,霍山石斛的2、6號峰含量相對較高,細莖石斛的16號峰含量較高。在8月份,霍山石斛2號峰含量很高,鐵皮石斛的8號峰含量很低,同時在16.55 min處細莖石斛出現(xiàn)了明顯的特征峰。在8月份,霍山石斛的2、6、16號峰的含量均高于
合肥工業(yè)大學學報(自然科學版) 2022年1期2022-02-15
- 高效液相色譜串聯(lián)傅里葉變換離子回旋共振質譜法鑒定二丁顆粒的化學成分
別是葒草苷(46號峰)、蘆丁(67號峰)、金絲桃苷(70號峰)、木犀草苷(72號峰)、地奧司明(87號峰)、蒙花苷(93號峰)、木犀草素(95號峰)、漢黃芩苷(96號峰)、芹菜素(100號峰)。生物堿類化合物4個,分別是L-精氨酸(1號峰)、腺苷(5號峰)、鳥苷(6號峰)和L-苯丙氨酸(7號峰)。有機酸類化合物6個,分別是L-蘋果酸(3號峰)、檸檬酸(4號峰)、原兒茶酸(8號峰)、單咖啡酰酒石酸(11號峰)、類葉升麻苷(74號峰)、菊苣酸(99號峰)。香豆
南京中醫(yī)藥大學學報 2022年1期2022-01-27
- HPLC指紋圖譜結合模式識別分析評價風濕骨痛膠囊的批間一致性
獻查閱,指認出2號峰為原兒茶酸;通過DAD檢測器紫外吸收值比對,指認4號峰為鹽酸麻黃堿,5號峰為鹽酸偽麻黃堿,8號峰為綠原酸,12號峰為芹糖甘草苷,13號峰為甘草苷,15號峰為苯甲酰新烏頭原堿,17號峰為異甘草苷,19號峰為甘草素,22號峰為甘草酸,再選擇與相鄰色譜峰分離效果良好、保留時間穩(wěn)定的22號峰(甘草酸)作為參照。2.4.3 相似度分析 將20批樣品相關數(shù)據(jù)導入“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”(2012版)軟件,以對照圖譜為參照[14],計算相似
中成藥 2021年12期2021-12-23
- UPLC-Q-TOF-MS聯(lián)用研究不同廠家前列癃閉通片指紋圖譜
分別是辛弗林(1號峰)、虎杖苷(2號峰)、金絲桃苷(3號峰)、新圣草苷(4號峰)、柚皮苷(5號峰)、橙皮苷(6號峰)、新橙皮苷(7號峰)、枸橘苷(8號峰)、朝藿定A(9號峰)、朝藿定B(10號峰)、朝藿定C(11號峰)、淫羊藿苷(12號峰)、芒柄花素(13號峰)、寶藿苷(14號峰)、大黃素(15號峰)、大黃素甲醚(16號峰),確定了16個特征峰來源于方中4味中藥,峰1、4~8歸屬枳殼藥材,峰2、3、15、16歸屬虎杖藥材,峰9~12、14歸屬淫羊藿藥材,峰
中草藥 2021年24期2021-12-16
- 陰炎凈洗液標準湯劑的HPLC指紋圖譜研究*
翹酯苷A峰(30號峰)作為參照峰,計算得各共有峰相對保留時間RSD均小于0.9%,相對峰面積RSD均小于1.6%,表明儀器精密度良好。2.3.2 穩(wěn)定性試驗 精密吸取“2.2.2”項下同一批標準湯劑供試品溶液,分別于0、2、4、8、12、24 h以“2.1”項下色譜條件進樣,記錄色譜圖,選擇連翹酯苷A峰(30號峰)作為參照峰,計算得各共有峰的相對保留時間RSD均小于1.5%,相對峰面積RSD均小于2.1%,表明標準湯劑供試品溶液在24 h內穩(wěn)定。2.3.3
中醫(yī)藥導報 2021年4期2021-11-22
- 丹膝顆粒HPLC 指紋圖譜的建立
D 檢測器下1 號峰為沒食子酸、2 號峰梔子苷、3 號峰丹酚酸B、4 號峰淫羊藿苷、5 號峰丹皮酚、9 號峰丹參酮ⅡA,ELSD檢測器下11 號峰為丹參素,13 號峰為芍藥苷,16號峰為人參皂苷Ro,17 號峰為橙黃決明素。通過參考丹參對照藥材溶液和牡丹皮對照藥材溶液色譜圖,6 號峰、7 號峰、8 號峰為丹參脂溶性成分,12號峰、14 號峰,15 號峰為牡丹皮中成分,10 號峰未知,具體化合物需進一步質譜確認。2 號峰梔子苷、3 號峰丹酚酸B、4 號峰淫羊
藥品評價 2021年13期2021-09-07
- 蒙藥點地梅HPLC指紋圖譜研究
-O鼠李糖苷(5號峰)、槲皮素-3-O-(二鼠李糖)-蕓香糖苷(9號峰)、蘆?。?3號峰)、異鼠李素-3-O-蕓香糖苷(16號峰)、紫云英苷(18號峰)、異槲皮苷(19號峰)、槲皮素(20號峰)、山柰素(21號峰),并用其中4種成分的對照品進行確證,見圖3、表2。圖1 9批點地梅樣品HPLC疊加圖譜圖2 點地梅對照指紋圖譜表1 9批點地梅樣品指紋圖譜相似度評價結果(r)批號S1S2S3S4S5S6S7S8S9 S11.000 S20.9391.000 S3
中國中醫(yī)藥信息雜志 2021年8期2021-08-14
- 振動方式對瓶儲葡萄酒酚類物質的影響
O-glu)(1號峰)、花青素-3-葡萄糖苷(Cy-3-O-glu)(2號峰)、甲基花翠素-3-葡萄糖苷(Pt-3-O-glu)(3號峰)、甲基花青素-3-葡萄糖苷(Pn-3-O-glu)(4號峰)、二甲花翠素-3-葡萄糖苷(Mv-3-O-glu)(5號峰)、錦葵色素衍生花色苷Vitisin A(6號峰)、錦葵色素衍生花色苷Vitisin B(7號峰)、二甲花翠素-3-葡萄糖苷丙酮酸[Mv-3-O-(6-O-acetyl)-glu-pyruvic acid
食品與發(fā)酵工業(yè) 2021年14期2021-08-02
- 銀蘭含漱方UPLC指紋圖譜及6種成分含量測定研究
漢黃芩苷峰(10號峰)為參照,計算13個共有峰的相對保留時間及相對峰面積,結果RSD值均小于2%,表明儀器精密度良好。2.5.2 重復性試驗 分別取同一批次樣品(批號20190101),按“2.1”項方法制備供試品溶液,平行6份,并按“2.4”項色譜條件進樣測定,記錄色譜圖,以漢黃芩苷峰(10號峰)為參照,計算13個共有峰的相對保留時間及相對峰面積,結果RSD值均小于2%,表明方法重復性良好。2.5.3 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液(20190101),按
廣東藥科大學學報 2021年4期2021-07-29
- 五加生化膠囊指紋圖譜研究
錄色譜圖。以11號峰(紫丁香苷)為參照峰,結果各共有色譜峰的相對保留時間及相對峰面積的RSD分別小于1%及2%,儀器精密度良好。2.4.2 重復性實驗 取同一批五加生化膠囊樣品(批號:1812231),按“2.1”項下供試品制備方法平行制備供試品溶液6 份,按“2.1”色譜條件進樣測定,以11號峰(紫丁香苷)為參照峰,6 份供試品溶液中藥指紋圖譜共有峰的相對保留時間RSD值小于1%,相對峰面積RSD值小于3%,表明該方法重復性良好。2.4.3 穩(wěn)定性實驗
中國中醫(yī)藥科技 2021年4期2021-07-08
- 外感風痧顆粒HPLC指紋圖譜研究
間和峰面積。以5號峰作為參照峰(S),計算14個共有峰的相對保留時間和相對峰面積,結果外感風痧顆粒各色譜峰的相對保留時間RSD表1 梯度洗脫程序2.4.2 穩(wěn)定性試驗 精密稱取外感風痧顆粒粉末(20190303)約10.0 g,按“2.1”項下方法制備供試品溶液,按2.3項下色譜條件,分別在放置0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h后進樣分析。以5號色譜峰為參照峰(S),計算14個共有峰的相對保留時間和相對峰面積,結果外感風痧顆粒各色譜峰的相對
亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2021年5期2021-05-24
- 藏藥四臣止咳顆粒的指紋圖譜研究
錄色譜圖,以7 號峰為參照,經(jīng)計算各共有峰的相對保留時間RSD均小于1%,相對峰面積RSD均小于5%,表明供試品溶液在24 h 內穩(wěn)定性良好。2.3.2 重復性試驗 取樣品S1,按“2.2.1”項下方法平行制備供試品溶液6 份,按“2.1”項下色譜條件進樣,記錄色譜圖,以7 號峰為參照,經(jīng)計算各共有峰的相對保留時間RSD均小于1%,相對峰面積RSD均小于5%,表明方法重復性良好。2.2 溶液制備2.2.2 混合對照品溶液 精密稱定甘草苷、甘草酸銨、綠原酸、
中南藥學 2021年3期2021-04-30
- 基于UPLC法澤瀉水提液指紋圖譜的建立
記錄譜圖。以14號峰澤瀉醇B為參照峰,各特征共有峰相對保留時間的RSD均小于 1% ,相對峰面積的RSD均小于4.88%,表明所用儀器精密度良好,符合指紋圖譜的技術要求。2.2.2 重復性實驗 取S1批澤瀉水提液供試品溶液6 份,按“1.2.3”項色譜條件依次進樣,記錄譜圖。以14號峰澤瀉醇B為參照峰,各特征共有峰相對保留時間的RSD均小于 1%,相對峰面積的RSD均小于 4.45%,表明本方法重復性良好,符合指紋圖譜的技術要求。2.2.3 穩(wěn)定性實驗 取
陜西農業(yè)科學 2021年1期2021-04-15
- 茯苓水提物UPLC指紋圖譜的建立及其鎮(zhèn)靜催眠作用的譜效關系研究
羥基松苓新酸(6號峰)、16α-hydroxytrametendic acid(7號峰)、茯苓酸B(9號峰)、去氫土莫酸(10號峰)、茯苓酸A(12號峰)、豬苓酸C(15號峰)、3-O-乙?;?16α-羥基松苓新酸(17號峰)、去氫茯苓酸(20號峰)、茯苓酸(21號峰)、松苓新酸(22號峰)、脫氫齒孔酸(24號峰)。經(jīng)灰色關聯(lián)度分析發(fā)現(xiàn),24個峰與睡眠持續(xù)時間的關聯(lián)度均大于0.6(0.611 5~0.811 8),與入睡潛伏期的關聯(lián)度除14、24、2號峰外
中國藥房 2021年5期2021-04-07
- 拳卷地錢乙醇提取物HPLC 指紋圖譜與其抗急性肝損傷的譜效關系
性,其中5、1 號峰關聯(lián)度較高(>0.9),表明乙醇提取物抗急性肝損傷的作用是通過其內部“有效組分群”的協(xié)同作用所致,貢獻值依次為5 號峰(芹菜素)>1 號峰>9 號峰>6 號峰>7 號峰>2號峰>11 號峰>4 號峰>9 號峰>8 號峰>3 號峰。表3 各共有峰相對峰面積表4 11 批樣品血清ALT、AST 水平降低率表5 各共有峰與AST、ALT 水平降低率的關聯(lián)度2.4.2 多元線性回歸分析 選擇各共有峰相對峰面積的量化特征峰數(shù)據(jù)作為自變量(X),成
中成藥 2021年2期2021-03-09
- 不同加工方式對檢測蒙古櫟果實揮發(fā)性物質影響
間判斷,3號和5號峰,6號峰和7號峰,9號峰和10號峰以及12號峰和13號峰,分別為同分異構體。根據(jù)圖1及14個峰對應的分子量,得出表2。由表2可知,自然干燥制粉加工的蒙古櫟果實中共檢測出14種揮發(fā)性成分,其中對氯三氟甲苯的峰面積最大,含量最高,保留時間為2.645 min。表2 自然干燥制粉中揮發(fā)性物質成分的匯總2.2 炒制干燥制粉的蒙古櫟果實揮發(fā)性成分圖2為炒制干燥制粉加工方式的蒙古櫟果實的離子豐度及揮發(fā)性物質的保留時間。由圖2可知,經(jīng)過炒制干燥的蒙古
遼寧林業(yè)科技 2020年6期2021-01-19
- 祛風消癜合劑UHPLC指紋圖譜的建立
測定6次,以14號峰(升麻素苷)為對照,測得各共有峰相對峰面積RSD為1.17%~2.86%,相對保留時間RSD為0.03%~0.82%,表明儀器精密度良好。2.4.2 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一份供試品溶液(S4),分別于0、3、6、12、18、24 h,在“2.1”項色譜條件下進樣測定,以14號峰(升麻素苷)為對照,測得各共有峰相對峰面積RSD為1.02%~2.92%,相對保留時間RSD為0.03%~1.11%,表明溶液在24 h內穩(wěn)定性良好。2.4.3
中成藥 2020年11期2020-12-13
- 溴化苯乙烯含量的分析方法研究
液相圖譜推測,5號峰所對應的就是2,4—二溴苯乙烯。2.2 定量計算定量測定舉例計算。在相同色譜條件下做出的譜圖出峰的保留時間與圖2中5號峰的保留時間相同,即可認為5號峰對應的就是2,4—二溴苯乙烯。那么它的含量可通過下式計算:式中:A5——5號峰的峰面積,mV·min;AS——2,4—二溴苯乙烯標準品的峰面積,mV·min;wS——2,4—二溴苯乙烯標準品的含量,mg/mL。其他組分的含量同法可測。2.3 方法準確度測定實驗分別配制濃度為1 mg/mL、
鹽科學與化工 2020年9期2020-09-23
- 五子衍宗丸補腎澀精有效部位的譜效關系
共有峰,其中7 號峰為綠原酸,11 號峰為鞣花酸,12 號峰為金絲桃苷,14號峰為槲皮素,18 號峰為山柰酚。圖1 10 批樣品HPLC 指紋圖譜圖2 對照指紋圖譜2.3 譜效關系研究 通過兩序列曲線幾何形狀的相似程度來判斷聯(lián)系的緊密性,曲線越接近,相應序列之間的關聯(lián)性越大,其大小用關聯(lián)度來表示,用于判別因素對指標的影響程度[7?8]。2.3.1 原始數(shù)據(jù)變換 采用均值化變換法,不僅消除了指標量綱和數(shù)量的影響,而且能更全面地反映原始數(shù)據(jù)中各指標變異程度和相
中成藥 2020年8期2020-09-15
- 肉蓯蓉總苷在人工胃、腸液中的代謝轉化研究
MS推導過程。1號峰(tR=1.914 min)分子量為726.279 9,m/z 727.287 7為[M+H]+峰,m/z 679.242 8為[M+H-CH2O- H2O]+峰,m/z 655.206 9為[M+H-CH2O-C2H2O]+峰,m/z 637.196 6為[M+H-CH2O-C2H2O-H2O]+峰,推測其為Methyl-O-Kankanoside J。2號峰(tR=2.164 min)分子量為428.131 3,m/z 429.13
中國藥房 2020年1期2020-07-09
- 真假微幅構造識別技術在頁巖氣水平井中的應用
況,符合龍一段Ⅲ號峰到五峰組地層參數(shù)變化特征,確定在1、2、3三個突變段,鉆頭均是由龍一段Ⅲ號峰快速穿入五峰組地層然后又快速穿出并進入龍一段Ⅲ號峰。當鉆遇第一個突變段K1點附近時,GR值及全烴值突然降低,相關元素特征變化也比較明顯,初步對比分析認為可能是鉆遇小斷層引起,由龍一段Ⅲ號峰斷至五峰組,斷距應小于2 m。建議逐步增斜鉆進觀察,井斜91°上升至95°,鉆約段長31 m,由GR值、全烴值及元素值相對變化,判斷鉆頭回到龍一段Ⅲ號峰;繼續(xù)鉆約段長33 m時
錄井工程 2020年2期2020-07-07
- 十批產地杜仲丸HPLC指紋圖譜的化學成分群分析
線是相同。選取6號峰為參照峰,其中杜仲丸的高效液相指紋圖譜相對保留時間穩(wěn)定,但相對峰面積差異較大,1號峰RSD為1.06,2號峰RSD為1.03,4號峰RSD為1.19,8號峰RSD為1.23、11號峰RSD為1.15。結果見圖1、2,表2、3。圖1 杜仲丸供試品高效液相指紋圖譜圖2 對照品高效液相色譜表2 杜仲丸供試品特征峰和對照品的保留時間2.6.2 相似度評價:分別將10批杜仲丸供試品溶液所得數(shù)據(jù)導入中藥色譜指紋相似度評價系統(tǒng)(2004A版),以中位
中國醫(yī)藥指南 2020年11期2020-05-26
- 超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時間質譜法快速分析東革阿里化學成分
42~43、45號峰)、7種C19eurycomalactone型二萜類(9、25、29、31~32、36、44號峰)、3種C19longilactone型二萜類(12、18、38號峰)、11種C20eurycomanone型二萜類(3、5~8、10、13~15、19、26號峰)及3種C20klaineanone型二萜類(21、23、27號峰)。根據(jù)二級質譜碎片信息、部分對照品信息及文獻數(shù)據(jù)[17,25],可知苦木素二萜類化合物的主要裂解途徑為準分子離子[
分析測試學報 2020年4期2020-05-09
- 清熱祛濕顆粒HPLC 特征圖譜
特征圖譜,以9 號峰(蒙花苷)為參照峰(S 峰),各共有峰相對保留時間RSD 均小于0.5%,表明儀器精密度良好。2.3.2 重復性試驗 取同一樣品(批號20151001),按“2.2.2”項下方法平行制備6 份供試品溶液,在“2.1”項色譜條件下測定,各共有峰相對保留時間RSD 均小于0.8%,表明該方法重復性良好。2.3.3 穩(wěn)定性試驗 取供試品溶液(批號201611104),在“2.1”項色譜條件下于0、2、4、6、8、10、12 h 測定,各共有峰
中成藥 2020年3期2020-03-27
- 瓷磚美縫劑對室內空氣釋放污染物的測定
6 種,其中5號峰面積明顯大于其他成分的峰面積。圖3 為用乙酸乙酯溶解美縫劑后取上清液,用Agilent 7890 B-5977 B 型氣質聯(lián)儀全掃描分析圖,圖3 上的 13.5 min 出的高峰和 15.0 min 時出的峰與圖2 的 5 號峰和 6 號峰無論出峰保留時間和形狀都可判斷為同一個物質,通過 NIST 14.L 譜庫檢索到 5 號峰是苯甲醇,質譜圖如圖4 所示。同樣利用 NIST 14.L 譜庫檢索到 6 號峰為 N-甲基苯胺,質譜圖如圖5
工程質量 2019年8期2019-11-15
- 復方菝葜顆粒的超高效液相色譜指紋圖譜及化學模式識別研究
、分離度良好的8號峰(綠原酸)為參照峰,計算各共有峰的相對保留時間和相對峰面積的相對標準偏差(RSD)均低于2%,表明儀器精密度良好。1.4.2 重復性試驗分別取CRSG(S1)6份,按照1.3.2方法制備供試品溶液,按照1.2色譜條件進行檢測,記錄指紋圖譜,以8號峰(綠原酸)為參照峰,計算各共有峰的相對保留時間和相對峰面積RSD均低于2%,表明該方法重復性良好。1.4.3 穩(wěn)定性試驗取同一供試品溶液(S1),分別于0、4、8、12、16、24 h進樣檢測
分析科學學報 2019年5期2019-11-05
- 不同產地苦杏仁藥材及其飲片水提液HPLC指紋圖譜研究
1。以圖6b中7號峰為參照峰,結果7個共有峰的相對保留時間、相對標準偏差均小于3%,相對峰面積的相對標準偏差均小于5%,表明儀器精密度良好。3.2 穩(wěn)定性取同一批苦杏仁藥材供試品溶液,按2.1項下液相條件分別在0、3、6、9、12、15 h進樣6次,結果見圖2。7個共有峰的相對保留時間相對標準偏差均小于3%,相對峰面積的相對標準偏差均小于5%,表明15 h內苦杏仁藥材供試品穩(wěn)定性良好。圖2 穩(wěn)定性實驗圖譜匹配結果Fig.2 Chromatogram mat
山東科學 2019年4期2019-09-03
- 基于指紋圖譜的女金丸質量一致性評價
圖譜因2、8、9號峰對照品不易獲得未通過對照品確認,其余成分均通過對照品定位確認。GC對照指紋圖譜1、2、3、4、5、10、11、14、18、21、24、26號峰通過對照品定位確認(見圖3~4)。圖3 HPLC對照指紋圖譜圖3中,1號峰為芍藥苷;3號峰為甘草苷;4號峰為阿魏酸;5號峰為蕓香柚皮苷;6號峰為橙皮苷;7號峰為黃芩苷;10號峰為漢黃芩苷;11號峰為桂皮醛;12號峰為黃芩素;13號峰為丹皮酚;14號峰為甘草酸銨;15號峰為漢黃芩素。2、8、9號峰均
藥學研究 2019年5期2019-06-05
- 秦嶺地區(qū)北柴胡指紋圖譜
有峰, 其中2 號峰為柴胡皂苷c, 4 號峰為柴胡皂苷a, 7 號峰為柴胡皂苷d, 由于4 號峰峰面積較大, 分離度較好, 故選擇其作為參照峰, 各共有峰相對保留時間及相對峰面積見表2~3。圖1 24 批樣品HPLC 指紋圖譜表2 24 批樣品共有峰相對保留時間表3 24 批樣品共有峰相對峰面積圖2 各樣品HPLC 色譜圖2.4.2 相似度分析 將24 批樣品色譜圖AIA 文件導入中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2004 版), 進行相似度評價, 見表4。
中成藥 2019年4期2019-06-01
- 三白草藥材HPLC指紋圖譜研究
下方法測定。以3號峰槲皮苷為參照峰,計算得1~20號共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD值均0.990,表明儀器穩(wěn)定,精密度良好。2.3.2 重復性試驗 取同一批三白草樣品(S1),共6份,每份約1.0 g,精密稱定,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,分別進樣,按“2.1”項下方法測定。以3號峰槲皮苷為參照峰,計算得1~20號共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD值均0.990,表明方法重復性良好。2.3.3 穩(wěn)定性試驗 取S1供試品溶
廣東藥科大學學報 2019年2期2019-05-21
- 返魂草藥材提取方法考察與特征圖譜建立
、5、6、7、8號峰較小,醇超聲法提取的返魂草藥材其HPLC圖譜中1、3、6號峰較小,而通過水煎-醇超聲法提取的樣品其HPLC圖譜中可以看出8個成分的轉移率均有較大的提高,使整個圖譜呈現(xiàn)指紋性,更具有信息完整性。故選擇水煎-醇超聲法作為返魂草藥材提取方法從而建立返魂草藥材HPLC特征圖譜。圖1 三種方法提取返魂草藥材的HPLC圖譜2.2 色譜條件 Agilet Zorbax SB-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5-Micron),流動相為乙腈(
長春中醫(yī)藥大學學報 2019年2期2019-04-12
- 藏藥訶子化學成分的高效液相色譜-質譜聯(lián)用技術快速鑒定研究*
酸類化合物鑒定1號峰保留時間為2.91 min,其分子離子峰為m/z 191[M—H]—,該離子失去一個中性碎片H2O(18u)產生碎片離子m/z 173[M-H—H2O]—,失去一個中性碎片CO(28u)和2個H2O(18u)產生碎片離子 127[M —H—CO—2H2O]—。根據(jù)元素組成分析,推測分子式為C7H12O6,相對分子質量理論值為191.0550,實測值為191.0554。1 號峰被推測為 quinic acid[14,15]。表1 訶子提取
世界科學技術-中醫(yī)藥現(xiàn)代化 2018年9期2019-01-29
- HPLC-ESI-Q-TOF MS/MS分析肉蓯蓉擬雌激素活性部位入血成分
5、7、9、10號峰為原型成分,1、4、6、8、11、12、13號峰為代謝成分。根據(jù)各色譜峰在負離子模式下檢出的分子離子峰,以及相應的特征碎片給出的相對分子質量,共標出13個質譜峰;對照各標準品的紫外光譜-質譜信息,并參考文獻報道的成分,鑒別出13個峰的化學成分,列于表1。其中包括6個原型成分,分別為京尼平苷酸、紅景天苷、肉蓯蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷、肉蓯蓉苷D;7個代謝成分,分別為3,4-二羥基苯乙醇苷、甲基化毛蕊花糖苷、乙?;馍惾剀誈、3,4-二
質譜學報 2015年3期2015-04-18
- 峰面積比值法分析混合DNA擴增產物的比例關系
定義為1、2、3號峰,其中1號峰稱之為大峰,2、3號峰稱之為小峰。通過已知基因型,我們已知PentaE與D1S1656均為純合子與雜合子的混合,其余7個位點為雜合子與雜合子的混合,因此,將這兩種混合類型分別進行觀察討論。我們通過觀察計算比較9個位點的等位基因峰面積情況,得出下列結果。2.1 不同體積DNA模板混合時,2、3號峰面積與1號峰面積比混合DNA模板量為1μL時,擴增后各基因座上2、3號峰面積和與1號峰面積的比值,如表1所示。DNA混合樣本比例為1
中國刑警學院學報 2014年4期2014-04-27
- 甘三酯-主成分分析識別7 種植物油脂的研究
強,2、6、7 號峰是大豆油的主要特征峰,除棕櫚油之外,其他油脂的6、7 號峰含量都為0;5 號峰保留時間短,依據(jù)反相高效液相色譜保留行為,極性較大者保留時間短,說明此組分極性較大,參照棕櫚油和花生油的甘三酯組成,推測可能是三亞油酸甘三酯[13],5 號峰在大豆油、葵花籽油、玉米油和芝麻油中含量相對高;8 號峰除了棕櫚油和高芥酸菜籽油外,其他油脂含量較高;10 號峰在大豆油、葵花籽油、花生油、玉米油和芝麻油中有較多含量,除花生油外均比5 號峰和10 號峰含
河南工業(yè)大學學報(自然科學版) 2014年1期2014-03-27
- 高效液相色譜法測定氯麻滴鼻液的有關物質
A)氯霉素(2號峰)含量降低較多,氯霉素二醇物(3號峰)則大幅上升,且出現(xiàn)1個新的峰(4號峰);堿性條件下(圖2 B)氯霉素(2號峰)幾乎看不見,鹽酸麻黃堿(1號峰)的峰高也大幅下降,說明其含量也降低較多,氯霉素二醇物(3號峰)的峰更高,除保留時間為1.9 min的氯霉素二醇物(3號峰)和保留時間為1.5 min的4號峰(不明雜質)外,還出現(xiàn)了5,6,7號3個新的不明雜質峰;氧化條件下(圖2 D)氯霉素和鹽酸麻黃堿的含量均有所下降,4號峰增加較多。說明在
中國藥業(yè) 2013年13期2013-09-14
- 大黃藥材蒽醌成分的HPLC指紋圖譜研究
[7]。結果為4號峰位為土大黃苷;5號峰為大黃酸-8-β-D葡萄糖;10號峰為白藜蘆醇;12號峰為大黃素-8-β-D-葡萄糖苷;13號峰為6-羥基蘆薈大黃素;14號峰為大黃酚-8-β-D葡萄糖苷;15號峰為1,6,8-3羥基-3-羧酸蒽醌;16號峰為大黃素甲醚-8-β-D-葡萄糖苷;20號峰為蘆薈大黃素;21號峰為大黃酸;22號峰為大黃素;23號峰為大黃酚;24號峰為大黃素甲醚。其中23號峰大黃酚峰面積較大且較穩(wěn)定故將其作為內參比峰(見圖2)。3.2 指紋
天然產物研究與開發(fā) 2012年1期2012-09-11
- 陜西秦艽藥源植物及秦艽藥材HPLC的比較研究
了7個共有峰,7號峰龍膽苦苷的含量最高。圖2 陜西秦艽藥源植物的HPLC指紋圖譜2.2.5 市售秦艽藥材HPLC指紋圖譜的建立 對21~30號樣品進行HPLC指紋圖譜測定,發(fā)現(xiàn)只有30號樣品(見圖2(C))各種峰出現(xiàn)的位置及相對峰面積與前20號樣品具有明顯差異。2.2.6 相似度計算 采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)研究版(2004A),將色譜工作站數(shù)據(jù)輸入中藥指紋圖譜相似度計算軟件,以1號樣品為對照藥材,選定上述7個共有峰進行譜峰匹配,通過中位數(shù)矢量計
中國野生植物資源 2012年2期2012-01-25
- 化瘀通脈煎劑不同煎煮方法的指紋圖譜研究
個共有峰,其中6號峰為阿魏酸,9號峰為丹酚酸B,相似度均在0.92以上。色譜見圖1。圖1 高效液相色譜圖Fig 1 HPLC chromatograms2.8 樣品溶液的測定分別將上述2種供試品溶液減壓濃縮至干,加50%甲醇溶解,定容至25 mL。進樣前用0.45 um濾膜過濾,按上述色譜條件進樣測定,圖譜見圖2。圖2 常壓、高壓下煎劑指紋圖譜比較Fig 2 Comparison of fingerprints of decoctions under at
中國藥房 2011年31期2011-08-07
- 雙黃連注射液HPLC指紋圖譜研究
對照指紋圖譜中1號峰為新綠原酸,2號峰為綠原酸,3號峰為隱綠原酸,4號峰為咖啡酸,7號峰為連翹酯苷A,9號峰為異綠原酸B,10號峰為異綠原酸A,11號峰為異綠原酸C,12號峰為黃芩苷,14 號峰為黃芩素[4]。表1 14批雙黃連注射液指紋圖譜相似度結果Tab.1 The results of the 14 batches of Shuanghuanglian Injection Similarity analysis圖1 雙黃連注射液對照指紋圖譜Fig.1
中成藥 2011年9期2011-07-26
- 液相色譜-串聯(lián)質譜分離鑒定樹莓葉中黃酮類化合物
daeus1、9號峰,m/z都為461,即[M-H]- 為461,在1號峰的 MS2中,產生m/z285的二級碎片離子,即 [M-H-176]-,失去一個葡萄糖醛酸殘基;在MS3中,m/z285的二級碎片離子產生m/z257的三級碎片離子,這與標準品山奈酚的碎片離子相同,因此可以推斷1、9號峰為山奈酚衍生化的黃酮糖苷。Ryan等[15]報道在樹莓中發(fā)現(xiàn)山奈酚-3-β-葡萄糖醛酸(kaempferol-3-β-glucuronide),因此1、9號峰推測為山
質譜學報 2011年5期2011-02-02
- 制備型高效液相法分離苦瓜抑菌活性成分
到4個峰,其中1號峰和2號峰都是在流動相配比為石油醚:乙酸乙酯(9∶1)時洗脫下來的,說明這兩種物質都屬于弱極性物質;而3號峰和4號峰則是用無水乙醇洗脫下來的,因此這兩類物質可以歸為極性物質。最后,按照1.2.3的處理方法對各洗脫液進行處理,分別取等量各干燥樣品,等體積無水乙醇溶解,進行抑菌試驗。結果表明:在2號峰處收集的洗脫液抑菌效果最好,其對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌都有較為明顯的抑制效果,其抑菌圈直徑分別為13 mm和12 mm。結果見圖2。2.2 樣
食品研究與開發(fā) 2010年4期2010-12-05
- 桂枝與白芍配伍的HPLC指紋圖譜研究
標定,樣品圖中2號峰保留時間為11.9min的色譜峰為原兒茶酸對照品的色譜峰;7號峰保留時間為28.5min的色譜峰為芍藥苷對照品的色譜峰;12號峰保留時間為51.7min的色譜峰為桂皮醛對照品的色譜峰;13號峰保留時間為55.2min的色譜峰為肉桂酸對照品的色譜峰。2.4.3 指紋圖譜特征峰的來源認定 吸取2.2.2項下的單煎液依2.1項下的條件進行指紋圖譜分析,以確定共煎液指紋圖譜共有峰的來源,結果見圖3。圖1 桂枝和白芍共煎液指紋圖譜圖2 對照品指紋
中醫(yī)藥信息 2010年4期2010-09-17